GB/T 26930.9-2014
基本信息
标准号： GB/T 26930.9-2014
中文名称：原铝生产用炭素材料 煤沥青 第9部分 氧弹燃烧法测定硫含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 原铝 生产 炭素 材料 沥青 氧弹 燃烧 硫含量
标准分类号
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标准简介
GB/T 26930.9-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第9部分 氧弹燃烧法测定硫含量
GB/T26930.9-2014
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标准内容
ICS71.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.92014/ISO9055.1988原铝生产用炭素材料
煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量Carbonaceous materials used in theproduction of aluminiumPitch for electrodes-Part 9:Determination of sulful content by the bomb method(1SO9055:1988,Carbonaceous materials for theproduction of aluminiumPitchforelectrodes-Determinationof sulfurcontentbythebombmethod,IDT)
2014-07-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T26930.9—2014/IS09055:1988GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》分为13个部分：第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；一第4部分：喹啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定；
第7部分：软化点的测定
Mettler法；
第8部分：结焦值的测定；
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；第10部分：仪器法测定硫含量：第11部分：动态粘度的测定；
第12部分：挥发物含量的测定；第13部分：唑啉不溶物中C/H原子比的测定。本部分为GB/T26930的第9部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO9055:1988《原铝生产用炭素材料煤沥青氧弹燃烧法测定硫含量》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T26297.5—2010铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257：2002，MOD）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院，山东晨阳新型碳材料股份有限公司、济南万方炭素有限责任公司、郑州浩宇炭素材料有限公司、索通发展股份有限公司。本部分主要起草人：黄华、张玲仙、张元克、张炜华、高守磊、王金合、席兆阳、于易如。I
1范围
GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988原铝生产用炭素材料煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青中硫含量的测定方法。本部分适用于煤沥青中硫含量的测定。测定范围：≥0.1%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（CarbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminiumPitchforelectrodes-Sampling）3方法原理
试样在含有加压氧气的钢弹中燃烧，清洗氧弹，收集各种硫的氧化物，转换成硫酸，采用重量法进行测定。
4试剂
分析过程中，只能使用分析纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。4.1盐酸：密度约1.19g/mL，浓度约为37%（质量分数）的溶液。4.2饱和溴水。
