GB 31604.41-2016
基本信息
标准号： GB 31604.41-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 接触 材料 制品 迁移 测定
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GB 31604.41-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
GB31604.41-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB31604.41—2016
食品安全国家标准免费标准bzxz.net
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
锑迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.41—2016
本标准代替GB/T5009.101一2003《食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定》、GB/T5009.632003《糖瓷制食具容器卫生标准的分析方法》SN/T2597—2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T28292011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中锑的测定方法。
本标准与GB/T5009.101一2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品锑迁移量的测定”；
一增加原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
锑迁移量的测定
GB31604.41—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后锑迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和孔雀绿分光光度法本标准适用于食品接触材料及制品锑迁移量的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在231.2nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与锑含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1磷酸二氢铵（NH,H,PO4)。3.1.2盐酸(HCI)。
3.1.3硫酸（H.SO,）。
3.1.4硝酸（HNO）。
3.1.5配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。3.2.2
磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵.用水溶解，定容至100mL。3.2.3盐酸溶液（1+9）：量取10mL盐酸，加水90mL，混匀。3.3标准品
金属锑（Sb.CAS号：7440-36-0）：纯度99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液3.4标准溶液配制
3.4.1锑标准储备液（500mg/L）：准确称取0.25g（精确至0.0001g）金属锑，加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释1
GB31604.41—2016
3.4.2锑标准中间液（5.00mg/L）：吸取储备液1.00mL，以盐酸溶液（1+9）稀释至100mL，混匀。3.4.3锑标准使用液（0.500mg/L）：吸取中间液10.0mL，以盐酸溶液（1+9）稀释至100mL，混匀。3.4.4锑标准系列溶液：吸取锑标准使用液（0.500mg/L）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至50mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。对应的标准系列浓度为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L.20.0μg/L.30.0μg/L、40.0μg/L注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中锑的实际浓度确定标准溶液系列中锑的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。仪器和设备
注：所有玻璃器血均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，锑空心阴极灯。4.1
2分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验5.2测定
5.2.1仪器测试条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10μL锑标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。5.2.3试样测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下，吸取10μL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光度值，与标准系列比较定量。同时测试试样空白溶液。分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中锑的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中锑的迁移量。计算结果保留三位有效数字。2
7精密度
GB31604.41—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
本方法检出限为0.4g/L，定量限为1.2ug/L。原子荧光光谱法
第二法
9原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液在盐酸介质中，用硫将试液中的五价还原为三价锑，再加人硼氢化钟与三价锑还原生成锑化氢，以氩气为载气，将化氢导人原子化器中原子化，用原子荧光光谱法测定锑的含量10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水，10.1试剂
氢氧化钠（NaOH)。
硼氢化钾（KBH）。
硫脲(CH,N,S)。
