GB 31604.43-2016
基本信息
标准号： GB 31604.43-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和己二胺迁移量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 接触 材料 制品 乙二胺 己二胺 迁移 测定
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标准简介
GB 31604.43-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和己二胺迁移量的测定
GB31604.43-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB 31604.43—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二胺和
已二胺迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.43—2016
本标准代替GB/T23296.17—2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙二胺与己二胺
的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T23296.17—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
定”。
乙二胺和己二胺迁移量的测
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二胺和
已二胺迁移量的测定
GB31604.43—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中乙二胺和已二胺迁移量的气相色谱的测定方法。本标准适用手食品接触材料及制品中二胺和已二胺迁移量的测定。2原理
用氯甲酸乙酯作为衍生试剂，将食品模拟物中的乙二胺和已二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙酯衍生产物，采用气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量，内标物为1，3-内二胺。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质
3.1试剂
3.1.1氯甲酸乙酯（CH,CIO,)：纯度大于97%3.1.2冰乙酸(C,H,O2)。
3.1.3无水乙醇（C,H,O)。
3.1.4甲苯(C,H）。
乙醚（C,HiO)。
3.1.6异辛烷（CH1s）。
无水硫酸钠（NazSO,）。
氢氧化钠(NaOH)。
氨水：浓度为25%（质量分数）。配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂：符合GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156的规定操作。氨水溶液（3%，体积分数）：在250mL锥形瓶中加人200mL水和30mL25%氨水溶液，混合3.2.2
均匀。
3.2.3氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取50.0g（精确到0.1g）氢氧化钠于250mL容量瓶中，用水定容。3.2.4
乙酸溶液（4%，质量分数）：称取40g（精确到0.1g）冰乙酸于1L容量瓶中，用水定容。3.2.5乙醇溶液（10%，体积分数）：量取100mL无水乙醇于1L容量瓶中，用水定容。1
GB31604.43—2016
3.2.6乙醇溶液（95%，体积分数）：量取475mL无水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容3.3标准品
3.3.1乙二胺（C,H.Nz，CAS号：107-15-3），纯度99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2已二胺（C,H1sN2，CAS号：124-09-4），纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.31,3-丙二胺（CHNCAS号：78-90-0），纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1水配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容。
3.4.2水配制的已二胺储备液（500mg/L）：准确称取已二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容，
3.4.3水配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容。
3.4.4甲苯配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。
3.4.5甲苯配制的已二胺储备液（500mg/L）：准确称取已二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。
3.4.6甲苯配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中,用甲苯定容。
配制的储备液可在5℃～20℃下避光密封保存，3个月内有效3.5量
器血和材料
3.5.1玻璃瓶：2mL、10mL，瓶盖带有涂覆有聚四氟乙烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。3.5.2容量瓶：50mL
3.5.3微量注射器：10μL和25μL3.5.4振荡器。
4仪器和设备
气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器和数据自动分析软件。4.2
分析天平：感量0.0001g和0.01g。5分析步骤
标准工作溶液及试样制备
5.1.1标准工作溶液的制备
5.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）标准工作溶液向7个10mL玻璃瓶中分别加入1mL水和10μL水配制的丙二胺储备液，依次加人0μL、1μL、2
GB31604.43—2016
2μ、3μ、5μ、12μ和24水配制的乙二胺储备液和0μ、μ、2μ、4μ、6μ、8μ、10μ水配制的己二胺储备液，加盖密封，混合均匀。得到水中乙二胺浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、12.0mg/L和24.0mg/L；已二胺浓度分别为0.00mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。采用同样方式，分别用酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）配制同样浓度系列的乙二胺和已二胺标准工作溶液。
