GB 31604.19-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺的测定和迁移量的测定 GB31604.19-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31604.19—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
已内酰胺的测定和迁移量的测定2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.19-2016
本标准代替GB/T5009.125—2003《尼龙6树脂及成型品中已内酰胺的测定》、GB/T23296.202009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中已内酰胺及已内酰胺盐的测定气相色谱法》和SN/T2283-2009《食品接触材料
高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定气相
色谱法》。
本标准与GB/T5009.125—2003相比，主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品定”：
增加了己内酰胺的测定方法
已内酰胺的测定和迁移量的测
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
己内酰胺的测定和迁移量的测定GB31604.19—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中已内酰胺的测定方法和迁移量的测定方法，本标准适用于食品接触材料及制品中已内酰胺的测定和迁移量的测定。己内酰胺的测定
2原理
试样经水提取后，已内酰胺溶解在提取液中，经滤膜过滤后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
乙腈（C,H,N,CAS号：75-05-8）)：色谱纯3.2标准品
3.2.1已内酰胺（C，HmNO.CAS号：105-60-2）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3标准溶液配制
已内酰胺标准储备液
称取100mg（精确至0.0001g）已内酰胺，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度为1000mg/L的储备液。溶液在4℃下避光密封储存，有效期为1个月。3.3.2已内酰胺中间标准溶液
用刻度吸量管吸取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL已内酰胺标准储备液于6个10mL容量瓶中，用水定容，得到已内酰胺浓度为5.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、250.0mg/L、500.0mg/L的中间标准溶液。溶液储存方式同3.3.1。3.3.3已内酰胺标准工作溶液
分别准确吸取1.0mL已内酰胺中间标准溶液于6支10mL具塞玻璃试管中，分别加人4.0mL水GB31604.19—2016
混匀，获得已内酰胺标准工作溶液。其中，已内酰胺浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。溶液储存方式同3.3.1。4仪器和设备
高效液相色谱仪：配备紫外检测器（UV)。4.2冷冻研磨仪
分析天平：感量0.0001g。
具塞玻璃试管：10mL。
0.45μm微孔滤膜。
恒温水浴锅。免费标准bzxz.net
5分析步骤
试样处理
先将试样用冷冻研磨仪或剪刀等其他切割工具将其破碎成粒径小于1mmX1mm后再称量。切割样品时、不可使其发热变软。5.2
2试样溶液的制备
称取粉碎样品1.0g（精确到0.0001g）于具塞玻璃试管中，加入10mL水后在沸水浴中提取40min，放冷至室温，然后取上层清液置于25mL容量瓶中。再用10mL水按照上述方式提取1次.并合并两次清液后，用水定容至刻度，取1mL提取液通过0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进样。若样品溶液浓度超出线性范围，使用水适当稀释，使其浓度处于线性范围内。5.3空白溶液的制备
除不加试样外，采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。5.4
色谱参考条件
色谱柱：Cls柱.柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm。5.4.11
5.4.2检测器：紫外检测波长210nm。5.4.3流动相：乙睛-水（20+80）。5.4.4流速：1.0mL/min。
5.4.5进样体积：10μL。
标准曲线的制作
按照5.4所列测定条件，分别将已内酰胺标准工作溶液进液相色谱仪测定。以标准工作溶液中已内酰胺浓度为横坐标，单位为毫克每升（mg/L)，以对应已内酰胺峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线。标准色谱图参见图A.1。
5.6试样溶液的测定
按照5.4所列条件，将试样溶液（5.2）及空白溶液（5.3）进液相色谱仪测定，得到已内酰胺峰面积，扣除空白值。
分析结果的表述
试样中已内酰胺含量按式(1)计算：x=exvxfx103
m×10-3
式中：
—一试样中己内酰胺的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）；GB31604.19—2016
依据校准曲线获得的试样溶液中已内酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：一试样溶液体积，单位为毫升（mL）；浓度稀释因子；
单位换算因子；
试样称样量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。8其他
方法检出限为10mg/kg、方法定量限为25mg/kg。己内酰胺迁移量的测定
9原理
样品经浸泡后，水基、酒精、酸性食品模拟物中的已内酰胺直接通过高效液相色谱分离，采用紫外检测器进行测定，外标法定量；油基食品模拟物中已内酰胺通过乙醇-水溶液萃取后测定。试剂和材料