抗坏血酸（CgH.O,）。
盐酸（HCI）：优级纯。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。10.2试剂配制
盐酸溶液（1+9）：量取50mL盐酸，加人450mL水中，混匀。盐酸溶液（5%）：量取10mL盐酸，加水至200mL，混匀。现用现配硼氢化钾碱溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠溶于水中，完全溶解后加人10g硼氢化钾，加水至500mL，混匀。现用现配。
硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和10g抗坏环血酸.溶于水中，加水定容至100mL。现用现配。
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。10.3标准品
金属锑（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液10.4标准溶液配制
1锑标准储备溶液（500mg/L）：见3.4.1。10.4.1
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2锑标准中间液（10.0mg/L）：移取2.00mL锑标准储备液（500mg/L），置于100mL容量瓶中，10.4.2
用盐酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀10.4.3锑标准使用液（0.100mg/L）：准确移取1.00mL锑标准中间液（10.0mg/L）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。11
仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。11.1原子荧光光谱仪：附空心阴极灯。11.2分析天平：感量0.1mg。
12分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2试液预还原
取5.1中试样浸泡溶液20mL于50mL容量瓶.加人2.5mL盐酸和5mL硫腺-抗坏血酸溶液，用水定容至50mL，混匀，放置30min后待测。12.3测定
仪器测试条件
原子荧光光谱仪测定锑的工作条件参见表B.1。2标准曲线的制作
准确移取锑标准使用液（0.100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，加入20mL相应的食品模拟物，2.5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水定容至刻度，制成质量浓度分别为0μg/L、1.00uμg/L、2.00μg/L、4.00ug/L、8.00μg/L、10.0μg/L的锑标准系列溶液.摇匀后放置30min后上机，以硼氢化钾溶液作为还原剂，以盐酸溶液（5%）为载流溶液，用原子荧光光谱仪依次测定标准系列溶液的荧光强度，以标准系列浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中锑实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。12.3.3
试样测定
与标准曲线制作同样仪器条件下测量试样浸泡液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。同时测定试样空白。
3分析结果的表述
同6。
14精密度
GB31604.41—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5其他
本方法检出限为0.3ug/L，定量限为0.8μg/L。第三法
见GB31604.49。
第四法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体发射光谱法
第五法
6原理
孔雀绿分光光度法
将试液中的锑全部氧化成五价锑，五价离子在一定的pH条件下能与三苯基甲烷染料孔雀绿形成绿色络合物，生成的络合物用乙酸异戊酯萃取后，萃取液在628nm波长处的吸光度值与锑含量成正比。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。17.1试剂
无水硫酸钠（NaSO）。
乙酸异戊酯[CH.COOCH,CH,CH(CH）]。氯化亚锡（SnCl2·2H,O）。
亚硝酸钠（NaNO,）。
盐酸(HCI)。
孔雀绿(C23H2sN,CI)。
柠檬酸钠（C,H,NaO，·2H.O)。硫酸（H,SO4）：优级纯。
磷酸（HPO,)。
试剂配制
氯化亚锡溶液（12%）：称取12g氯化亚锡，加10mL盐酸加热溶解后，加水至100mL。17.2.2
亚硝酸钠溶液（20%）：称取20g亚硝酸钠，加水溶解并稀释至100mL。尿素溶液（1000g/L）：称取50g尿素加水溶解并稀释至50mL。盐酸溶液（5+1)：量取200mL盐酸，加40mL水，混匀。17.2.4
孔雀绿溶液（0.2%）：称取0.20g孔雀绿，加水溶解并稀释至100mL。17.2.6柠檬酸钠溶液（20%）：称取20g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至100mL。17.2.7
硫酸溶液（1干5）：量取20mL硫酸，缓慢加人100mL水中，混匀。17.3标准品
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金属（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。17.4标准溶液配制
17.4.1锑标准储备液（500mg/L）：同3.4.1。2锑标准使用液（10.0mg/L）：取锑标准储备液2mL，以硫酸溶液（1+5）稀释至100mL。17.4.2
仪器和设备
注：所有玻璃器血均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。18.1分光光度计：配1cm比色杯。18.2分析天平：感量0.1mg。
19分析步骤
19.1试样的预处理
同5.1。
19.2测定
19.2.1标准曲线的制作