5.1.1.2油基食品模拟物和异辛烷标准工作溶液分别称取1g油基食品模拟物（精确到0.01g）于7个10mL玻璃瓶中，每个玻璃瓶中加入10uL甲苯配制的丙二胺储备液，依次加人0μL、1μL、2μL、3μL、5μL、12μL和24μL甲苯配制的乙二胺储备液和0μL、1μL、2μL、4μL、6μL、8μL和10μL甲苯配制的己二胺储备液，加盖密封，混合均勾。得到油基食品模拟物中乙二胺浓度分别为0.00mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg5.00mg/kg、12.0mg/L和24.0mg/kg；已二胺浓度分别为0.00mg/kg、0.500mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg、4.00mg/kg和5.00mg/kg。采用同样方式，用异辛烷配制同样浓度系列的乙二胺和已二胺标准工作溶液。5.1.2食品模拟物试液的制备
5.1.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB31604.1和GB5009.156的要求从迁移试验中获取，应避光于冰箱中冷藏保存。
当食品接触材料及制品与橄榄油在10d、20℃或者10d、40℃条件下长期接触时，食品接触材料及制品中迁移出的乙二胺和已二胺会与橄榄油发生反应，导致检测结果偏低，应采用乙醇溶液（95%，体积分数）或异幸烧替代油基食品模拟物进行检测。5.1.2.2水基、酸性食品、酒精类食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物1mL于10mL玻璃瓶中，加入10uL水配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀5.1.2.3油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物1.0g（精确到0.01g）于10mL样品瓶中，加人10μL甲苯配制的丙二胺储备液·加盖密封，混合均匀，5.1.2.4乙醇溶液（95%，体积分数）准确量取迁移试验中得到的乙醇溶液（95%.体积分数）1.0mL于10mL样品瓶中，加人10μL水配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。5.1.2.5异辛烷免费标准下载网bzxz
准确量取迁移试验中得到的异辛烷1.0mL于10mL样品瓶中，加人10μL甲苯配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。
5.1.3空白试液的制备
按照5.1.2的操作处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物，3
5.2食品模拟物试液衍生化处理
5.2.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）GB31604.43—2016
向盛有水基、酸性食品、酒精类食品模拟物试液的玻璃瓶中加人1mL氨水溶液（3%.体积分数）、3mL氢氧化钠溶液（5mol/L）、2mL甲苯和200μL氯甲酸乙酯，密封，室温下往复振荡30min。静置分层后，转移1mL上层甲苯清液于2mL玻璃进样瓶中，加入少许无水硫酸钠，离心后取上层清液供气相色谱分析。乙醇溶液（95%，体积分数)按照同样程序处理。5.2.2油基食品模拟物
向盛有油基食品模拟物试液的玻璃瓶中加入5mL乙醚和1mL乙酸溶液（4%，质量分数），加盖密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10mL玻璃瓶中，再次用1mL乙酸溶液（4%，质量分数）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加人4mL乙醚进行清洗，移去醚层，再重复用4mL乙醚清洗，最终油基食品模拟物试液中的乙二胺和已二胺被萃取到水相中，按5.2.1操作步骤进行衍生处理。
5.2.3异辛烷
向盛有异辛烷试液的玻璃瓶中加人1mL乙酸溶液（4%，质量分数），密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10mL玻璃瓶中，再次用1mL乙酸溶液（4%，质量分数）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加人4mL乙醚进行清洗，移去醚层，再重复用4mL乙醚清洗，最终异烷试液中的乙二胺和已二胺被萃取到水相中，按5.2.1操作步骤进行衍生处理。5.3空白试液衍生化处理
按照5.2的操作处理5.1.3中制备的空白试液。5.4测定
仪器参考条件
仪器参考条件列出如下：
色谱柱：100%二甲基硅氧烷柱，长30m，内径0.32mm，膜厚5um，或相当者；a）
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
炉温：100℃保持1min，以25℃/min上升到270.保持7min；d）
载气：氮气，流速1.8mL/min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：1μL。
5.4.2标准曲线的制作
对5.1.1中制备的标准工作溶液按照5.2进行衍生化处理，在5.4.1所列仪器参数下进行检测，以食品模拟物标准工作溶液中乙二胺或已二胺的浓度为横坐标，以对应的乙二胺衍生物或已二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物之间的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液的色谱图参见附录A。
5.4.3定量测定
GB31604.432016
对经衍生化处理的食品模拟物试液和空白试液依次进样，分别得到乙二胺衍生物或已二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物峰面积对应比值；根据标准曲线得到试样溶液中乙二胺或已二胺的含量，扣除空白值。
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中乙二胺或已二胺的浓度，按照GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中乙二胺或已二胺的迁移量。计算结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟物、乙醇（95%.体积分数）和异辛烷食品模拟物中乙二胺的定量限均为1.00mg/L，己已二胺的定量限均为0.500mg/L；油基食品模拟物中乙二胺的定量限为1.00mg/kg，己二胺的定量限为0.500mg/kg。5
项应值
9 500 000
9000 000
8500000