除非另有说明.本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。10.1试剂
乙晴（C,H，N，CAS号：75-05-8）：色谱纯乙醇（C,H,O.CAS号：64-17-5)。正已烷（C.Hu，CAS号：110-54-3）水基、酸性、酒精、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1规定，10.2
试剂配制
乙醇-水溶液（1+2）：量取100mL乙醇和200mL水，混匀。水基、酸性、酒精、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。3
10.3标准品
GB31604.19-2016
10.3.1已内酰胺（CgHNO.CAS号：105-60-2)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
10.4标准溶液配制
10.4.1已内酰胺标准储备液
称取100mg（精确至0.0001g）已内酰胺，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度为1000mg/L的储备液。溶液在4℃下避光密封储存，有效期为1个月。10.4.2已内酰胺标准溶液
用刻度吸量管吸取0.05mL0.25mL.0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL已内酰胺储备液于10ml容量瓶中，用水定容，得到已内酰胺浓度分别为5.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L250.0mg/L、500.0mg/L的标准溶液。溶液储存方式同10.4.1。10.4.3水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液用刻度吸量管吸取1.0mL已内酰胺标准溶液于6支10mL具塞玻璃试管中，分别加入4.0mL水基食品模拟物，混勾，获得水基食品模拟物标准工作溶液。其中，已内酰胺浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。采用同样方式，分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度的已内酰胺标准工作溶液。10.4.4油基食品模拟物标准工作溶液分别称取8.0g橄榄油（精确到0.01g），置于6个分液漏斗中，分别加人1.6mL已内酰胺标准溶液，混匀，使得油基模拟物中已内酰胺浓度为1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg、50.0mg/kg、100.0mg/kg。然后加人15mL正已烷，混匀，加人8mL乙醇-水溶液（1+2），振荡10min，静置30min使两相分层.移取5mL下层水溶液，经脱脂棉与0.45μm微孔滤膜过滤后待测。11
仪器和设备
11.1高效液相色谱法：配备紫外检测器（UV)。11.2分析天平：感量0.0001g。
11.3具塞玻璃试管：10mL。
11.40.45μm微孔滤膜。
11.5恒温水浴锅。
分析步骤
12.1试样迁移试验
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。4
12.2试液制备
12.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物的处理GB31604.19—2016
用刻度吸量管吸取迁移试验中得到的水基、酸性、酒精类食品模拟物约1mL，通过0.45um滤膜过滤后待测。
12.2.2油基食品模拟物的处理
称取迁移试验中得到的橄榄油8.0g（精确到0.01g）置于分液漏斗中，加人1.6mL水，混勾，加入15mL正已烷，混匀，加人8mL乙醇-水溶液（1+2），振荡10min，静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉与0.45μm微孔滤膜过滤后待测。12.3空白试液的制备
除不加试样外，采用与12.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。12.4色谱参考条件
色谱柱：Cls，柱长250mm、内径4.6mm、粒径5um。12.4.1
检测器：紫外检测波长210nm。
流动相：乙睛-水（20十80）。
流速：1.0mL/min。
进样体积：10uL。
12.5标准曲线的制作
按照12.4所列条件，分别将水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液、油基食品模拟物标准工作溶液进液相色谱仪测定。以食品模拟物中已内酰胺浓度为横坐标，单位为“毫克每升（mg/L，水基、酸性、酒精类食品模拟物）或毫克每千克（mg/kg，油基食品模拟物）”，以已内酰胺峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
12.6试样溶液的测定
按12.4所列条件，分别将模拟物溶液（12.2）、空白溶液（12.3）依次进液相色谱仪测定，得到目标物峰面积，扣除空白值。
3分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中已内酰胺浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中已内酰胺的迁移量。计算结果保留两位有效数字。14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值10%15其他
水基、酸性、酒精类食品模拟物中已内酰胺的方法检出限为0.4mg/L、方法定量限为1.0mg/L；油基食品模拟物中已内酰胺的方法检出限为0.4mg/kg、方法定量限为1.0mg/kg。5
附录A
标准溶液的液相色谱图
已内酰胺标准溶液的液相色谱图见图A.1。mAt:
己内随殿
己内酰胺标准溶液的液相色谱图7
GB31604.19—2016
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