取锑标准使用液0mL、0.300mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.00mL（相当于0μg、3.00μg、4.00μg、6.00μg8.00μg、10.0μg锑），分别置于预先加有4mL水、4mL盐酸溶液（5+1)的分液漏斗中，加入氯化亚锡溶液（12%）2滴.混匀，放置5min，加入1mL亚硝酸钠溶液（20%），混匀.并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加人2.5mL尿素溶液（1000g/L），充分振摇混匀，放至溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液（0.2%）1mL，加人10mL柠檬酸钠溶液（20%），然后加入5mL乙酸异皮酯，充分振播30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比色皿，在628nm波长处进行测定，作吸光度-锑浓度标准曲线19.2.2试样测定
取试样溶液50mL，至蒸发皿中，加磷酸2滴，在微沸水浴上蒸发至近干（约残存0.5mL），用4mL盐酸溶液（5十1)分次洗蒸发Ⅲ内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中，再以3mL水分次洗蒸发血，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡溶液（12%）2滴，混勾后放置5min。加入1mL亚硝酸钠溶液（20%），混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加人2.5mL尿素溶液（1000g/L），充分振摇混匀，放至溶液中再无气泡逸出。加人孔雀绿溶液（0.2%）1mL，加入10mL柠6
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檬酸钠溶液（20%），然后加人5mL乙酸异戊酯，充分振摇30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中.用1cm光程比色血，在628nm波长处进行测定。同时取50mL食品模拟物作试剂空白实验，20
分析结果的表述
20.1食品模拟物试液中锑的浓度食品模拟物试液中锑的浓度按式（1)计算：X
式中：
m一mi
食品模拟物试液中锑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；测定试样浸泡液中锑的质量，单位为微克（ug)；测定空白液中锑的质量，单位为微克（ug)；m
试样浸泡液体积，单位为毫升（mL）。20.2锑迁移量的计算
..............................(I )由20.1得到的食品模拟物试液中的浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中的迁移量。结果保留三位有效数学。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%2其他
本方法检出限为0.02mg/L，定量限为0.06mg/L。7
附录A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。表A.1
灯电流
内气流量
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序干燥
温度/℃
85~130
时间/s
温度/℃
800~1000
时间/s
原子化
温度/℃
GB31604.41—2016
时间/s
温度/℃
时间/s
附录B
原子荧光光谱仪参考工作条件
原子荧光光谱仪参考工作条件见表B.1。表B.1
参数名称
负高压/V
原子化器高度/mm
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
原子荧光光谱仪参考工作条件
参考值
参数名称
灯电流/mA
读数时间/5
延迟时间/s
积分方式
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参考值
峰面积
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食品安全国家标准免费标准bzxz.net
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
锑迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.41—2016
本标准代替GB/T5009.101一2003《食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定》、GB/T5009.632003《糖瓷制食具容器卫生标准的分析方法》SN/T2597—2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T28292011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中锑的测定方法。
本标准与GB/T5009.101一2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品锑迁移量的测定”；
一增加原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
锑迁移量的测定
GB31604.41—2016
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后锑迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和孔雀绿分光光度法本标准适用于食品接触材料及制品锑迁移量的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在231.2nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与锑含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1磷酸二氢铵（NH,H,PO4)。3.1.2盐酸(HCI)。
3.1.3硫酸（H.SO,）。
3.1.4硝酸（HNO）。
3.1.5配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。3.2.2
磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵.用水溶解，定容至100mL。3.2.3盐酸溶液（1+9）：量取10mL盐酸，加水90mL，混匀。3.3标准品
金属锑（Sb.CAS号：7440-36-0）：纯度99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液3.4标准溶液配制
3.4.1锑标准储备液（500mg/L）：准确称取0.25g（精确至0.0001g）金属锑，加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释1
GB31604.41—2016
