GB 31619-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 决明胶 GB31619-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31619—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2014-12-24发布
决明胶
2015-05-24实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
决明胶
GB 31619—2014
本标准适用于以决明（Cassiaobtusifolia或Cassiatora）植物的种子胚乳为原料，经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖，即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物、2结构式
3技术要求
感官要求
应符合表1的规定。
理化指标
浅黄色至类白色
应符合表2的规定。
半乳甘露聚糖（w）/%
干燥减量（w）/%
表1感官要求
检验方法
将适量试样置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态
表2理化指标
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3直接干燥法
灰分（w)/%
酸不溶物（w)/%
蛋白质（2）/%
脂肪（20)/%
淀粉试验
葱醒/（mg/kg）
异丙醇(w)/%
铅（Pb)/（mg/kg）
干燥温度和时间分别为105℃±2℃和5h。氮换算为蛋白质的系数为6.25。3.3
微生物指标
应符合表3的规定。
表2（续）
菌落总数/(CFU/g）
大肠埃希氏菌/（MPN/g）
沙门氏菌
酵母和霉菌/（CFU/g）
微生物指标
通过试验
未检出/25g
GB31619—2014
检验方法
GB5009.5凯氏定氮法
GB/T5009.6索氏抽提法
GB5009.12
检验方法
GB4789,2
GB4789.38
GB4789.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB31619—2014
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
溶解性试验
不溶于乙醇。分散于冷水中，形成胶状溶液，A.2.2
凝胶试验
A.2.2.1在试样溶液中加人足量的硼酸钠（Na,B,O：10H,O)试液（20g/L).使溶液的pH超过9,溶液形成凝胶
A.2.2.2称取1.5g试样和1.5g黄原胶，混合均匀。在快速搅拌下，将混合物加人到盛有300mL80℃水的400mL烧杯中。搅拌至混合物溶解，继续搅拌30min（搅拌时溶液温度保持在60℃以上）。停止搅拌并让混合物在室温下冷却至少2h。在温度降至40℃以下后，形成结实、有黏弹性的胶体。而单独的10g/L试样对照液或黄原胶对照液均不形成此凝胶。A.2.3
10g/L试样溶液的pH应为5.5～8.0。A.3半乳甘露聚糖的测定
半乳甘露聚糖的质量分数w按式（A.1)计算：=100%-w2w-w-
式中：
干燥减量的质量分数，%；
灰分的质量分数，%；
酸不溶物的质量分数，%；
蛋白质的质量分数，%；
脂肪的质量分数，%。
酸不溶物的测定
试剂和材料
硫酸。
.....(A.1)
助滤剂：硅藻土，经105℃士2℃3h干燥处理。A.4.1.2
仪器和设备
A.4.2.1过滤（经105℃士2℃、3h干燥处理）。A.4.2.2干燥器。
分析步骤
GB31619—2014
称取2.0g试样.溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖上烧杯，在蒸气浴上加热6h，加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后，称取干燥处理后的助滤剂500mg，加入到试样溶液中，用已称重的过滤埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，然后将埚连同滤渣在105℃土2℃下干燥3h，在干燥器内冷却后称重。A.4.4
结果计算
酸不溶物的质量分数w，按式（A.2)计算：4
式中：
m-m=-m=×100%
干燥后连同滤渣的总质量，单位为克（g）；助滤剂的质量，单位为克（g)；增的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）。
A.5淀粉试验
试剂和材料
.......(A.2)
碘溶液：称取碘14.0g，溶于含有碘化钾36.0g的100mL水溶液中，加入3滴盐酸，加水稀释至1000mL
分析步骤
称取试样1.0g，分散于10mL水中。加人碘溶液，无蓝色出现.即为通过试验A.6
葱醒的测定
方法提要
用乙提取试样中的蒽醒，通过高效液相色谱法进行测定。注：试样和对照品应避光保存。A.6.2
试剂和材料
葱醒对照品：大黄素（EMO)（纯度≥90%）、芦荟大黄素（AEM)（纯度≥95%）和大黄素甲醚（PHY)（纯度≥98.0%），或者1.8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基-葱醒、大黄酸（RHE)（纯度≥95%）和大黄根酸（CHR）（纯度≥98%）。
A.6.2.2内标对照品：1.8-二羟基醒（纯度≥96%）。A.6.2.3
甲醇：色谱纯。
乙晴：色谱纯。
三氟乙酸。
碳酸氢钠溶液：2g/L
乙/碳酸氢钠溶液：乙腈和碳酸氢钠溶液的体积比为60：40。缓冲溶液：pH9.0。
仪器和设备
高效液相色谱仪.配二极管阵列检测器（波长435nm）A.6.4
参考色谱条件
GB31619—2014
色谱柱：Cis色谱柱，250mmX4.6mm，粒度5μm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。
流动相：A+B；A为0.1%三氟乙酸溶液，B为乙睛。运行时间：60min。
梯度：见表A.1。
流动相的浓度配比
时间/min
流速：1mL/min。
进样量：50μL。www.bzxz.net
分析步骤
