GB 31604.48-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 GB31604.48-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 31604.48—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2016-10-19发布
甲醛迁移量的测定
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
GB31604.48—2016
本标准代替GB/T5009.178—2003《食品包装材料中甲醛的测定》、GB/T5009.61—2003《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》中“8甲醛”部分、GB/T5009.692008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》中7.2游离甲醛”以及GB/T23296.26—2009《食品接触材料高分子
材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定分光光度法》中水基模拟物中甲醛的测定、本标准与GB/T5009.178一2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品甲醛迁移量的测定”；Www.bzxZ.net
一删除了示波极谱法，增加了乙酰丙酮分光光度法和变色酸分光光度法1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
甲醛迁移量的测定
本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定。第一法
2原理
乙酰丙酮分光光度法
GB31604.48—2016
食品模拟物与试样接触后，试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰内酮反应生成黄色的3，5-二乙酰-1，4-二氢二甲基吡啶，用分光光度计在410nm下测定试液的吸光度值，与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量，进而得出试样中甲醛的迁移量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水3.1试剂
3.1.1无水乙醇（CH，CHzOH)。
3.1.2无水乙酸铵（CH.COONH）。3.1.3乙酰丙酮（CH.O）。
3.1.4冰乙酸（CH,COOH)：优级纯3.1.5氢氧化钠(NaOH)。
3.2试剂配制
3.2.1水基食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。3.2.2乙酰丙酮溶液：称取15.0g无水乙酸铵溶于适量水中，移人100mL容量瓶中，加40uL乙酰丙酮和0.5mL冰乙酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液现用现配。3.3标准溶液配制
3.3.1甲醛溶液（37%~40%，质量分数）：0℃~4℃保存。3.3.2甲醛标准储备液：吸取甲醛溶液5.0mL至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，0℃～4℃保存，有效期为12个月，临用前进行标定（见附录A），或直接使用甲醛溶液标准品进行配制。3.3.3甲醛标准使用液：根据标定的甲醛浓度，准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液，分别用相应的模拟物稀释至每升相当于10mg甲醛，该使用液现用现配。1
4仪器和设备
4.1紫外可见分光光度计。
4.2恒温水浴锅：精度控制在土1℃。具塞比色管：10mL（带刻度）。4.3
5分析步骤
迁移试验
GB31604.48—2016
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验。迁移试验过程中至测定前，应注意密封，以避免甲醛的挥发损失。同时作空白试验，5.2显色反应
分别吸取5.0mL模拟物试样溶液和空白溶液至10mL比色管中，分别加入5.0mL乙酰丙酮溶液，盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管置40℃水浴中放置30min，取出后置室温下冷却。5.3标准曲线的制作
取7支10mL比色管，根据迁移试验所使用的模拟物种类，按表1分别加入相应甲醛标准使用液用相应的模拟物补加至5.0mL，分别加人5.0mL乙酰丙酮溶液，盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管置40℃水浴中放置30min，取出后置室温下冷却。表1标准工作溶液系列配制
甲醛标准使用液加人量/mL
甲醛标准工作系列浓度/（mg/L）0
将经显色反应后的标准工作溶液系列装入10mm比色血中，以显色后的空白溶液为参比，410nm处测定标准溶液的吸光度值。以标准溶液的浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5.4试样溶液和空白溶液的测定
将经显色反应后的试样溶液和空白溶液装人10mm比色血中，以显色后的空白溶液为参比，410nm处测定试样溶液的吸光度值，由标准曲线计算试样溶液中甲醛的浓度（mg/L）。6分析结果的表述
6.1食品模拟物中甲醛浓度的计算食品模拟物中甲醛的浓度按式（1)计算：3-6
p——食品模拟物中甲醛的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg)；——食品模拟物中甲醛的峰面积；6-——标准工作曲线的截距；
.（1)
a—标准工作曲线的斜率。
6.2甲醛迁移量的计算
GB31604.48—2016
由6.1得到食品模拟物中甲醛的浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中甲醛的迁移量。结果保留至小数点后两位7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
以高于空白溶液吸光度值0.01的吸光度所对应的浓度值为检出限，以3倍检出限为方法的定量限。以每平方厘米试样表面积接触2mL模拟物计，方法的检出限和定量限分别为0.02mg/dm和0.06mg/dm
变色酸分光光度法
第二法
9原理