3.4.2锑标准中间液（5.00mg/L）：吸取储备液1.00mL，以盐酸溶液（1+9）稀释至100mL，混匀。3.4.3锑标准使用液（0.500mg/L）：吸取中间液10.0mL，以盐酸溶液（1+9）稀释至100mL，混匀。3.4.4锑标准系列溶液：吸取锑标准使用液（0.500mg/L）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至50mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。对应的标准系列浓度为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L.20.0μg/L.30.0μg/L、40.0μg/L注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中锑的实际浓度确定标准溶液系列中锑的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。仪器和设备
注：所有玻璃器血均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，锑空心阴极灯。4.1
2分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验5.2测定
5.2.1仪器测试条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10μL锑标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。5.2.3试样测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下，吸取10μL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液（20g/L）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注人石墨炉中，经原子化后测定其吸光度值，与标准系列比较定量。同时测试试样空白溶液。分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中锑的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中锑的迁移量。计算结果保留三位有效数字。2
7精密度
GB31604.41—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8其他
本方法检出限为0.4g/L，定量限为1.2ug/L。原子荧光光谱法
第二法
9原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液在盐酸介质中，用硫将试液中的五价还原为三价锑，再加人硼氢化钟与三价锑还原生成锑化氢，以氩气为载气，将化氢导人原子化器中原子化，用原子荧光光谱法测定锑的含量10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水，10.1试剂
氢氧化钠（NaOH)。
硼氢化钾（KBH）。
硫脲(CH,N,S)。
抗坏血酸（CgH.O,）。
盐酸（HCI）：优级纯。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。10.2试剂配制
盐酸溶液（1+9）：量取50mL盐酸，加人450mL水中，混匀。盐酸溶液（5%）：量取10mL盐酸，加水至200mL，混匀。现用现配硼氢化钾碱溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠溶于水中，完全溶解后加人10g硼氢化钾，加水至500mL，混匀。现用现配。
硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和10g抗坏环血酸.溶于水中，加水定容至100mL。现用现配。
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。10.3标准品
金属锑（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液10.4标准溶液配制
1锑标准储备溶液（500mg/L）：见3.4.1。10.4.1
GB31604.41—2016
2锑标准中间液（10.0mg/L）：移取2.00mL锑标准储备液（500mg/L），置于100mL容量瓶中，10.4.2
用盐酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀10.4.3锑标准使用液（0.100mg/L）：准确移取1.00mL锑标准中间液（10.0mg/L）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。11
仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。11.1原子荧光光谱仪：附空心阴极灯。11.2分析天平：感量0.1mg。
12分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2试液预还原
取5.1中试样浸泡溶液20mL于50mL容量瓶.加人2.5mL盐酸和5mL硫腺-抗坏血酸溶液，用水定容至50mL，混匀，放置30min后待测。12.3测定
仪器测试条件
原子荧光光谱仪测定锑的工作条件参见表B.1。2标准曲线的制作
准确移取锑标准使用液（0.100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，加入20mL相应的食品模拟物，2.5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水定容至刻度，制成质量浓度分别为0μg/L、1.00uμg/L、2.00μg/L、4.00ug/L、8.00μg/L、10.0μg/L的锑标准系列溶液.摇匀后放置30min后上机，以硼氢化钾溶液作为还原剂，以盐酸溶液（5%）为载流溶液，用原子荧光光谱仪依次测定标准系列溶液的荧光强度，以标准系列浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中锑实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。12.3.3
试样测定
与标准曲线制作同样仪器条件下测量试样浸泡液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。同时测定试样空白。
3分析结果的表述
同6。
