GB 31631-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化铵 GB31631-2014 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB31631—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2015-01-28发布
氯化铵
2015-07-28实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
氯化铵
GB31631—2014
本标准适用于联合制碱法、直接中和法、复分解法或离子交换法生产的食品添加剂氯化铵2
分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
53.49（按2011年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
应符合表2的规定。
结晶或结晶状粉末
表2理化指标
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
氯化铵（NH.CI)含量（以干基计，w）/%干燥减量（w）/%
灼烧残渣（)/%
铅（Pb)/（mg/kg)）
无机砷（以As计）/（mg/kg）
澄清度
通过试验
检验方法
附录 A中A.4
GB5009.12
GB5009.11或GB5009.76
A.1警示
附录A
检验方法
GB31631—2014
本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。鉴别试验
试剂和材料
硝酸。
氨水溶液：2+3。
硝酸银溶液：42g/L。
氢氧化钠溶液：40g/L。
红色石蕊试纸。
鉴别方法
氯离子的鉴别
取约0.2g试样，加20mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。
A.3.2.2铵的鉴别
取约0.2g试样，加20mL水溶解，加人氢氧化钠溶液，释放出有刺激味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
A.4氯化铵(NH,CI)含量（以干基计）的测定A.4.1
试剂和材料
氢氧化钠溶液：400g/L。
硫酸溶液：c（-HzSO,）=0.5mol/L。氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L。2
A.4.1.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液。A.4.1.5广泛pH试纸。
A.4.1.6无氨的水。
仪器和设备
GB31631—2014
蒸馏装置：按图A.1装备蒸罐装置，或使用其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸罐仪，仪器的磨口连接处应涂硅脂密封。
单位为毫米
蒸馏瓶；
防溅球瓶；
冷凝管（7球）：
—吸收瓶；
E——导流管.
图A.1蒸馏装置图
A.4.2.2蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。A.4.2.3防爆沸颗粒：沸石或毛细玻璃管。A.4.3
分析步骤
称取约0.9g试样，精确至0.0002g，置于蒸馏瓶中。加300mL无氨的水，摇动使试料溶解。加人几粒防爆沸颗粒，将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上。在吸收瓶中用移液管移入50.0mL硫酸溶液，加4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加适量水，将导流管出口位于吸收液液面下约1.5cm。从蒸馏瓶口加入20mL氢氧化钠溶液，马上塞上防溅球管。开通冷却水，开启蒸馏加热装置，沸腾3
GB31631—2014
时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后.用广泛pH试纸检查流出的液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，至溶液呈灰绿色为终点同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.4.4结果计算
氯化铵(NH,CI)含量（以干基计）的质量分数wi按式(A.1)计算：w
(V。-Vi)XcXM
m×（1-w2）)x1000
式中：
空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）：滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NH,CI)=53.49]；试样的质量，单位为克（g）；
按A.5测定的干燥减量的质量分数；换算因子。
...(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5干燥减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱：100℃~105℃。A.5.1.1
A.5.1.2称量瓶：50mm×30mm。
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于100℃～105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，于100℃105℃下干燥至质量恒定。A.5.3
结果计算
干燥减量的质量分数w2按式（A.2)计算：w
式中：
ml-m×100%
称量瓶和试样干燥前的质量，单位为克（g）；mi
称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g)；m2
一试样的质量，单位为克（g）。m
.....(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.6灼烧残渣的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1瓷蒸发Ⅲl：容积为50mLA.6.1.2高温炉：能控制温度为500℃~600℃。A.6.2
分析步骤
GB31631—2014
称取约10g试样，精确至0.01g，置于预先于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷蒸发血中，置于电炉上加热升华，直至无白烟冒出为止，置于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定A.6.3
结果计算
灼烧残渣的质量分数w按式（A.3)计算：ml=mz×100%
式中：
m——灼烧后瓷蒸发皿和残渣的质量，单位为克（g)；m2瓷蒸发皿的质量，单位为克(g)；m—试样的质量，单位为克（g）。......(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7澄清度试验
试剂和材料
浊度标准贮备液
称取1.00g已于105℃干燥至质量恒定的硫酸肼，加适量水溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h。取此溶液与等体积的六亚甲基四胺溶液（100g/L)混合，摇匀，于25℃士1℃下避光静置24h，制得浊度标准储备液。该溶液放置于阴凉、避光处保存，使用期为2个月，使用前摇匀。A.7.1.2浊度标准原液bzxz.net
用移液管移取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量溶液置于1cm比色皿中，使用可见分光光度计，以水调零，于550nm波长处测定溶液的吸光度，其吸光度应在0.12～0.15之间。该溶液应在48h内使用，使用前摇匀。A.7.1.3水
本试验所用的水均为新煮沸并放冷的GB/T6682规定的三级水A.7.2
仪器和设备
比色管容积100mL，内径15mm～16mm，平底，无色，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应5
相同。
分析步骤
浊度标准溶液的制备
GB31631—2014
用移液管移取5.0mL浊度标准原液，置于100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min，该溶液现用现配，使用前充分摇匀。测定
称取10.00g土0.01g试样，置于比色管中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在黑色背景上，于漫射光下，从水平方向观察比较，试样溶液所产生的浊度小于浊度标准溶液产生的浊度即为通过试验。
注：测定应在试样溶液配制后的5min内完成。6
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