GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定 GB31604.38-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 31604.38—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
砷的测定和迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.38—2016
本标准代替GB/T5009.68—2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72—2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.78—2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81—2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T2900—2011《出口食品接触材料纸、再生纤维材料砷的测定原子荧光光谱法》、SN/T2594一2010《食品接触材料软木塞中铅、锅、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》、SN/T2597一2010《食品接触材料铅、、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》、SN/T2829一2011《食品接触材料：金属材料食品高分子材料
模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中砷的测定和迁移量的测定本标准与GB/T5009.68—2003相比，主要变化如下：品砷的测定和迁移量的测定”；标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品增加了神的测定；
一增加了电感耦合等离子体质谱法；增加了电感耦合等离子体发射光谱法；一删除银盐法，砷斑法。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
砷的测定和迁移量的测定
GB31604.38—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷迁移量及纸制品、软木塞中砷测定的氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于食品接触材料及制品中砷迁移量及纸制品、软木塞中砷的测定第一部分砷的测定
第一法氢化物原子荧光光谱法
2原理
纸制品、软木塞等经粉碎后采用干灰化消解，消解液加人硫腺使五价预还原为三价砷，再与还原态氢生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水，3.1试剂
3.1.1氢氧化钾（KOH)。
3.1.2硼氢化钾（KBH）。
3.1.3硫脲(CN,H,S)。
抗坏血酸（C,H.O）。
3.1.5硝酸（HNO）：优级纯
盐酸（HCI）：优级纯。
六水合硝酸镁Mg（NO）2·6H,O]。氧化镁（MgO)。
试剂配制
氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾用水稀释至1000mL，混匀。硼氢化钾碱溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10g，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解，并定容至1000mL。该溶液现配现用。
预还原剂溶液：称取5.0g硫脲，加约80mL水溶解后，加人5.0g抗坏血酸，完全溶解后，用水稀3.2.3
释至100mL，混匀，现用现配。
3.2.4盐酸溶液（5+95）：量取50mL盐酸倒人950mL水中，混勾。3.2.5盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸倒入50mL水中，混匀GB31604.38—2016
3.2.6硝酸镁溶液（150g/L）：称取16.13g六水合硝酸镁用水稀释至100mL，混匀。3.3标准品
三氧化二砷（As2O：，CAS号：1327-53-3）：纯度>99.99%，或一定浓度的经国家认证并授予标准物质证书的碑标准溶液。
标准溶液配制
3.4.1砷标准储备液（1000mg/L）：使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或按GB/T602规定制备。
3.4.2砷标准中间液（1.00mg/L）：准确吸取砷标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5十95至刻度，混匀。再准确吸取该标准溶液1.00mL于100ml容量瓶中，加盐酸溶液（5十95）至刻度，混匀。
3.4.3砷标准系列溶液：分别吸取标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此砷标准系列溶液浓度分别为0ug/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中砷的实际浓度确定标准溶液系列中砷的具体浓度。4仪器设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.1原子荧光光度计：附砷空心阴极灯4.2马弗炉。
4.3分析天平：感量1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
取适量试样，粉碎混匀。称取试样1g～3g（精确至0.001g）于带盖埚中，加10mL硝酸镁溶液（150g/L），混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移人550℃高温炉灰化4h取出放冷，小心加人10mL盐酸溶液（1+1)以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶中，用盐酸溶液（5十95)分次涮洗埚后转出合并于容量瓶中，最后用水定容至刻度，混勾备用。5.2测定
5.2.1仪器测试条件
调整仪器性能至最佳状态，仪器参考条件：光电倍增管电压：400V；砷空心阴极灯电流：35mA；原子化器：温度820℃~850℃；高度：8mm；氩气流速：载气400mL/min。5.2.2标准曲线的制作
取25mL比色管6支，依次准确加人砷标准系列溶液20mL，各加预还原剂溶液5mL，混匀，放置2
GB31604.38—2016
30min后待测。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导人原子荧光光度计后测其荧光强度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。5.2.3试样测定
取试样消解液20mL于25mL比色管中，加入预还原剂溶液5mL，混匀，放置30min后上机测定，与标准系列比较定量，同时做空白试验。分析结果的表述
试样中碑的含量按式（1）计算：X
式中：
(p-pa)×V
mx1000
试样中砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定试样消解液中碑的浓度，单位为微克每升（u/L)；空白液中砷的浓度，单位为微克每升（ug/L)；一试样消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）试样质量，单位为克（g）；
换算系数。
当砷含量1.00mg/kg时，计算结果保留三位有效数字，当砷含量<1.00mg/kg时，计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%8其他
以称样量0.5g，定容至25mL计算，方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。电感耦合等离子体质谱法
第二法
见GB31604.49。
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体发射光谱法
9原理
第二部分
砷迁移量的测定
氢化物原子荧光光谱法
第一法
GB31604.38—2016
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液加入硫脲使五价碑预还原为三价砷，再与还原态氢生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水10.1试剂
氢氧化钾(KOH)。wwW.bzxz.Net
硼氢化钾（KBH）。
硫脲(CN,H.S)。
抗坏血酸（CHO。）。
盐酸（HCL)：优级纯。
硝酸（HNO）：优级纯。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定10.2试剂配制
氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾用水稀释至1000mL，混匀。硼氢化钾碱溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10g，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解，并定容至1000mL。该溶液现配现用。
3预还原剂溶液：称取5.0g硫脲，加约80mL水溶解后，加入5.0g抗坏血酸，完全溶解后，用水稀释至100mL，混匀。该溶液现配现用10.2.41
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。10.2.5盐酸溶液（5十95）：量取50mL盐酸倒人950mL水中，混匀。10.3标准品
三氧化二碑（AsO，CAS号：1327-53-5）：纯度>99.99%，或一定浓度的经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1砷标准储备液（1000mg/L）：使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或按GB/T602规定制备。
10.4.2砷标准中间液（1.00mg/L）：准确吸取砷标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5十95）至刻度，混匀。再准确吸取该标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5+95）至刻度，混匀。
GB31604.38—2016
砷标准系列溶液：分别吸取砷标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此碑标准系列溶液浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中砷的实际浓度确定标准溶液系列中砷的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。11
仪器和设备
注：所有玻璃器Ⅲ均需硝酸溶液（1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净11.1原子荧光光度计：附砷空心阴极灯。11.2分析天平：感量为1mg。
分析步骤
12.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验12.2测定
仪器测试条件
调整仪器性能至最佳状态，仪器参考条件：光电倍增管电压：400V：砷空心阴极灯电流：35mA；原子化器：温度820℃~850℃；高度：8mm；氩气流速：载气400mL/min。12.2.2
标准系列的制作
取25mL比色管6支，依次准确加入标准系列溶液20mL，各加预还原剂溶液5mL，混匀，放置30min后待测。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导人原子荧光光度计后测其荧光强度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。试样测定
取试样浸泡液20mL于25mL比色管中，加入预还原剂溶液5mL，混匀，放置30min后上机测定，与标准系列比较定量，同时做空白试验。13
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中神的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中砷的迁移量。计算结果保留三位有效数字。14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5
5其他
方法检出限为0.001mg/L，定量限为0.003mg/L。第二法
电感耦合等离子体质谱法
见GB31604.49
第三法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体发射光谱法
GB31604.38—2016
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