14精密度
GB31604.41—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5其他
本方法检出限为0.3ug/L，定量限为0.8μg/L。第三法
见GB31604.49。
第四法
见GB31604.49。
电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体发射光谱法
第五法
6原理
孔雀绿分光光度法
将试液中的锑全部氧化成五价锑，五价离子在一定的pH条件下能与三苯基甲烷染料孔雀绿形成绿色络合物，生成的络合物用乙酸异戊酯萃取后，萃取液在628nm波长处的吸光度值与锑含量成正比。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。17.1试剂
无水硫酸钠（NaSO）。
乙酸异戊酯[CH.COOCH,CH,CH(CH）]。氯化亚锡（SnCl2·2H,O）。
亚硝酸钠（NaNO,）。
盐酸(HCI)。
孔雀绿(C23H2sN,CI)。
柠檬酸钠（C,H,NaO，·2H.O)。硫酸（H,SO4）：优级纯。
磷酸（HPO,)。
试剂配制
氯化亚锡溶液（12%）：称取12g氯化亚锡，加10mL盐酸加热溶解后，加水至100mL。17.2.2
亚硝酸钠溶液（20%）：称取20g亚硝酸钠，加水溶解并稀释至100mL。尿素溶液（1000g/L）：称取50g尿素加水溶解并稀释至50mL。盐酸溶液（5+1)：量取200mL盐酸，加40mL水，混匀。17.2.4
孔雀绿溶液（0.2%）：称取0.20g孔雀绿，加水溶解并稀释至100mL。17.2.6柠檬酸钠溶液（20%）：称取20g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至100mL。17.2.7
硫酸溶液（1干5）：量取20mL硫酸，缓慢加人100mL水中，混匀。17.3标准品
GB31604.41—2016
金属（Sb，CAS号：7440-36-0）：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。17.4标准溶液配制
17.4.1锑标准储备液（500mg/L）：同3.4.1。2锑标准使用液（10.0mg/L）：取锑标准储备液2mL，以硫酸溶液（1+5）稀释至100mL。17.4.2
仪器和设备
注：所有玻璃器血均需用硝酸溶液（1+5)浸泡过夜，用水冲洗干净备用。18.1分光光度计：配1cm比色杯。18.2分析天平：感量0.1mg。
19分析步骤
19.1试样的预处理
同5.1。
19.2测定
19.2.1标准曲线的制作
取锑标准使用液0mL、0.300mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.00mL（相当于0μg、3.00μg、4.00μg、6.00μg8.00μg、10.0μg锑），分别置于预先加有4mL水、4mL盐酸溶液（5+1)的分液漏斗中，加入氯化亚锡溶液（12%）2滴.混匀，放置5min，加入1mL亚硝酸钠溶液（20%），混匀.并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加人2.5mL尿素溶液（1000g/L），充分振摇混匀，放至溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液（0.2%）1mL，加人10mL柠檬酸钠溶液（20%），然后加入5mL乙酸异皮酯，充分振播30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比色皿，在628nm波长处进行测定，作吸光度-锑浓度标准曲线19.2.2试样测定
取试样溶液50mL，至蒸发皿中，加磷酸2滴，在微沸水浴上蒸发至近干（约残存0.5mL），用4mL盐酸溶液（5十1)分次洗蒸发Ⅲ内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中，再以3mL水分次洗蒸发血，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡溶液（12%）2滴，混勾后放置5min。加入1mL亚硝酸钠溶液（20%），混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加人2.5mL尿素溶液（1000g/L），充分振摇混匀，放至溶液中再无气泡逸出。加人孔雀绿溶液（0.2%）1mL，加入10mL柠6
GB31604.41—2016
檬酸钠溶液（20%），然后加人5mL乙酸异戊酯，充分振摇30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中.用1cm光程比色血，在628nm波长处进行测定。同时取50mL食品模拟物作试剂空白实验，20
分析结果的表述
20.1食品模拟物试液中锑的浓度食品模拟物试液中锑的浓度按式（1)计算：X
式中：
m一mi
食品模拟物试液中锑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；测定试样浸泡液中锑的质量，单位为微克（ug)；测定空白液中锑的质量，单位为微克（ug)；m
试样浸泡液体积，单位为毫升（mL）。20.2锑迁移量的计算
..............................(I )由20.1得到的食品模拟物试液中的浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中的迁移量。结果保留三位有效数学。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%2其他
本方法检出限为0.02mg/L，定量限为0.06mg/L。7
附录A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。表A.1
灯电流
内气流量
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序干燥
温度/℃
85~130
时间/s
温度/℃
800~1000
时间/s
原子化
温度/℃
GB31604.41—2016
时间/s
温度/℃
时间/s
附录B
原子荧光光谱仪参考工作条件
原子荧光光谱仪参考工作条件见表B.1。表B.1
参数名称
负高压/V
原子化器高度/mm
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
原子荧光光谱仪参考工作条件
参考值
参数名称
灯电流/mA
读数时间/5
延迟时间/s
积分方式
GB31604.41—2016
参考值
峰面积
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