8 000 000
7500 000
7 000 00
6 500 000
6000 000
5 500 000
5000000
4500 000
4000 000
3 500 000
3000 000
2 500 000
2 000 000
1 500 000
1000 000
500000
9500000
8 500 000
8000000
7500000
7 000 000
6 500 000
6000000
5 500 000
5000 000
4 500 000
1 000 000
3500000
3 000 000
2 500 000
1500 000
500000
附录A
食品模拟物标准溶液中乙二胺和己二胺衍生物的色谱图乙一股牛物
内二胺衍牛物
GB31604.43—2016
己一胺衍生物
水中乙二胺（12.0mg/L）和己二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙二胺衍生物
丙胺衍牛物
16.00/minm
己二胺衍生物
乙酸溶液（4%，质量分数）中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图6
响应值
9 500 000
9 000 000
8 500 000
R000000
7 500 000
7000 000
6 500 000
6 000 000
5 500 000
500000
4500 000
4000 000
3 500 000
3000000
2 500 000
2 000 000
1500 000
1000000
500000
响应侦
9 500 000
9 000 000
8500 000
8 000 000
7500000
6 500 000
6 000 000
5 500 000
5 000 000
4 500 000
1000000
3500 000
3 000 000
2600 000
2000 000
1500 000
1 000 000
500 000
乙三胺衍生物
丙二胺衍生物
GB31604.432016
己一胶衔生物
乙醇溶液（10%.体积分数）中乙二胺（12.0mg/L）和己二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙一胺衔物
内．腰衍生物
腰衔衍牛物
16. 00/mim
乙醇溶液（95%，体积分数）中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图图A.4
响应侦
1. 05e107
9500000
9 000 000
8 500 000
8 000 000
7500 000
7000 000
6500 000
6000000
5 500 000
500000
1500 000
4000 000
3 500 000
3 000 000
2 500 000
2000000
1 500 000
1 000 000
500 000
响应估
9 500 000
9 000 000
8 500 000
8 000 000
7 500 000
7 000 000
6 500 00
B:000000
5500000
5000000
4 500 000
400000
3 500 000
3 000 000
2500 000
2 000 000
1500000
1 000 000
500000
人二胺衍生物
丙二胺衍生物
GB 31604.43—2016
己一郁生狮
橄榄油中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙胺衍生赖
内胺衍生彻
已二股衍牛物
异辛烷中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图图A.6
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食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二胺和
已二胺迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.43—2016
本标准代替GB/T23296.17—2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙二胺与己二胺
的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T23296.17—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
定”。
乙二胺和己二胺迁移量的测
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二胺和
已二胺迁移量的测定
GB31604.43—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中乙二胺和已二胺迁移量的气相色谱的测定方法。本标准适用手食品接触材料及制品中二胺和已二胺迁移量的测定。2原理
用氯甲酸乙酯作为衍生试剂，将食品模拟物中的乙二胺和已二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙酯衍生产物，采用气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量，内标物为1，3-内二胺。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质
3.1试剂
3.1.1氯甲酸乙酯（CH,CIO,)：纯度大于97%3.1.2冰乙酸(C,H,O2)。
3.1.3无水乙醇（C,H,O)。
3.1.4甲苯(C,H）。
乙醚（C,HiO)。
3.1.6异辛烷（CH1s）。
无水硫酸钠（NazSO,）。
氢氧化钠(NaOH)。
氨水：浓度为25%（质量分数）。配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂：符合GB31604.1的规定。3.2
试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156的规定操作。氨水溶液（3%，体积分数）：在250mL锥形瓶中加人200mL水和30mL25%氨水溶液，混合3.2.2
均匀。
3.2.3氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取50.0g（精确到0.1g）氢氧化钠于250mL容量瓶中，用水定容。3.2.4
乙酸溶液（4%，质量分数）：称取40g（精确到0.1g）冰乙酸于1L容量瓶中，用水定容。3.2.5乙醇溶液（10%，体积分数）：量取100mL无水乙醇于1L容量瓶中，用水定容。1
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3.2.6乙醇溶液（95%，体积分数）：量取475mL无水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容3.3标准品
