GB 31604.25-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定 GB31604.25-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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GB31604.25—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
铬迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.25—2016
本标准代替GB/T5009.80一2003《食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T2597—2010《食品接触材料高
分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T28292011出口食品接触材料
4金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱
法》中铬迁移量的测定。
本标准与GB/T5009.81—2003相比，主要变化如下：铬迁移量的测定”；
标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品一增加了电感耦合等离子体质谱法；——增加了电感耦合等离子体发射光谱法1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
铬迁移量的测定
GB31604.25—2016
本标准规定了食品接触材料及其制品在食品模拟物中浸泡后铬迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和二苯碳酰二耕比色法。本标准适用于食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定。第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在357.9nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铬含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO.）。
3.1.2磷酸二氢铵（NH,H,PO,）。3.1.3配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。3.2.1
3.2.2硝酸溶液（5+95）：吸取5mL硝酸，加至950mL水，混匀。3.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，定容至100mL。3.3标准品
重铬酸钾（K2CrO，，CAS号：7778-50-9）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铬标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1铬标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.4315g（精确至0.0001g）重铬酸钾，溶于水中，移入500mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度。混匀。3.4.2铬标准中间液（1.00mg/L）：吸取铬标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀
GB31604.25—2016
3.4.3铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液0mL、0.200mL、0.400mL、0.800mL、1.20mL、1.60mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为0ug/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L12.0μg/L、16.0μg/L注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铬的实际浓度确定标准溶液系列中铬的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。4仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1十5）浸泡过夜.用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器、空心阴极灯。分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验5.2测定
5.2.1仪器参考条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线制作
分别取10μL铬标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L)（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注人石墨炉中测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。
5.2.3试样溶液测定
分别取10uL空白溶液、试样浸泡液和5L磷酸二氢铵溶液（20g/L)（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中铬的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中铬的迁移量。计算结果保留三位有效数字。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。2
8其他
方法检出限为0.4g/L，定量限为1.5ug/L。第二法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体发射光谱法
二苯碳酰二肼比色法
第四法
9原理
GB31604.25—2016
以高锰酸钾氧化低价铬为高价铬（Cr+），加氢氧化钠沉淀铁，加焦磷酸钠隐蔽剩余铁等，利用二苯碳酰二肼与铬生成红色络合物，与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
硝酸（HNO，）：优级纯。
硫酸（H2SO4)。
高锰酸钾（KMnO.）。
尿素[CO(NH,)]。
亚硝酸钠（NaNO,）。
氢氧化钠（NaOH）。
焦磷酸钠（NaP,O,·10H2O)。
二苯碳酰二肼（CisHi.N,O）。
丙酮(C,H,O)。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。硝酸溶液（5+95）：吸取50mL硝酸，加入950mL水，混匀。硫酸溶液（2.5mol/L）：量取70mL硫酸边搅拌边加人水中，放冷后用水稀释至500mL。高锰酸钾溶液（3g/L）：称取0.3g高锰酸钾加水溶解，定容至100mL。尿素溶液（200g/L）：称取20.0g尿素，用水溶解，定容至100mL。3
10.2.6亚硝酸钠溶液（100g/L）：称取10g亚硝酸钠，用水溶解.定容至100mL。GB31604.25—2016
10.2.7饱和氢氧化钠溶液：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放至溶液澄清
10.2.8焦磷酸钠溶液（50g/L）：称取5g焦磷酸钠.用水溶解，定容至100mL。10.2.9
二苯碳酰二肼溶液：称取0.5g二苯碳酰二耕溶于50mL丙酮，加水50mL，临用时配制，保存于棕色瓶中，如溶液颜色变深则不能使用。10.3标准品
重铬酸钾（K，Cr2O，，CAS号：7778-50-9）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铬标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1铬标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.4315g（精确至0.0001g）重铬酸钾，溶于水中，移人500mL容量瓶中，用硝酸溶液（5十95）稀释至刻度。混匀。10.4.2铬标准使用液（10.0mg/L）：吸取铬标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度。
11仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1十5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。11.1分光光度计。
11.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2测定
12.2.1标准曲线的制作
吸取铬标准使用液0mL.0.250mL.0.500mL1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL3.00mL.分别移人50.0mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，将标准系列溶液移人100mL锥形瓶中，加玻璃珠2粒，硫酸溶液（2.5mol/L）.高锰酸钾溶液（3g/L）数滴，混匀.加热煮沸至约30mL微红色消失，再加高锰酸钾溶液（3g/L）呈微红色，放冷，加25.0mL尿素溶液（200g/L），混匀，滴加亚硝酸钠溶液（100g/L)至微红色消失，加饱和氢氧化钠溶液呈碱性（pH=9），放置2h后过滤，滤液加水至100mL，混匀。取此液20.0mL手25mL比色管中，加1mL硫酸溶液（2.5mol/L），1mL焦磷酸钠溶液（50g/L），混匀.加2mL二苯碳酰二肼溶液，加水至25.0mL，混匀。放置5min，于540nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铬质量为横坐标，制作标准曲线，12.2.2试样溶液测定
取试样浸泡液50.0ml放人100mL锥形瓶中，加玻璃珠2粒，硫酸溶液（2.5mol/L）.高锰酸钾溶液（3g/L）数滴，混匀，加热煮沸至约30mL[微红色消失，再加高锰酸钾溶液（3g/L)呈微红色]，放冷，4
GB31604.25—2016
加25.0mL尿素溶液（200g/L），混匀，滴加亚硝酸钠溶液（100g/L）至微红色消失，加饱和氢氧化钠溶液呈碱性（pH=9），放置2h后过滤，滤液加水至100mL，混匀。取此液20.0ml于25mL比色管中，加1mL硫酸溶液（2.5mol/L），1mL焦磷酸钠溶液（50g/L），混匀，加2mL二苯碳酰二肼溶液，加水至25.0mL，混匀。放置5min，于540nm处测定吸光度。同时做试样空白试验。13
分析结果的表述
13.1食品模拟物试液中铬的浓度食品模拟物试液中铬的浓度按式（1)计算：m-mo
式中：
X—一食品模拟物试液中铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；mi-
测定所准确吸取的试样浸泡液中铬的质量，单位为微克（ug）；测定所准确吸取的空白液中铬的质量，单位为微克（μg）；Vh
所取试样浸泡液体积，单位为毫升（mL）。13.2铬迁移量的计算
由13.1得到的食品模拟物试液中铬的含量，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中铬的迁移量。计算结果保留三位有效数字。4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5其他
方法检出限为0.008mg/L，定量限为0.025mg/L5
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。表A.1
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序灯电流
温度/℃
85~120
时间/s
温度/℃
时间/s
GB31604.25—2016
原子化
温度/℃
时间/s
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