GB 31604.42-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定 GB31604.42-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31604.42—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
锌迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.42—2016
本标准代替GB/T5009.72—2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.64—2003《食品用橡胶垫片（圈）卫生标准的分析方法》、GB/T5009.65一2003《食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法》、GB/T5009.66—2003《橡胶奶嘴卫生标准的分析方法》、GB/T5009.79—2003《食品用橡胶管卫金属材料食品模拟物中重金属含量的测定生检验方法》和SN/T2829一2011《食品接触材料电
感耦合等离子体发射光谱法》中锌迁移量的测定。本标准与GB/T5009.72—2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定”；
一增加了火焰原子吸收光谱法；一增加了电感耦合等离子体发射光谱法；增加了电感耦合等离子体质谱法。1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
锌迁移量的测定
GB31604.42—2016
本标准规定了食品接触材料及其制品在食品模拟物中浸泡后锌迁移量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和二硫踪比色法。本标准适用于食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定，第一法火焰原子吸收光谱法
2原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液用火焰原子吸收光谱仪进行测定，以213.9nm处吸收强度与其质量浓度的定量关系，测定样品中锌的含量，3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水，3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO.)。
3.1.2配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制3.2.1
3.2.2硝酸溶液（1+1）：量取500mL硝酸，加至500mL水，混匀。3.2.3硝酸溶液（5+95）：吸取5mL硝酸，用水稀释至100mL。3.3标准品
氧化锌（ZnO.CAS号：1314-13-2）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1锌标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.2447g（精确至0.0001g）氧化锌，加少量硝酸溶液（1十1），加热溶解，移人1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。3.4.2锌标准中间液（10.0mg/L）：吸取锌标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95)至刻度，混匀。
GB31604.42—2016
3.4.3锌标准系列溶液：分别吸取锌标准中间液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此系列锌标准溶液浓度分别为0mg/L、0.100mg/L.0.200mg/L.0.400mg/L.0.800mg/L,1.00mg/L。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中锌的实际浓度确定标准溶液系列中锌的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。4仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，锌空心阴极灯4.1
4.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%（体积分数）。同时做试样空白试验。5.2测定
5.2.1仪器参考条件
参考条件见表A.1。
5.2.2标准曲线制作bZxz.net
按浓度由低到高的顺序将标准系列溶液分别导人火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。5.2.3试样溶液测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下，将试样空白和试样浸泡液分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中锌的浓度，扣除空白值后按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品挖触材料及制品中锌的迁移量。计算结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
方法检出限为0.02mg/L，定量限为0.06mg/L。2
见GB31604.49。
见GB31604.49。
9原理
第二法
电感耦合等离子体发射光谱法
第三法
电感耦合等离子体质谱法
法二硫粽比色法
第四法
GB31604.42—2016
试样经浸泡后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫踪形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加人硫代硫酸钠防止铜、汞、铅、铋、银和等离子干扰，与标准系列比较定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
冰乙酸（CH.COOH）：优级纯
硝酸（HNO，）：优级纯。
乙酸钠(CHCOONa：3H,O)。
氨水(NH·H,O)。
盐酸(HCI)。
盐酸羟胺(NH,OCI)。
硫代硫酸钠（Na2S,O）。
二硫(CHizN,S)。
甲基橙（CuHN,NaO,S)。
乙醇(C,H,OH)。
配制食品模拟物所需试剂：依据GB31604.1的规定。试剂配制