3.3.1乙二胺（C,H.Nz，CAS号：107-15-3），纯度99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2已二胺（C,H1sN2，CAS号：124-09-4），纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.31,3-丙二胺（CHNCAS号：78-90-0），纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1水配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容。
3.4.2水配制的已二胺储备液（500mg/L）：准确称取已二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容，
3.4.3水配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用水定容。
3.4.4甲苯配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。
3.4.5甲苯配制的已二胺储备液（500mg/L）：准确称取已二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。
3.4.6甲苯配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中,用甲苯定容。
配制的储备液可在5℃～20℃下避光密封保存，3个月内有效3.5量
器血和材料
3.5.1玻璃瓶：2mL、10mL，瓶盖带有涂覆有聚四氟乙烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。3.5.2容量瓶：50mL
3.5.3微量注射器：10μL和25μL3.5.4振荡器。
4仪器和设备
气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器和数据自动分析软件。4.2
分析天平：感量0.0001g和0.01g。5分析步骤
标准工作溶液及试样制备
5.1.1标准工作溶液的制备
5.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）标准工作溶液向7个10mL玻璃瓶中分别加入1mL水和10μL水配制的丙二胺储备液，依次加人0μL、1μL、2
GB31604.43—2016
2μ、3μ、5μ、12μ和24水配制的乙二胺储备液和0μ、μ、2μ、4μ、6μ、8μ、10μ水配制的己二胺储备液，加盖密封，混合均匀。得到水中乙二胺浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、12.0mg/L和24.0mg/L；已二胺浓度分别为0.00mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。采用同样方式，分别用酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）配制同样浓度系列的乙二胺和已二胺标准工作溶液。
5.1.1.2油基食品模拟物和异辛烷标准工作溶液分别称取1g油基食品模拟物（精确到0.01g）于7个10mL玻璃瓶中，每个玻璃瓶中加入10uL甲苯配制的丙二胺储备液，依次加人0μL、1μL、2μL、3μL、5μL、12μL和24μL甲苯配制的乙二胺储备液和0μL、1μL、2μL、4μL、6μL、8μL和10μL甲苯配制的己二胺储备液，加盖密封，混合均勾。得到油基食品模拟物中乙二胺浓度分别为0.00mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg5.00mg/kg、12.0mg/L和24.0mg/kg；已二胺浓度分别为0.00mg/kg、0.500mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg、4.00mg/kg和5.00mg/kg。采用同样方式，用异辛烷配制同样浓度系列的乙二胺和已二胺标准工作溶液。5.1.2食品模拟物试液的制备
5.1.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB31604.1和GB5009.156的要求从迁移试验中获取，应避光于冰箱中冷藏保存。
当食品接触材料及制品与橄榄油在10d、20℃或者10d、40℃条件下长期接触时，食品接触材料及制品中迁移出的乙二胺和已二胺会与橄榄油发生反应，导致检测结果偏低，应采用乙醇溶液（95%，体积分数）或异幸烧替代油基食品模拟物进行检测。5.1.2.2水基、酸性食品、酒精类食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物1mL于10mL玻璃瓶中，加入10uL水配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀5.1.2.3油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物1.0g（精确到0.01g）于10mL样品瓶中，加人10μL甲苯配制的丙二胺储备液·加盖密封，混合均匀，5.1.2.4乙醇溶液（95%，体积分数）准确量取迁移试验中得到的乙醇溶液（95%.体积分数）1.0mL于10mL样品瓶中，加人10μL水配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。5.1.2.5异辛烷免费标准下载网bzxz
准确量取迁移试验中得到的异辛烷1.0mL于10mL样品瓶中，加人10μL甲苯配制的丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。
5.1.3空白试液的制备
按照5.1.2的操作处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物，3
5.2食品模拟物试液衍生化处理
5.2.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液（95%，体积分数）GB31604.43—2016
向盛有水基、酸性食品、酒精类食品模拟物试液的玻璃瓶中加人1mL氨水溶液（3%.体积分数）、3mL氢氧化钠溶液（5mol/L）、2mL甲苯和200μL氯甲酸乙酯，密封，室温下往复振荡30min。静置分层后，转移1mL上层甲苯清液于2mL玻璃进样瓶中，加入少许无水硫酸钠，离心后取上层清液供气相色谱分析。乙醇溶液（95%，体积分数)按照同样程序处理。5.2.2油基食品模拟物
