GB 31604.34-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定 GB31604.34-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31604.34—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
铅的测定和迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.34—2016
本标准代替GB/T5009.62—2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.632003《糖瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72一2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.78—2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T3534—2002《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》、GB8058—2003《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、GB/T21170一2007《玻璃容器铅、溶出量的测定方法》、SN/T2597一2010《食品接触材料：高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2829—2011《食品接触材料金属材料：食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T2886一2011《出口食品接触材料玻璃容器类模拟物中铅、锯溶出测定火焰原子吸收光谱法》和SN/T2594一2010《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》中铅的测定和迁移量的测定。本标准与GB/T5009.62—2003相比，主要变化如下：标准名称改为食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定；
增加了铅的测定；
一增加了石墨炉原子吸收光谱法；一增加了电感耦合等离子体质谱法增加了电感耦合等离子体发射光谱法；—删除了二硫踪比色法。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
铅的测定和迁移量的测定
GB31604.34—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后铅迁移量及纸制品、软木塞中铅测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
本标准适用于食品接触材料及其制品中铅迁移量及纸制品、软木塞中铅的测定第一部分铅的测定
第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
纸制品、软木塞等经粉碎后，采用干法消解，消解液经石墨炉原子化，在283.3nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水，3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO,）。
3.1.2磷酸二氢铵（NH,H,PO,）。3.1.3硝酸钯[Pd(NO)2]。
3.2试剂配制
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，加至950mL水中，混匀。3.2.1
3.2.2硝酸溶液（1+十9）：量取50mL硝酸，加至450mL水中，混匀。3.2.3硝酸溶液（1+1）：量取50mL硝酸，加至50mL水中，混匀。3.2.4磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.020g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1十9）溶解后，再加入2.0g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5十95）定容至100mL，混匀。3.3标准品
硝酸铅[Pb（NO），CAS号：10099-74-8I：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
3.4标准溶液配制
GB31604.34—2016
3.4.1铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.5985g（精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液（1十9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勾3.4.2铅标准中间液（1.00mg/L）：吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中加硝酸溶液(5十95至刻度，混匀。
3.4.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及样品中铅的实际含量确定标准溶液系列中铅的具体浓度4仪器和设备
注：所有玻璃器血均需硝酸溶液（1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗：最后用水冲洗干净。4.1
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。4.2
可调式电热板
4.3马弗炉。
分析天平：感量为0.1mg和1mg。5分析步骤
试样的消解
取适量样品，粉碎混匀：称取试样1g～5g（精确至0.001g）于地埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL硝酸在可调式电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（1十1)将灰分溶解，并转移人25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤娲，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白，5.2测定
5.2.1仪器测试条件
参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5αL硝酸-磷酸二氢铵溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注人石墨炉，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。
5.2.3试样测定
将10uL空白溶液或试样溶液和5μL硝酸钯-磷酸二氢铵溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注人石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量2
分析结果的表述
试样中铅的含量按式(1)计算：
式中：
(p-po)xv
mx1000
试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中铅的含量，单位为微克每升（ug/L)；空白溶液中铅的浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
换算系数
++++++
GB31604.34—2016
.......(1 )
当铅含量≥1.00mg/kg时，计算结果保留三位有效数字，当铅含量<1.00mg/kg时，计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
以称样量1.0g.定容至25mL计算，方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.10mg/kg第二法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体发射光谱法
第二部分铅迁移量的测定
第一法
石墨炉原子吸收光谱法
9原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在283.3nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水3
10.1试剂
10.1.1硝酸（HNO)。
磷酸二氢铵（NH,H,PO,)。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。10.2试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，加至950mL水中，混匀。硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，加至450mL水中，混匀。GB31604.34—2016
10.2.4码
磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，定容至100mL。10.3标准品
硝酸铅LPb（NO）2.CAS号：10099-74-8|：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.5985g（精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液(1十9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。10.4.2铅标准中间液（1.00mg/L）：吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5十95)至刻度，混。
10.4.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（1.00mg/L）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中.加相应食品模拟物至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铅的实际浓度确定标准溶液系列中铅的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。11仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5)浸泡过夜.用自来水反复冲洗·最后用水冲洗干净。11.1石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，铅空心阴极灯。11.2分析天平：感量为0.1mg。
12分析步骤
12.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度为5%（体积分数）。同时做试样空白试验。12.2测定
仪器参考条件
仪器参考条件见表A.1。
标准曲线的制作
GB31604.34—2016
按浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L)（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
3试样溶液测定
将10μL空白溶液或试样溶液浸与5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L)（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量3分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中铅的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中铅的迁移量。计算结果保留三位有效数字。14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。15其他
方法检出限为0.6ug/L，定量限为2.0μg/L。第二法
电感耦合等离子体质谱法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体发射光谱法
火焰原子吸收光谱法
第四法
S原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在283.3nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。7试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。5
17.1试剂
硝酸（HNO3）。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。17.2试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。17.2.1
硝酸溶液（5十95）：量取50mL硝酸，加至950mL水中，混匀。硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，加至450mL水中混匀。17.3标准品
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硝酸铅[Pb（NO.)2.CAS号：10099-74-8]：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的铅标准溶液。
17.4标准溶液配制
17.4.1铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.5985g（精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液（1+9）溶解，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。17.4.2铅标准中间液（10.0mg/L）：吸取铅标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95)至刻度，混匀。
17.4.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（10.0mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于10.0mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L.0.500mg/L、1.00mg/L2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铅的实际浓度确定标准溶液系列中铅的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。18
仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1十5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。18.1火焰原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，铅空心阴极灯。18.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
试样的预处理
同5.1。
19.2测定
仪器参考条件
仪器参考条件见表B.1。
2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序将铅标准系列溶液在火焰原子吸收光谱仪上测定，得到吸光值。以标准系6
列溶液浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线19.2.3试样溶液测定
GB31604.34—2016
将空白溶液和试样浸泡液分别导人火焰原子吸收光谱仪中测定，与标准曲线比较定量20
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中铅的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中铅的迁移量。计算结果保留三位有效数字。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。22
方法检出限为0.07mg/L，定量限为0.2mg/L附录A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。表A.1石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序元素
灯电流
内气流量
温度/℃
85~130
时间/s
温度/℃
500~700
时间/s
GB31604.34—2016
原子化
温度/℃
1.900~2200
时间/s
附录B
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件火焰原子吸收光谱仪操作参考条件见表B.1表B.1
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件狭缝
灯电流
空气流量
GB31604.34—2016
乙炔流量
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