4.3氯化溶液：85g/L。溶解100g氯化锁（BaCl·2H，O)于水中，稀释到1000mL。4.4碳酸钠溶液：50g/L。将135g十水合碳酸钠（NaCO，10HzO)或等效质量的碳酸钠溶于水中，稀释到1000mL。
4.5氧气：不含极易燃烧的物质和硫化物，可在4.053MPa压力下使用。4.6白油：液态石蜡B.P或等效的其他物质。5仪器设备
5.1氧弹：容积不少于300mL，在测定过程中保证不泄漏，能保证在罐中可以定量地转移溶液。氧弹的内表面由不锈钢或其他任何不受燃烧过程或产物影响的材料制作。用于和氧弹组装的材料，如头部的垫圈和铅封，应能耐热和化学反应，若不能经受住这些反应，将会影响到氧弹中液体里的硫含量。
5.2铂金样品杯：底部外径24mm，顶部外径27mm，高12mm，重10g~11g。5.3铂金加热丝：直径约0.4mm。5.4点火电路：能提供足够的电流，在不熔化加热丝的情况下，点燃棉质灯芯或尼龙线1
GB/T26930.9--2014/ISO9055:1988电流不能直接从主回路引出，电压不得超过25V。警告：一般点火回路的开关都应处在断开的状态，只有当操作者使用时才将其闭合。5.5棉质灯芯或尼龙线
5.6金刚砂抛光纸：No,00或等效物。5.7未研磨的三氧化二铬膏。
5.8冷却水浴。
5.9陶瓷过滤：P10系列（孔径4μm~10μm）。6取样及制样
6.1取样
按照ISO6257取源看样
6.2制样
试样偏硬时将整试栏在研钵内磨至粒度小200样品偏软不适合研磨时，则熔化并混合样品，确保溶化温度不超过150℃熔化时间不超过10min。可从熔化过的样品取试料。
7测定步骤
7.1氧弹和试料准备
截取一段00赠m长的加热丝（53），将中间部分（约20mm）盘绕，再将自由端接入接线端。将盘绕部分放在美品杯（52）上方且靠近一边。在此盘绕部分的两环之间插入一束棉质灯芯或尼龙线（5.5），其长度能件人样晶杯。在氧弹内盛人5品L嵌酸钠谐液（4.4），然后旋转氧弹使其内表面被溶液湿润。按照表定量称取试样到样品杯，如果需要，也可以定量加入白油精确0.1mg（当使用白油时，可用一根短的石英棒搅拌混勾，且在燃烧期间充许棉质灯芯或尼龙线棒留在样品杯中）警告：试样和白油或其他低硫易燃物的总质量不能超过0.8g。硫/%
称取试样量7g
加人白油量/gbZxz.net
在多次使用氧弹测定硫后，可以观察到在内表面有一层薄膜。这种钝化物可以通过定期抛光氧弹来清除。对此有一种合适的方法是在车床内以300r/min旋转，用金刚砂抛光纸（5.6）抛光内表面，涂上一层轻质机油以防止深度切削，然后涂上三氧化二铬膏（5.7）和水。此步骤可清除除了深度缺陷之外的所有钝化物，达到内表面的高度抛光。在使用氧弹前，应先用肥皂和水清洗除在抛光操作时遗留下的油污和膏料。试样含氯超过20mg时可能会引起氧弹的腐蚀。为避免发生腐蚀，对含氯超过2%（质量分数）的试样，建议按表2的规定来称取试样量和加人的白油量。2
氯化物含量/%
称取试样量/g
GB/T26930.9—2014/ISO9055：1988加人白油量/g
若试样不容易与白油混合，可用一此低确易燃稀释液替代。
但试样和不挥发性稀释液的总质量也不应超过0.8g。
7.2充氧
将样品杯放好使纯棉灯芯或尼龙线的末端浸入试样中，组装好氧弹柠紧盖子以确保安全。警告：当氧弹有振动、下落或倾斜时禁止充氧或点火。将氧气缓复地充人氧弹（避免将油油从杯中排出）直到压力达到表3中显示命数值鼠弹
积/mL
450500
标准展
注：最小压力是为了摄供保证究全燃烧所必需的氧气最大压力是为了装置的安全。7.3燃烧
最大标准压MPa
将氧弹浸入冷却水浴（5.8)史。连接到点火电路（5.4)的端线上闭合电路，点燃样品。警告：不要靠近燃烧罐直到点燃超过20s后在冷却水浴中进一步浸泡至少10min后，将氧弹从中取出，以缓慢、均匀勾的速度进行卸压，要求此操作时间不少于1min，打开氧弹并检查其内睿物，若看见有微量未燃烧完全的沥青或乌黑的沉淀，则终止该测定，在再次使用氧弹时应对其进行彻底清理。7.4含硫溶液的收集
用细水喷头淋洗氧弹内部、油杯和氧弹盖的内表面，收集淋洗液到一个有75mL容积标记的600mL的烧杯中。用橡皮擦将氧弹内的所有沉淀清理干净。清洗氧弹底部直到用合适的指示剂显示洗液为中性（洗液的体积一般会超过300mL）。加人10mL的饱和溴水（4.2）到烧杯的洗液中。将样品杯放入一个50mL的烧杯中，加人5mL饱和溴水、2mL盐酸溶液（4.1)和足够的水至恰好浸没样品杯。加热烧杯至恰低于沸点3min~4min，然后将溶液转入盛有洗液的烧杯中。用水彻底清洗样品杯和50mL烧杯，用橡皮擦将样品杯中的所有沉淀清理干净。将50mL烧杯和样品杯的洗液及沉淀物转入600mL烧杯的洗液中，不要对任何洗液进行过滤，因为过滤可能会造成存在于不溶物中的硫的损失3