食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。乙酸溶液（2mol/L）：量取10mL冰乙酸，用水稀释至85mL，混勾。硝酸溶液（1十1）：量取500mL硝酸，加入500mL水，混匀。硝酸溶液（5十95）：吸取5mL硝酸，用水稀释至100mL。乙酸钠溶液（2mol/L）：称取68g乙酸钠，加水溶解，定容至250mL。氨水溶液（1+1）：量取25mL氨水，加水25mL，混匀。盐酸溶液（2mol/L）：量取10mL盐酸，加水稀释至60mL，混匀。盐酸溶液（0.02mol/L）：吸取1mL盐酸溶液（2mol/L），加水稀释至100mL，混匀。3
GB31604.42—2016
9二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）：称取0.1g二硫踪，用四氯化碳溶解，定容至1000mL。10.2.9
10.2.10甲基橙指示剂（2g/L）：称取0.2g甲基橙，用乙醇溶解，定容至100mL。10.2.11乙酸-乙酸盐缓冲液：量取乙酸溶液（2mol/L)与乙酸钠溶液（2mol/L)等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫踪，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。
10.2.12硫代硫酸钠溶液（250g/L）：称取25g硫代硫酸钠，加水60mL，用乙酸溶液（2mol/L），调节pH至4.0~5.5，加水至100mL，用二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫踪，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层10.2.13二硫踪-四氯化碳使用液：吸取1mL二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L），加四氯化碳至10mL，混匀。用1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长520nm处测吸光度（A）。用式（1）计算出配制100mL二硫踪-四氯化碳使用液（57%透光率）所需的二硫踪-四氯化碳溶液（0.1g/L）的毫升数（V）。吸取VmL二硫-四氯化碳溶液（0.1g/L），用四氯化碳稀释至100mL。V_10×(2-1g57)_2.44
10.3标准品
氧化锌（ZnO.CAS号：1314-13-2）：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。
10.4标准溶液配制
10.4.1锌标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.2447g氧化锌，加少量硝酸溶液（1+1），加热溶解，移人1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。10.4.2锌标准使用液（1.00mg/L）：吸取锌标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5十95）至刻度，混匀。
仪器和设备
注：所有玻璃器血均需硝酸溶液（1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。11.1可见分光光度计。
11.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
12.1试样的预处理
同5.1。
12.2测定
仪器测试条件
测定波长：530nm
标准曲线的制作
GB31604.42—2016
取分液漏斗6个，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准使用液（相当于0μg、1.00μg、2.00ug、3.00μg、4.00μg、5.00ug锌）。向各分液漏斗中加相应食品模拟物至10.0mL。再各加入甲基橙指示剂（2g/L)1滴.用氨水溶液（1+1)中和溶液由红刚好变黄。各分液漏斗内加5mL乙酸-乙酸盐缓冲液及1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L）.混匀后再各加10.0mL二硫腺四氯化碳使用液，振摇2min，静置分层。用脱脂棉将四氯化碳层滤人1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度，以质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。12.2.3
试样测定
准确移取5.00mL～10.0mL试样浸泡液和相同体积的空白液，置于125mL分液漏斗中，向各分液漏斗中加相应食品模拟物至10.0mL。再各加人甲基橙指示剂（2g/L）1滴，用氨水溶液（1十1）中和溶液由红刚好变黄。各分液漏斗内加5mL乙酸-乙酸盐缓冲液及1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L），混匀后再各加10.0mL二硫踪-四氯化碳使用液，振摇2min，静置分层。用脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度，最后与标准曲线比较定量分析结果的表述
13.1食品模拟物试液中锌的浓度食品模拟物试液中锌的浓度按式（2)计算：X=mi-mo
式中：
X食品模拟物试液中锌的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；测定所准确吸取的试样浸泡液中锌的质量，单位为微克（g）；mi
测定所准确吸取的空白液中锌的质量，单位为微克（ug)；m
Vi所取试样浸泡液体积，单位为毫升（mL)。13.2锌迁移量的计算
（2）
由13.1得到的食品模拟物试液中锌的含量，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中锌的迁移量。计算结果保留三位有效数字。14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5其他
当测定用浸泡液的体积为5mL时，方法检出限为0.2mg/L，定量限为0.5mg/L。5
附录A
火焰原子吸收法参考条件
火焰原子吸收法参考条件见表A.1。表A.1
灯电流
火焰原子吸收法参考条件
燃烧头高度
空气流量
GB 31604.42—2016
乙炔流量
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