向盛有油基食品模拟物试液的玻璃瓶中加入5mL乙醚和1mL乙酸溶液（4%，质量分数），加盖密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10mL玻璃瓶中，再次用1mL乙酸溶液（4%，质量分数）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加人4mL乙醚进行清洗，移去醚层，再重复用4mL乙醚清洗，最终油基食品模拟物试液中的乙二胺和已二胺被萃取到水相中，按5.2.1操作步骤进行衍生处理。
5.2.3异辛烷
向盛有异辛烷试液的玻璃瓶中加人1mL乙酸溶液（4%，质量分数），密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10mL玻璃瓶中，再次用1mL乙酸溶液（4%，质量分数）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加人4mL乙醚进行清洗，移去醚层，再重复用4mL乙醚清洗，最终异烷试液中的乙二胺和已二胺被萃取到水相中，按5.2.1操作步骤进行衍生处理。5.3空白试液衍生化处理
按照5.2的操作处理5.1.3中制备的空白试液。5.4测定
仪器参考条件
仪器参考条件列出如下：
色谱柱：100%二甲基硅氧烷柱，长30m，内径0.32mm，膜厚5um，或相当者；a）
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
炉温：100℃保持1min，以25℃/min上升到270.保持7min；d）
载气：氮气，流速1.8mL/min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：1μL。
5.4.2标准曲线的制作
对5.1.1中制备的标准工作溶液按照5.2进行衍生化处理，在5.4.1所列仪器参数下进行检测，以食品模拟物标准工作溶液中乙二胺或已二胺的浓度为横坐标，以对应的乙二胺衍生物或已二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物之间的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液的色谱图参见附录A。
5.4.3定量测定
GB31604.432016
对经衍生化处理的食品模拟物试液和空白试液依次进样，分别得到乙二胺衍生物或已二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物峰面积对应比值；根据标准曲线得到试样溶液中乙二胺或已二胺的含量，扣除空白值。
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中乙二胺或已二胺的浓度，按照GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中乙二胺或已二胺的迁移量。计算结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟物、乙醇（95%.体积分数）和异辛烷食品模拟物中乙二胺的定量限均为1.00mg/L，己已二胺的定量限均为0.500mg/L；油基食品模拟物中乙二胺的定量限为1.00mg/kg，己二胺的定量限为0.500mg/kg。5
项应值
9 500 000
9000 000
8500000
8 000 000
7500 000
7 000 00
6 500 000
6000 000
5 500 000
5000000
4500 000
4000 000
3 500 000
3000 000
2 500 000
2 000 000
1 500 000
1000 000
500000
9500000
8 500 000
8000000
7500000
7 000 000
6 500 000
6000000
5 500 000
5000 000
4 500 000
1 000 000
3500000
3 000 000
2 500 000
1500 000
500000
附录A
食品模拟物标准溶液中乙二胺和己二胺衍生物的色谱图乙一股牛物
内二胺衍牛物
GB31604.43—2016
己一胺衍生物
水中乙二胺（12.0mg/L）和己二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙二胺衍生物
丙胺衍牛物
16.00/minm
己二胺衍生物
乙酸溶液（4%，质量分数）中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图6
响应值
9 500 000
9 000 000
8 500 000
R000000
7 500 000
7000 000
6 500 000
6 000 000
5 500 000
500000
4500 000
4000 000
3 500 000
3000000
2 500 000
2 000 000
1500 000
1000000
500000
响应侦
9 500 000
9 000 000
8500 000
8 000 000
7500000
6 500 000
6 000 000
5 500 000
5 000 000
4 500 000
1000000
3500 000
3 000 000
2600 000
2000 000
1500 000
1 000 000
500 000
乙三胺衍生物
丙二胺衍生物
GB31604.432016
己一胶衔生物
乙醇溶液（10%.体积分数）中乙二胺（12.0mg/L）和己二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙一胺衔物
内．腰衍生物
腰衔衍牛物
16. 00/mim
乙醇溶液（95%，体积分数）中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图图A.4
响应侦
1. 05e107
9500000
9 000 000
8 500 000
8 000 000
7500 000
7000 000
6500 000
6000000
5 500 000
500000
1500 000
4000 000
3 500 000
3 000 000
2 500 000
2000000
1 500 000
1 000 000
500 000
响应估
9 500 000
9 000 000
8 500 000
8 000 000
7 500 000
7 000 000
6 500 00
B:000000
5500000
5000000
4 500 000
400000
3 500 000
3 000 000
2500 000
2 000 000
1500000
1 000 000
500000
人二胺衍生物
丙二胺衍生物
GB 31604.43—2016
己一郁生狮
橄榄油中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图乙胺衍生赖
内胺衍生彻
已二股衍牛物
异辛烷中乙二胺（12.0mg/L）和已二胺（4.00mg/L）衍生物色谱图图A.6
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