GB/T26930.9—2014/ISO9055:19887.5测定
在电炉或其他加热器上将混合洗液蒸发至200mL。调节加热使溶液保持微沸，然后以细流或逐滴的方式加人10mL氯化锁溶液（4.3），在添加过程中搅拌溶液并在加完后继续搅拌2min。在烧杯上盖上一个带凹槽的表面血，继续保持微沸直到溶液蒸发至体积接近75mL。将烧杯从电炉（或其他加热器）中移开，并在过滤前冷却1h。用无灰的定量滤纸对溶液进行过滤（见注1）。用水洗涤沉淀，开始时用移注方式洗，然后在过滤器上洗涤，直到洗液不含氯化物为止。将滤纸和沉淀转移至已称量精确至0.1mg的内，在低温加热条件下干燥（见注2）直至水分蒸发完。在不着火的情况下完全使滤纸碳化，最后在明亮的火焰下加热至颜色发白。彻底燃烧后，将冷却至室温，称量精确到0.1mg。
注1：可用已称量过的陶瓷过滤塌来代替过滤纸，此时沉淀清洗至无氯化物，然后在500℃士25℃下于燥至恒重。
注2：一个满意的滤纸和沉淀干爆、碳化和燃烧的办法是：把装有沉淀和湿滤纸的放在凉的马弗炉中，送上电流，以合适的速度完成滤纸和沉淀干爆燥、碳化和燃烧。7.6空白
当使用新试剂、白油或其他低硫易燃物质时，都需进行空白试验。当对白油进行空白试验时，按照正常的步骤使用0.3g~0.4g白油进行。8测定结果的表述
8.1计算方法
试样中硫的含量（w）以质量分数表示，按式（1）计算。(ml-mz）)×0.1373
式中：
试样的质量，单位为克（g）；
一试样测定时的硫酸锁质量，单位为克（g）；空白实验测得的硫酸锁质量，单位为克（g）：一硫酸锁换算为硫的系数。
8.2精密度
两个测定结果之间的差值不超过表4给出的值。表4
0.10~0.50
>0.50~1.0
重复性/%
再现性R/%
检测报告
检测报告应包括以下内容：
试样编号；
本部分编号；
测定结果和单位的表示；
测定过程中发现的异常情况；
本部分未包括的任何操作或认为可选择的操作。GB/T26930.9—2014/IS09055:19885
GB/T26930.9-2014
打印日期：2014年12月30日F055中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭紫材料煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量GB/T26930.92014/ISO9055:1988中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数9千字2014年8月第一版2014年8月第一次印刷光
书号：155066·1-49565定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T26930.92014/ISO9055.1988原铝生产用炭素材料
煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量Carbonaceous materials used in theproduction of aluminiumPitch for electrodes-Part 9:Determination of sulful content by the bomb method(1SO9055:1988,Carbonaceous materials for theproduction of aluminiumPitchforelectrodes-Determinationof sulfurcontentbythebombmethod,IDT)
2014-07-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T26930.9—2014/IS09055:1988GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》分为13个部分：第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；一第4部分：喹啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定；
第7部分：软化点的测定
Mettler法；
第8部分：结焦值的测定；
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；第10部分：仪器法测定硫含量：第11部分：动态粘度的测定；
