GB 31604.21-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定 GB31604.21-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 31604.21—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
对苯二甲酸迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB 31604.21—2016
本标准代替GB/T23296.102009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中对苯二甲酸的测高效液相色谱法》和SN/T2184一2008《食品接触材料高分子材料食品模拟物中对苯二酸的定
测定高效液相色谱法》。
本标准与GB/T23296.10—2009和SN/T2184—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定”；修改了食品模拟物试液的制备；修改了分析结果的表述；
修改了检出限和定量限。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
对苯二甲酸迁移量的测定
本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定。2原理
GB31604.21—2016
食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基、酸性酒精类食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻苯二甲酸作内标，采用内标法定量3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
3.1.1三水合乙酸钠（C,H,O,Na3H,O)。3.1.2碳酸氢钠（NaHCO）。
3.1.3正庚烷（n-C,H）。
甲醇(CH,OH)：色谱纯。
3.1.5异丙醇(C,H。O)。
磷酸（H,PO)。
冰乙酸（CH,COOH)
3.1.8水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作3.2.21g/L碳酸氢钠水溶液：称取1g（精确至0.1g)碳酸氢钠，用水溶解并定容于1L容量瓶中。3.2.3乙酸钠缓冲液（pH=3.6）：称取25.0g三水合乙酸钠溶于350mL水中，加入5.0mL磷酸，用约50mL冰乙酸调节pH至3.6.加水定容至500mL。3.2.450%乙酸溶液：量取50mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水定容。3.3标准品
3.3.1对苯二甲酸（CsH，O4，CAS号：100-21-0），纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
GB31604.21—2016
3.3.2邻苯二甲酸（C,H,O4，CAS号：88-99-3），纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1对苯二甲酸标准储备溶液（500mg/L）：准确称取50mg（精确至0.1mg）对苯二甲酸标准品，加人90mL甲醇使其溶解，将溶液加热至50℃，持续1h，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至100mL容量瓶.用甲醇定容。有效期为6个月。3.4.2对苯二甲酸标准中间溶液：分别于6只25mL容量瓶中加人0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL对本二甲酸标准储备溶液，再分别加人5mL本二甲酸内标储备溶液，用甲醇定容。对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为0.0mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。内标邻苯二甲酸的浓度均为200mg/L。应当天配制。3.4.3水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：分别移取2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液于6个50mL容量瓶中，用对应的食品模拟物定容。水基、酸性、酒精类食品模拟物中对苯二甲酸标准工作液浓度分别为0.0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L；内标浓度均为8.0mg/L。
3.4.4橄榄油介质标准工作溶液：分别称取橄榄油50g于6个250mL分液漏斗中，准确移人2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液，混合均匀后加入50mL正庚烷，再混匀。再加入20mL碳酸氢钠溶液，充分振荡1min，静置15min分层。用100mL烧杯收集下层水相，然后加人20mL碳酸氢钠溶液重新提取上层油相。摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速10mL/min～20mL/min）使提取液通过固相萃取Cis柱。收集滤液于50mL容量瓶中，加人1.0mL50%乙酸溶液，用水定容。取1mL～2mL滤液用滤膜过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0mg/kg、0.8mg/kg、1.6mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg、16.0mg/kg；内标浓度均为8.0mg/kg
3.4.5邻苯二甲酸内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）邻苯二甲酸标准品，用10mL异丙醇溶解，然后将溶液转移至100mL容量瓶中并以异丙醇定容。有效期为6个月。3.4.6邻苯二甲酸内标中间溶液（200mg/L）：取5mL邻苯二甲酸内标储备溶液于25mL容量瓶中，用甲醇定容。
4仪器设备
高效液相色谱仪：配紫外检测器和10L定量环4.2
分析天平：感量0.1mg、0.1g。
4.3pH计。
固相萃取Cls柱：十八烷基硅烷（ODS)400mg。4.4
水系微孔滤膜：0.45μm。
5分析步骤
样品迁移试验
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。2
5.2试液制备
5.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备GB31604.21—2016
移取50.0mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有2.0mL邻苯二甲酸内标中间溶液的100mL锥形瓶中，混合均匀，取1mL~2mL用滤膜过滤待测。5.2.2橄榄油模拟物试液的制备
称取50.0g从迁移试验中得到的榄油介质食品模拟物于250mL分液漏斗中，加人2.0mL内标中间溶液，混合均勾后量取50mL的正庚烷于分液漏斗中。再按3.4.4“再加入20mL碳酸氢钠溶液..取1mL～2mL滤液用滤膜过滤”步骤操作，溶液待测。5.3空白试液的制备
按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物5.4测定
5.4.1液相色谱测定参考条件
液相色谱测定参考条件列出如下：色谱柱：Cs柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者；a)
b）流动相：A：150mL乙酸钠缓冲液（3.2.5）+750mL水；B：甲醇；测定水基、酸性、酒精类模拟物试液时：流动相为A+B=80十20（体积比）；测定橄榄油模拟物试液时：流动相为A+B=85+15（体积比）；流速：1.5mL/min；
柱温：室温；
进样量：10μL；
紫外检测器：波长242nm。
5.4.2绘制标准工作曲线
按照5.4.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中对苯二甲酸浓度为横坐标，单位以“mg/L或mg/kg表示，以对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，分别绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。5.4.3试液测定
对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值。6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中对苯二甲酸的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中对苯二甲酸的迁移量。计算结果保留两位有效数字。7确证
当上述结果超过特定迁移限量值（SML)时，用液相色谱-串联质谱法或其他有效方法确证。液相色3
谱-串联质谱法分析参考条件及色谱图参见附录B和附录C。精密度
GB31604.21—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%9其他
水基、酸性、酒精类模拟物中对苯二甲酸的方法检出限为0.3mg/L；橄榄油模拟物中对苯二甲酸的方法检出限为0.3mg/kg。
水基、酸性、酒精类模拟物中对苯二甲酸的方法定量限为1.0mg/L：橄榄油模拟物中对苯二甲酸的方法定量限为1.0mg/kg。
附录A
对苯二甲酸标准品色谱图
对苯二甲酸标准品色谱图见图A.1。mA1)
10 000-
5 000-
邻率甲酸
图A.1对苯二甲酸标准品色谱图
对苯二甲酸
GB31604.21—2016
液相色谱条件
液相色谱条件列出如下：
附录B
液相色谱-串联质谱法确证参考条件GB 31604.21—2016
色谱柱：Cis柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或同等性能色谱柱；a)
流动相：甲醇+0.2%甲酸溶液（60+40），洗脱6min；流速：0.6mL/min；
进样量：10μL；
柱温：35℃。
质谱条件
质谱条件列出如下：
离子源：ESI；
电离电压：—4000V；
离子源温度：550℃；
雾化气：50.0psi；
加热辅助气：50.0psi；wwW.bzxz.Net
气帘气：25.0psi；
多反应监测(MRM)参数（见表B.1)。表B.1
监测离子对
164.9/120.9
164.9/76.9
B.3定性测定
去簇电压
(DP)/V
对苯二甲酸的液相色谱-串联质谱MRM参数人口电压
(EP)/V
碰撞池出口电压
(CXP)/V
碰撞能量
(CE)/eV
驻留时间/ms
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-串联质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而耳所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表B.2规定的范围，则可判断样品中存在对苯二甲酸。
表B.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
对苯二甲酸多反应监测(MRM)色谱图对苯二甲酸多反应监测(MRM)色谱图见图C.1。析对+度/%
64.9120.9
对苯二甲酸多反应监测（MRM)色谱图GB31604.21—2016
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