GB 31604.33-2016
基本信息
标准号:
GB 31604.33-2016
中文名称:食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品安全
国家标准
食品
接触
材料
制品
迁移
测定
标准分类号
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标准简介
GB 31604.33-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定
GB31604.33-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB31604.33—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
镍迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.33—2016
本标准代替GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》和SN/T2829—2011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中镍的迁移量测定方法。
本标准与GB/T5009.81一2003中镍的测定方法相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品镍迁移量的测定”;增加电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
镍迁移量的测定
GB31604.33—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后镍迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和丁二酮比色法。本标准适用于食品接触材料及制品中镍迁移量的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分,浸泡液经石墨炉原子化,在232.0nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO3)。
3.1.2磷酸二氢铵(NH,H,PO)
3.1.3配制食品模拟物所需试剂:依据GB31604.1的规定3.2
试剂配制
硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,加入250mL水中,混匀。3.2.2硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入950mL水中,混匀。3.2.3食品模拟物:按照GB5009.156的规定配制。3.2.4磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,用水溶解,定容至100mL3.3标准品
金属镍(Ni,CAS号:7440-02-0):纯度≥99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液3.4标准溶液配制
3.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镍(精确至0.001g),加少量硝酸溶液(1+1),加热直至镍完全溶解,然后转人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释。
GB31604.33—2016
3.4.2镍标准中间液(10.0mg/L):吸取镍标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。
3.4.3镍标准使用液(1.00mg/L):吸取镍标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。
3.4.4镍标准系列溶液:准确吸取镍标准使用液(1.00mg/L))0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别置于50mL容量瓶中,用相应食品模拟物稀释至刻度,混匀,浓度为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L.40.0μg/L.60.0μg/L、80.0μg/L。注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中镍实际含量确定标准系列溶液中镍的浓度和范围。若所选食品模拟物为中性或碱性,则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。4仪器和设备
注:所有玻璃器Ⅲ均需用硝酸溶液(1十5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,镍空心阴极灯。分析天平:感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件,按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混勾后,取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性,则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。同时做试样空白试验5.2测定
5.2.1仪器测试条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10μL镍标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中,经原子化后测定其吸光值,以标准系列浓度为横坐标,对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线5.2.3试样测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下,吸取10μL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉中,经原子化后测定其吸光度值,与标准系列比较定量。同时测试试样空白溶液。6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中镍的浓度,扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算,得到食品接触材料及制品中镍的迁移量。计算结果保留三位有效数字。2
7精密度
GB31604.33—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