食品模拟物与试样接触后，试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在硫酸存在的条件下与变色酸反应生成紫色化合物，用分光光度计在574nm下测定试液的吸光度值，与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量，进而得出试样中甲醛的迁移量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水或去离子水。所有试剂经本方法检测均不得检出甲醛。10.1试剂
无水乙醇（CH，CH，OH)。
变色酸（CH.O.S）。
硫酸：优级纯。
冰乙酸（CHCOOH）：优级纯
氢氧化钠(NaOH)。
试剂配制
水基食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。硫酸溶液：量取100mL硫酸，溶于50mL水中，缓慢搅拌，混匀。10.2.2
注：浓硫酸遇水时会大量放热，且浓硫酸密度大于水，如将水加入浓硫酸中可能会导致暴沸。配制时，须将硫酸沿着烧杯壁缓慢加人水中·并不断搅拌。10.2.3
变色酸溶液（5mg/mL）：称取0.500g变色酸，用适量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后用慢速滤纸过滤，收集滤液待用。此溶液现用现配。3
10.3标准溶液配制
10.3.1甲醛溶液（37%～40%，质量分数）：0℃~～4℃保存GB31604.48—2016
10.3.2甲醛标准储备液：吸取甲醛溶液5.0mL至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，0℃~4℃保存，有效期为12个月，临用前进行标定（见附录A），或直接使用甲醛溶液标准品进行配制。10.3.3甲醛标准使用液：根据标定的甲醛浓度，准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液，分别用相应的模拟物稀释至每升相当于10mg甲醛，该使用液现用现配。11
分析步骤
11.1迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验。迁移试验过程中至测定前，应注意密封，以避免甲醛的挥发损失。11.2空白试验
除不与待测样品接触外，按11.1步骤进行空白试验11.3显色反应
分别吸取1.0mL模拟物试样溶液、空白溶液至10mL比色管中，各加人1.0mL变色酸溶液，再缓慢加人8.0mL硫酸溶液，小心摇动比色管。溶液充分摇匀后，将比色管置90℃水浴中20min，立即在冰水浴中冷却2min，然后取出并恢复至室温。11.4工作曲线
取6支10mL比色管，根据迁移试验所使用的模拟物种类，按表2分别加人相应甲醛标准使用液，用相应的模拟物补加至1.0mL，各加入1.0mL变色酸溶液，再缓慢加入8.0mL硫酸溶液，小心摇动比色管。溶液充分摇勾后，将比色管置90C水浴中20min，立即在冰水浴中冷却2min，然后取出恢复至室温。
表2标准工作溶液系列配制
甲醛标准使用液加人量/mL
甲醛标准工作系列浓度/（mg/L）0
将经显色反应后的标准工作溶液系列缓慢倒人10mm比色血，以显色后的空白溶液为参比，574nm处测定标准溶液的吸光度值。以标准溶液的浓度（mg/L)为横坐标，以吸光度值为纵坐标，建立工作曲线。
11.5试样溶液和空白溶液的测定将经显色反应后的试样溶液和空白溶液缓慢倒入10mm比色血，以显色后的空白溶液为参比，574nm处分别测定试样溶液的吸光度值，由工作曲线计算试样溶液中甲醛的浓度（mg/L）。12分析结果的表述
12.1食品模拟物中甲醛浓度的计算食品模拟物中甲醛的浓度按式（2)计算：4
GB31604.48—2016
·（2)
食品模拟物中甲醛的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；食品模拟物中甲醛的峰面积；
标准工作曲线的截距；
标准工作曲线的斜率。
12.2甲醛迁移量的计算
由12.1得到食品模拟物中甲醛的浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中甲醛的迁移量。结果保留至小数点后两位13
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。14其他
以高于空白溶液吸光度值0.01的吸光度所对应的浓度值为检出限，以3倍检出限为方法的定量限。以每平方厘米试样表面积接触2mL模拟物计，方法的检出限和定量限分别为0.04mg/dm2和0.1mg/dm
A.1试剂
氢氧化钠（NaOH）。
盐酸（HCI)：36.0%~38.0%。
碘(I)。
4碘化钾(KI)。
可溶性淀粉。
试剂配制
附录A
甲醛标准储备液的标定
氢氧化钠溶液（40g/L）：称取40.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中。A.2.1
2盐酸溶液（1mol/L）：吸取8.3mL盐酸，溶于水并定容至100mL。A.2.2
GB31604.48—2016
3碘溶液（0.05mol/L）：称取13.0g碘和35.0g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇A.2.3
匀。贮存于棕色瓶中。
A.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）。A.2.5淀粉溶液（10g/L)：称取1.0g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，倒入100mL沸水中调匀，煮沸片刻，此溶液现用现配。
甲醛标准储备液的标定
吸取5.0mL甲醛标准储备液至碘量瓶中.加入15.0mL0.05mol/L的碘溶液和10.0mL40g/L的氢氧化钠溶液，静置5min。加人11.0mL1mol/L的盐酸酸化摇匀.用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至草黄色，加人1.0mL淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为终点。同时做试剂空白试验。甲醛标准储备液的浓度按式（A.1)计算：p
式中：
(VI-V2)Xc XMX1 000
甲醛标准储备液的浓度，单位为毫克每升（mg/L)）：空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；甲醛的相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；单位换算系数；
碘和硫代硫酸钠反应的摩尔比值；标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。..(A.1)
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