GB 31604.24-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定 GB31604.24-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31604.24—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
镉迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.24—2016
本标准代替GB/T5009.62—2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.632003《糖瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72一2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T3534—2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》、GB8058—2003《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、GB/T21170—2007《玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法》、SN/T2597一2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2829一2011《食品接触材料金
属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》和SN/T2886—2011《出口食品接触材料：玻璃容器类模拟物中铅、溶出测定火焰原子吸收光谱法》中镉迁移量的测定本标准与GB/T5009.62一2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定”；
增加了石墨炉原子吸收光谱法；增加了电感耦合等离子体质谱法；一增加了电感耦合等离子体发射光谱法；一删除二硫粽比色法。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
镉迁移量的测定
GB31604.24—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后镉迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。本标准适用于食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定。第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在228.8nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO,）。
3.1.2磷酸二氢铵（NH,H,PO)。
3.1.3配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。3.2试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。3.2.2硝酸溶液（1+9）：量取10mL硝酸，加至90mL水中，混匀。3.2.3硝酸溶液（5+95）：吸取50mL硝酸，加至950mL水中，混匀。3.2.4磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，定容至100mL。3.3标准品
氯化镉（CdCl·
-H,O.CAS号：7790-78-5）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的镉标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1镉标准储备液（100.0mg/L）：准确称取0.2032g（精确至0.0001g）氯化镉.用少量硝酸溶液（1十9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度混3.4.2镐标准中间液（100μg/L）：吸取镉标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀
GB31604.24—2016
3.4.3镉标准系列溶液：分别吸取镉标准中间液（100μg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加相应的食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为0μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L.3.00μg/L、4.00μg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中的实际浓度确定标准溶液系列中镉的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。4仪器和设备
注：所有玻璃器血均需硝酸溶液(1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，镉空心阴极灯。4.2分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验5.2测定
5.2.1仪器参考条件bzxz.net
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线制作
按浓度由低到高的顺序分别取10μL镉标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L)（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉中测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。
5.2.3试样溶液测定
分别取10L空白溶液、试样浸泡液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉中，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。5分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中镉的迁移量。计算结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。2
8其他
方法检出限为0.03g/L，定量限为0.1ug/L第二法
电感耦合等离子体质谱法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体发射光谱法
第四法
火焰原子吸收光谱法
9原理
GB31604.24—2016
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在228.8nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。10.1试剂
10.1.1硝酸（HNO）。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。10.2试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，加至450mL水中，混匀。硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸加至950mL水中，混匀。标准品
氯化镉CdCl2
HO,CAS号：7790-78-5）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书2
的一定浓度的镉标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1镉标准储备液（100.0mg/L）：准确称取0.2032g（精确至0.0001g）氯化镉，用少量硝酸溶液(1十9)溶解，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混勾。2镉标准中间液（10.0mg/L）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+10.4.2
95)至刻度，混匀。
GB31604.24—2016
3镉标准系列溶液：分别吸取镉标准中间液（10.0mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.4.3
6.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为0mg/L.0.100mg/L.0.200mg/L.0.400mg/L.0.600mg/L.0.800mg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中镉的实际浓度确定标准溶液系列中镉的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。11
仪器和设备
注：所有玻璃器Ⅲ均需硝酸溶液（1十5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。11.1火焰原子吸收光谱仪：配火焰原子化器、镉空心阴极灯。11.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2测定
仪器参考条件
仪器参考条件见B.1。
标准曲线制作
按浓度由低到高的顺序将镉标准系列溶液在火焰原子吸收光谱仪上测定，测得吸光值。以标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。3试样溶液测定
将空白液和试样浸泡液分别导人火焰原子吸收光谱仪中测定，与标准曲线比较定量13
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中镉的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中镉的迁移量。计算结果保留三位有效数字。14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%15其他
方法检出限为0.007mg/L，定量限为0.02mg/L。4
附录A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序表A.1
灯电流
内气流量
温度/℃
85~130
时间/s
温度/℃
400~550
时间/s
GB31604.24—2016
原子化
温度/℃
1800~2100
时间/s
附录B
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件火焰原子吸收光谱仪操作参考条件见表B.1。表B.1
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件狭缝
灯电流
空气流量
GB31604.24—2016
乙炔流量
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