GB 31624-2014
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GB 31624-2014 食品添加剂 天然胡萝卜素
GB31624-2014
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB31624—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2015-01-28发布
天然胡萝下素
2015-07-28实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
天然胡萝卜素
GB31624—2014
本标准适用于以胡萝卜（Daucuscarota）、棕榈果油（Elaeisguinensis）、甘薯（Ipomoeabatatas）或其他可食用植物为原料，经溶剂萃取、精制而成的食品添加剂天然胡萝素。主要着色物质为β-胡萝卜素和α-胡萝卜素，β-胡萝卜素占大多数。2主成分的分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
CaHs（β-胡萝卜素）
结构式
2.3相对分子质量
536.88（B-胡萝卜素按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
3.2理化指标
红棕色至棕色或橙色至暗橙色
固体或液体
应符合表2的规定。
检验方法
将适量试样均匀置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计，w)/%表2理化指标
残留溶剂（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)/（mg/kg）铅（Pb)/（mg/kg）
符合声称
50（单独或混合）
GB31624—2014
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
注：商品化的天然胡萝卜素产品应以符合本标准的天然胡萝卜素为原料，可添加抗氧化剂、乳化剂等辅料，将其配制成悬浮于食用油中的悬浮液或水溶型的粉末2
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB31624—2014
本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
溶解性试验
不溶于水。
分光光度法试验
用分光光度计测定，试样的环已烷溶液（5mg/L）在440nm~457nm和470nm~486nm处有最大吸收值。
3颜色反应
将试样的甲苯溶液（约含β-胡萝卜素400μg/mL)点于滤纸上，用200g/L的三氯化锑甲苯溶液进行喷雾，2min3min后，斑点变蓝。A.3胡萝卜素含量的测定
1试剂和材料
三氯甲烷。
环已烷。
仪器和设备
分光光度计。
分析步骤
试样溶液的制备
称取试样0.08g士0.01g，置于一个100mL容量瓶中，加三氯甲烷20mL溶解试样，用环已烷稀释至刻度，摇匀。取此试样液5.0mL于另一个100mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，摇匀。取此稀释溶液5.0mL于第三个100mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，摇匀，得到最终的试样溶液A.3.3.2测定
将试样溶液置于1cm比色皿中，以环已烷做空白对照，用分光光度计在最大吸收波长处（440nm～3
GB31624—2014
457nm)测定吸光度。吸光度应控制在0.20.8之间，否则应通过调整称样量来调整试样液浓度，再重新测定吸光度。
注：上述操作过程应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射A.3.4
结果计算
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计)的质量分数wi按式（A,1)计算：AX40000
m,×100
式中：
稀释后试样溶液的吸光度；
稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g)；
换算系数；
2500—β-胡萝下素在环己烷中的吸收系数试验结果以平行测定结果的算术平均值为准2500
残留溶剂（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇）的测定A.4.1
试剂和材料
待测组分对照品：丙酮、正已烷、甲醇、乙醇和异丙醇。空白样：几乎不含溶剂的试样。3-甲基-2-戊酮。
A.4.1.4甲醇。
水：GB/T6682—2008规定的一级水。仪器和设备
气相色谱仪，带氢火焰离子检测器（FID)和顶空进样器。A.4.3
参考色谱条件
.（A.1)
色谱柱：熔融石英.长0.8m，内径0.53mm，涂层为100%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为1μm。配套：熔融石英.长30m，内径0.53mm，涂层为10%二甲基聚硅氧烷.涂层厚度为5um。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。A.4.3.2
载气：氨气。
流速：208kPa，5mL/min。
柱温：35℃保持5min，以5℃/min升温至90℃，保持6min。进样口温度：140℃
检测器温度：300℃。
顶空采样器参考条件
试样加热温度：60℃
试样加热时间：10min。
注射器温度：70℃。
传质温度：80℃。
A.4.4.5试样气体进样：分流模式.1.0mL。A.4.5
分析步骤
内标溶液的制备
GB31624—2014
移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖.称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注人进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。A.4.5.2空白溶液的制备www.bzxz.net
称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min用力振摇10s.混匀。
A.4.5.3试样溶液的制备
称取0.20g试样，置于进样瓶中。加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min用力振摇10s，混匀。
A.4.5.4校准溶液的制备
溶液A：移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50μL待测组分对照品，通过隔片将其注入进样瓶中，混勾，再称重进样瓶，精确至0.0001g。称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人4.9mL甲醇和1.0mL内标溶液。通过隔片注人0.1mL溶液A。混合均匀后，在60℃下加热10min，用力振摇10s。A.4.6测定
在A.4.3和A.4.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。A.4.7
结果计算
校准因子f
校准因子f，按式（A.2)计算：
f:=m。×(A-A,)×10
式中：
溶液A中待测组分对照品的质量，单位为毫克（mg）；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg)；校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；浓度换算系数
待测组分
...(A.2)
待测组分（丙酮、正已烷，甲醇、乙醇和异丙醇）的含量w，以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.3）计算：
A,Xm。Xf.X1000
式中：
试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；校准因子；
质量换算系数；
体积换算系数；
试样的质量，单位为克（g）。
GB31624—2014