本方法检出限为1ug/L,定量限为3μg/L。第二法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体发射光谱法
第四法
9原理
丁二酮比色法
食品模拟物试液中的镍在弱碱性条件下,与丁二酮反应生成红色络合物,用三氯甲烷萃取。向三氯甲烷萃取液中加人稀盐酸反萃取,向稀盐酸萃取液中加入溴水,再加氨水脱色,然后与碱性丁二酮反应生成红色络合物,与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
枸橡酸氢二铵[(NH),HC,H,O。丁二酮[(CH),C,(NOH)2]。
乙醇(C,H,OH)。
三氯甲烷(CHCI)。
溴水(Br2)。
氢氧化钠(NaOH)。
盐酸(HCI)。
氨水(NH·H,O)。
硝酸(HNO.):优级纯。
配制食品模拟物所需试剂:依据GB31604.1的规定10.2
试剂配制
枸橡酸氢二铵溶液(100g/L):称取10g枸檬酸氢二铵溶于水至100mL。3
乙醇溶液(95+5):向95mL乙醇中加人5mL水,混匀。GB31604.33—2016
丁二酮乙醇溶液(10g/L):称取1g丁二酮溶于100mL乙醇溶液(95十5)中,混匀。如有不溶解物,过滤,滤液备用。
10.2.4氢氧化钠溶液(0.2mol/L):称取1.0g氢氧化钠溶于125mL水中。10.2.5
混匀。
碱性丁二酮溶液(10g/L):称取1g丁二酮溶于100mL氢氧化钠溶液(0.2mol/L)中,氢氧化钠溶液(20%):称取20g氢氧化钠用水定容至100mlL。盐酸溶液(0.5mol/L):量取20.9mL盐酸,用水稀释至500mL,混匀。氨水溶液(5mol/L):量取33.8mL氨水,用水稀释至100mL,混匀。氨水溶液(2mol/L):量取13.5mL氨水,用水稀释至100mL,混勾。氨水溶液(0.3mol/L):量取20.3mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。硝酸溶液(1+1):量取100mL硝酸,缓慢加人100mL水中,混匀。硝酸溶液(5+95):量取10mL硝酸,缓慢加入190mL水中,混匀。10.2.13
食品模拟物:按照GB5009.156的规定配制。10.3标准品
金属镍(Ni.CAS号:7440-02-0):纯度≥99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。10.4标准溶液配制
10.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镍(精确至0.001g),加少量硝酸溶液(1+1),加热直至镍完全溶解,然后转入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释。
10.4.2镍标准使用液(10.0mg/L):吸取镍标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)稀释至刻度,混勺11
仪器和设备
注:所有玻璃器血均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。11.1分光光度计:配1cm比色杯。11.2分析天平:感量0.1mg。
分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2测定
12.2.1标准曲线的制作
分别吸取镍标准使用液(10.0mg/L)0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL,4.00mL、5.00mL至100mL容量瓶中,加食品模拟物定容至刻度,对应的浓度系列为0ug/L、25.0μg/L,50.0μg/L、100μg/L、200μg/L300μg/L、400μg/L、500μg/L。加氢氧化钠溶液(20%)调至中性或弱碱性,放置2h,过滤,滤液移人250mL分液漏斗中,加2mL枸橡酸氢二铵溶液(100g/L),加4
GB31604.33—2016
数滴氨水溶液(2mol/L)调溶液pH为8~9。加2mL丁二酮乙醇溶液(10g/L),加10mL三氯甲烷,剧烈振摇1min,静置,将三氯甲烷分离至60mL分液漏斗中。向水层加三氯甲烷5mL按上述操作反复进行两次,合并三氯甲烷液,弃去水层。用10mL氨水溶液(0.3mol/L)洗涤三氯甲烷层,剧烈振摇30s,静置,分离三氯甲烷层于另一60mL分液漏斗中,向该漏斗中加10mL盐酸溶液(0.5mol/L),剧烈振摇1min,静置,分离三氯甲烷层于另一分液漏斗中;加5mL盐酸溶液(0.5mol/L)同上操作,合并盐酸液,移人25mL具塞比色管中,加2mL溴水,振摇。静置1min,加氨水溶液(5mol/L)至无色,再多加2mL氨水溶液(5mol/L),在流水中冷至室温;加2mL碱性丁二酮溶液(10g/L),加水至25mL充分混合,放置20min,于540nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,标准浓度为横坐标,绘制标准曲线。
12.2.2试样测定
取试样浸泡液100mL,加氢氧化钠溶液(20%)调至中性或弱碱性,放置2h,过滤,滤液移入250mL分液漏斗中,加2mL枸橡酸氢二铵溶液(100g/L),加数滴氨水溶液(2mol/L)调溶液pH为8~9。加2mL丁二酮乙醇溶液(10g/L),加10mL三氯甲烷,剧烈振摇1min,静置,将三氯甲烷分离至60mL分液漏斗中。向水层加三氯甲烧5mL按上述操作反复进行两次,合并三氯甲烧液,弃去水层。用10mL氨水溶液(0.3mol/L)洗涤三氯甲烷层,剧烈振摇30s,静置,分离三氯甲烷层于另60mL分液漏斗中,向该漏斗中加10mL盐酸溶液(0.5mol/L).剧烈振摇1min.静置,分离三氯甲烷层于另一分液漏斗中;加5mL盐酸溶液(0.5mol/L)同上操作,合并盐酸液,移入25mL具塞比色管中,加2mL溴水,振摇。静置1min,加氨水溶液(5mol/L)至无色,再多加2mL氨水溶液(5mol/L),在流水中冷至室温;加2mL碱性丁二酮溶液(10g/L),加水至25mL充分混合,放置20min,于540nm处测定吸光度。另取100mL食品模拟物,同时测定试剂空白。3分析结果的表述
同6。www.bzxz.net
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5其他
本方法检出限为0.03mg/L,定量限为0.09mg/L。5
附录A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。表A.1
灯电流
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序内气流量
温度/℃
85~130
时间/s
温度/℃
500~750
时间/s
GB31604.33—2016
原子化
温度/℃
时间/s
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