GB 31604.47-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 GB31604.47-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31604.47—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
纸、纸板及纸制品
中荧光增自剂的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB 31604.47—2016
本标准代替GB/T5009.782003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》中荧光物质检测部分和SN/T2901一2011《出口食品接触材料纸和纸制品荧光增白剂的测定液相色谱法》。本标准与GB/T5009.78—2003相比，主要修改如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品品纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定”；
增加了确证实验；
增加了适用范围。
1范围
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食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光增自剂的测定
本标准规定了食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定方法本标准适用于食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定2原理
GB31604.47—2016
由于荧光增白剂在吸收近紫外光（波长范围在300nm～400nm之间）后，分子中的电子会从基态跃迁，然后在极短时间内又回到基态，同时发射出蓝色或紫色荧光（波长范围在420nm～480nm之间）。因此，在波长365nm紫外灯照射下，通过观察试样是否有明显荧光现象来定性测定试样中是否含有荧光增白剂。如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或试样有荧光现象但不明显时，可用碱性提取液提取，然后将提取液调节为酸性，再用纱布吸附提取液中的荧光增白剂，在波长365nm紫外灯下，观察纱布是否有明显荧光现象，来确证试样中是否含有荧光增白剂。3试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象。
3.1试剂
3.1.1乙（CH,CN）：色谱纯。
3.1.2 三乙胺［(CH,CH2),N]。
3.1.3氢氧化钠（NaOH)：优级纯3.1.4盐酸。
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液（10%，体积分数）：用量筒或移液管按9：1的体积比分别量取水和盐酸.放人合适的容器中，混匀即可。
3.2.2乙溶液（40%，体积分数）：用量简按40：60的体积比分别量取乙睛和水，放入合适的容器中，混匀即可。
3.2.3碱性提取液：用量筒或移液管按40：60：1的体积比分别量取乙睛、水和三乙胺，放入合适的容器中，混匀即可。
3.3标准品
荧光增白剂220标准品（C4H4oN12O1S,Na4，简称C.1I.220，CAS号：16470-24-9），纯度大于95%1
3.4标准溶液配制
GB31604.47—2016
3.4.1标准储备液（1.00mg/mL）：于避光条件下，准确称取C..220标准品约10mg（精确到0.1mg）于烧杯中，用碱性提取液（3.2.3）溶解，转移至10mL棕色容量瓶中，并定容至刻度，在一18℃以下于黑暗处保存，有效期为90d。
3.4.2标准工作液（40.0ug/mL）：将标准储备液用乙睛溶液（40%.体积分数）逐级稀释成40.0μg/mL的标准工作液，于4℃左右避光保存，有效期为15d。3.5材料
3.5.1纱布：尺寸约5cm×5cm。
3.5.1玻璃棉。
4仪器和设备
注：所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象紫外灯：波长365nm。
剪力。
直角三角板。
超声波清洗器，
高速粉碎机，转速≥10000r/min。旋转蒸发仪。
恒温水浴锅。
pH计：精度为0.1。
分析天平：感量分别为1mg和0.1mg鸡心瓶：250mL。
具塞锥形瓶：250mL。
玻璃漏斗。
玻璃表面血。
托盘。
离心机：转速≥3500r/min。
5分析步骤
试样制备
对于食品用纸或纸板，如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等，从试样中随机取5张，用剪刀和直角三角板裁剪成100cm大小。
对于食品用纸制品，如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等，从试样中随机取2个同批次的产品，用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成100cm。对于需要确证实验的试样，称取10g（精确到1mg），剪成约5mm×5mm的纸屑，再用高速粉碎机（转速在10000r/min）粉碎至棉絮状，备用。如不能立即检测，应用于净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存。
5.2荧光增白剂的直接测定
GB31604.47—2016
于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择365nm。将制作好的100cm2试样置于紫外灯光源下约20cm处，观察试样是否有明显的蓝色或紫色荧光。如试样出现多处不连续小斑点状荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需继续执行5.3操作步骤，进行确证实验。5.3荧光增白剂的确证
5.3.1标准对照纱布的制备
称取5.1操作步骤中粉碎均匀的空白纸样2.0g（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入40.0μg/mLC.I.220标准溶液0.5mL.相当于纸样中C.I.220含量为10mg/kg于避光状态下（要求照度小于20Lux）加人100mL碱性提取液（乙睛、水和三乙胺的体积比为40：60：1），于50℃下超声提取40min。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉（要求不含荧光物质）的玻璃漏斗过滤到鸡心瓶中，或者采用离心的方式（3500r/min的转速离心5min）获得澄清的提取液。将提取液在50℃下减压浓缩至约40mL~50mL，将浓缩液转移至250mL烧杯中，用水洗涤鸡心瓶后，洗液也一并转入250mL烧杯中，用盐酸溶液（10%.体积分数）调pH为3~5，并加水定容至约100mL。然后将一块规格为5cmX5cm的纱布浸没于提取液中，在40℃水浴吸附30min。用镊子取出纱布后，用手挤去大部分液体后，将纱布叠成四层，每层面积约为2.5cmX2.5cm，放于玻璃表面皿中。5.3.2试样提取与吸附
称取5.1操作步骤中粉碎均匀的试样2.0g（精确至1.0mg）于250mL锥形瓶中，其余操作按照5.3.1步骤中于避光状态下.，放于玻璃表面皿中”进行。每个试样进行两次平行试验5.3.3空白试验
以2.0g水代替试样，其余操作按照5.3.2操作步骤进行。5.3.4荧光增自剂的测定
于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择365nm。将放置标准对照纱布、试样纱布及空白试验纱布的表面血一起置于紫外灯光源下约20cm处，观察试样纱布是否比空白试验纱布有明显的蓝色或紫色荧光，
6结果判定
荧光增白剂的直接测定实验：对于食品用纸或纸板，如果5张中任何一张的荧光面积大于5cm2则判定该试样中荧光增白剂为阳性，否则判定该试样中荧光增白剂为阴性；对于食品用纸制品，2个同批次的产品中任何一个的荧光面积大于5cm，则判定该试样中荧光增白剂为阳性，否则判定该试样中荧光增白剂为阴性。
荧光增白剂确证实验：如果试样的两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阴性，如两个平行试验均有明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阳性，如只有一二个试样纱布有明显荧光现象，需要重新进行两个平行试验，如重新试验后两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阴性，否则判定该试样中荧光增白剂为阳性。3
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