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GB31624—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2015-01-28发布
天然胡萝下素
2015-07-28实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
天然胡萝卜素
GB31624—2014
本标准适用于以胡萝卜（Daucuscarota）、棕榈果油（Elaeisguinensis）、甘薯（Ipomoeabatatas）或其他可食用植物为原料，经溶剂萃取、精制而成的食品添加剂天然胡萝素。主要着色物质为β-胡萝卜素和α-胡萝卜素，β-胡萝卜素占大多数。2主成分的分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
CaHs（β-胡萝卜素）
结构式
2.3相对分子质量
536.88（B-胡萝卜素按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
3.2理化指标
红棕色至棕色或橙色至暗橙色
固体或液体
应符合表2的规定。
检验方法
将适量试样均匀置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计，w)/%表2理化指标
残留溶剂（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)/（mg/kg）铅（Pb)/（mg/kg）
符合声称
50（单独或混合）
GB31624—2014
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
注：商品化的天然胡萝卜素产品应以符合本标准的天然胡萝卜素为原料，可添加抗氧化剂、乳化剂等辅料，将其配制成悬浮于食用油中的悬浮液或水溶型的粉末2
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB31624—2014
本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
溶解性试验
不溶于水。
分光光度法试验
用分光光度计测定，试样的环已烷溶液（5mg/L）在440nm~457nm和470nm~486nm处有最大吸收值。
3颜色反应
将试样的甲苯溶液（约含β-胡萝卜素400μg/mL)点于滤纸上，用200g/L的三氯化锑甲苯溶液进行喷雾，2min3min后，斑点变蓝。A.3胡萝卜素含量的测定
1试剂和材料
三氯甲烷。
环已烷。
仪器和设备
分光光度计。
分析步骤
试样溶液的制备
称取试样0.08g士0.01g，置于一个100mL容量瓶中，加三氯甲烷20mL溶解试样，用环已烷稀释至刻度，摇匀。取此试样液5.0mL于另一个100mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，摇匀。取此稀释溶液5.0mL于第三个100mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，摇匀，得到最终的试样溶液A.3.3.2测定
将试样溶液置于1cm比色皿中，以环已烷做空白对照，用分光光度计在最大吸收波长处（440nm～3
GB31624—2014
457nm)测定吸光度。吸光度应控制在0.20.8之间，否则应通过调整称样量来调整试样液浓度，再重新测定吸光度。
注：上述操作过程应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射A.3.4
结果计算
胡萝卜素含量（以β-胡萝卜素计)的质量分数wi按式（A,1)计算：AX40000
m,×100
式中：
稀释后试样溶液的吸光度；
稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g)；
换算系数；
2500—β-胡萝下素在环己烷中的吸收系数试验结果以平行测定结果的算术平均值为准2500
残留溶剂（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇）的测定A.4.1
试剂和材料
待测组分对照品：丙酮、正已烷、甲醇、乙醇和异丙醇。空白样：几乎不含溶剂的试样。3-甲基-2-戊酮。
A.4.1.4甲醇。
水：GB/T6682—2008规定的一级水。仪器和设备
气相色谱仪，带氢火焰离子检测器（FID)和顶空进样器。A.4.3
参考色谱条件
.（A.1)
色谱柱：熔融石英.长0.8m，内径0.53mm，涂层为100%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为1μm。配套：熔融石英.长30m，内径0.53mm，涂层为10%二甲基聚硅氧烷.涂层厚度为5um。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。A.4.3.2
载气：氨气。
流速：208kPa，5mL/min。
柱温：35℃保持5min，以5℃/min升温至90℃，保持6min。进样口温度：140℃
检测器温度：300℃。
顶空采样器参考条件
试样加热温度：60℃
试样加热时间：10min。
注射器温度：70℃。
传质温度：80℃。
A.4.4.5试样气体进样：分流模式.1.0mL。A.4.5
分析步骤
内标溶液的制备
GB31624—2014
移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖.称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15μL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注人进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。A.4.5.2空白溶液的制备www.bzxz.net
称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min用力振摇10s.混匀。
A.4.5.3试样溶液的制备
称取0.20g试样，置于进样瓶中。加人5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min用力振摇10s，混匀。
A.4.5.4校准溶液的制备
溶液A：移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50μL待测组分对照品，通过隔片将其注入进样瓶中，混勾，再称重进样瓶，精确至0.0001g。称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加人4.9mL甲醇和1.0mL内标溶液。通过隔片注人0.1mL溶液A。混合均匀后，在60℃下加热10min，用力振摇10s。A.4.6测定
在A.4.3和A.4.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。A.4.7
结果计算
校准因子f
校准因子f，按式（A.2)计算：
f:=m。×(A-A,)×10
式中：
溶液A中待测组分对照品的质量，单位为毫克（mg）；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg)；校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；浓度换算系数
待测组分
...(A.2)
待测组分（丙酮、正已烷，甲醇、乙醇和异丙醇）的含量w，以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.3）计算：
A,Xm。Xf.X1000
式中：
试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；内标溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；校准因子；
质量换算系数；
体积换算系数；
试样的质量，单位为克（g）。
GB31624—2014
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