标准购备溶液（100mg/L）的制备A.6.5.1
流动相A/%
流动相B/%
称取3种葱醒对照品和内标对照品各1mg土0.01mg，分别用约5mL甲醇将对照品分别转移至10mL的容量瓶中，超声处理15min后，加甲醇稀释至刻度。此4份标准贮备溶液在4℃下贮存于棕色瓶中（此条件下溶液可稳定2周）。A.6.5.2混合标准溶液（10mg/L)的制备3份葱醒标准贮备溶液各吸取1mL，置于一个10mL的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度A.6.5.3标准工作溶液的制备
取5个10mL的容量瓶，分别加入5mL、2mL、1mL、0.5mL和0mL混合标准溶液，再分别加入1mL内标标准贮备溶液，混合后，分别加甲醇稀释至刻度。A.6.5.4试样溶液的制备
称取约0.4g试样，精确至0.01g，置于一个50mL圆底烧瓶中。加入20mL三氟乙酸，在70℃下5
GB31619—2014
加热回流4h。将试样冷却至室温，并用旋转蒸发器蒸发至干。加人3mL乙睛/碳酸氢钠溶液，超声处理30min。将溶液转移至一个离心管中，在5000r/min下离心30min。用事先经pH9.0的缓冲溶液中和过的萃取柱（Merck，NT1或其他等效柱）过滤上清液。吸取900uL过滤后的试样溶液，置于一个2.5mL的小瓶中，加入100μL内标标准贮备溶液，充分混匀。A.6.5.5标准曲线的绘制
在A.6.4参考色谱条件下，分别对各个标准工作溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各葱醒及内标的峰面积。以各葱醒与内标的峰面积比值对各个标准工作溶液浓度（mg/L）作标准曲线。
A.6.5.6测定
在A.6.4参考色谱条件下，分别对试样溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各意醒及内标的峰面积。计算各葱醒与内标的峰面积比值，根据标准曲线，得到各葱醒的浓度A.6.6
结果计算
各蕙醒的含量w，以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.3）计算：c×3×1000
w=10000.9Xms
式中：
根据标准曲线得到的试样溶液中各葱醒的浓度，单位为毫克每升（mg/I）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；质量换算系数；
体积换算系数；
取样体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
由式（A.3)计算得到的各葱醒的含量之和即为试样中蒽醒的含量。A.7异丙醇的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1异丙醇：色谱纯。
A.7.1.2叔丁醇：色谱纯。
仪器和设备
气相色谱仪，配有火焰离子化检测器。A.7.3
参考色谱条件
...(A.3)
色谱柱：填料为0.150mm～0.180mm（80目~100目）硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或A.7.3.1
其他等同物质，1.8m×3.2mm（内径）。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。A.7.3.2载气：氨气或氮气。
A.7.3.3流速：80mL/min。
进样口温度：200℃。
柱温：165℃。
检测器温度：200℃。
A.7.3.7进样量：5μL。
A.7.4分析步骤
A.7.4.1异丙醇标准溶液的制备
GB31619—2014
称取100mg异丙醇.置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。A.7.4.2叔丁醇标准溶液的制备
称取100mg叔丁醇，置于二个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。A.7.4.3混合标准溶液的制备
吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各4mL，置于一个100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。该溶液含异丙醇和叔丁醇各40μg/mL。A.7.4.4试样溶液的制备
在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中，加入1mL合适的消泡剂，使其分散。加入准确称量的约5g试样（精确至0.001g），振荡1h。将此烧瓶与分馏柱相连，调节温度，使泡沫不进入柱子，接馏出液约95mL。在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液，加水补充至100mL，即得试样溶液。A.7.4.5测定
在A.7.3参考色谱条件下，分别对混合标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录各色谱图中异内醇和叔丁醇的峰面积值。
5结果计算
A.7.5.1响应因子的计算
响应因子f按式（A.4)计算：
式中：
混合标准溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；ATEA混合标准溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值。A.7.5.2异丙醇含量的计算
异丙醇含量ws以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.5)计算：SIPAX4000
g=了xSmAXme
式中：
试样溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；换算系数；
响应因子；
试样溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值；试样的质量，单位为克（g）。
.（A.4)
·（A.5）
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