第12部分：挥发物含量的测定；第13部分：唑啉不溶物中C/H原子比的测定。本部分为GB/T26930的第9部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO9055:1988《原铝生产用炭素材料煤沥青氧弹燃烧法测定硫含量》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T26297.5—2010铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257：2002，MOD）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院，山东晨阳新型碳材料股份有限公司、济南万方炭素有限责任公司、郑州浩宇炭素材料有限公司、索通发展股份有限公司。本部分主要起草人：黄华、张玲仙、张元克、张炜华、高守磊、王金合、席兆阳、于易如。I
1范围
GB/T26930.9—2014/ISO9055:1988原铝生产用炭素材料煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青中硫含量的测定方法。本部分适用于煤沥青中硫含量的测定。测定范围：≥0.1%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（CarbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminiumPitchforelectrodes-Sampling）3方法原理
试样在含有加压氧气的钢弹中燃烧，清洗氧弹，收集各种硫的氧化物，转换成硫酸，采用重量法进行测定。
4试剂
分析过程中，只能使用分析纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。4.1盐酸：密度约1.19g/mL，浓度约为37%（质量分数）的溶液。4.2饱和溴水。
4.3氯化溶液：85g/L。溶解100g氯化锁（BaCl·2H，O)于水中，稀释到1000mL。4.4碳酸钠溶液：50g/L。将135g十水合碳酸钠（NaCO，10HzO)或等效质量的碳酸钠溶于水中，稀释到1000mL。
4.5氧气：不含极易燃烧的物质和硫化物，可在4.053MPa压力下使用。4.6白油：液态石蜡B.P或等效的其他物质。5仪器设备
5.1氧弹：容积不少于300mL，在测定过程中保证不泄漏，能保证在罐中可以定量地转移溶液。氧弹的内表面由不锈钢或其他任何不受燃烧过程或产物影响的材料制作。用于和氧弹组装的材料，如头部的垫圈和铅封，应能耐热和化学反应，若不能经受住这些反应，将会影响到氧弹中液体里的硫含量。
5.2铂金样品杯：底部外径24mm，顶部外径27mm，高12mm，重10g~11g。5.3铂金加热丝：直径约0.4mm。5.4点火电路：能提供足够的电流，在不熔化加热丝的情况下，点燃棉质灯芯或尼龙线1
GB/T26930.9--2014/ISO9055:1988电流不能直接从主回路引出，电压不得超过25V。警告：一般点火回路的开关都应处在断开的状态，只有当操作者使用时才将其闭合。5.5棉质灯芯或尼龙线
5.6金刚砂抛光纸：No,00或等效物。5.7未研磨的三氧化二铬膏。
5.8冷却水浴。
5.9陶瓷过滤：P10系列（孔径4μm~10μm）。6取样及制样
6.1取样
按照ISO6257取源看样
6.2制样
试样偏硬时将整试栏在研钵内磨至粒度小200样品偏软不适合研磨时，则熔化并混合样品，确保溶化温度不超过150℃熔化时间不超过10min。可从熔化过的样品取试料。
7测定步骤
7.1氧弹和试料准备
截取一段00赠m长的加热丝（53），将中间部分（约20mm）盘绕，再将自由端接入接线端。将盘绕部分放在美品杯（52）上方且靠近一边。在此盘绕部分的两环之间插入一束棉质灯芯或尼龙线（5.5），其长度能件人样晶杯。在氧弹内盛人5品L嵌酸钠谐液（4.4），然后旋转氧弹使其内表面被溶液湿润。按照表定量称取试样到样品杯，如果需要，也可以定量加入白油精确0.1mg（当使用白油时，可用一根短的石英棒搅拌混勾，且在燃烧期间充许棉质灯芯或尼龙线棒留在样品杯中）警告：试样和白油或其他低硫易燃物的总质量不能超过0.8g。硫/%
称取试样量7g
加人白油量/gbZxz.net
在多次使用氧弹测定硫后，可以观察到在内表面有一层薄膜。这种钝化物可以通过定期抛光氧弹来清除。对此有一种合适的方法是在车床内以300r/min旋转，用金刚砂抛光纸（5.6）抛光内表面，涂上一层轻质机油以防止深度切削，然后涂上三氧化二铬膏（5.7）和水。此步骤可清除除了深度缺陷之外的所有钝化物，达到内表面的高度抛光。在使用氧弹前，应先用肥皂和水清洗除在抛光操作时遗留下的油污和膏料。试样含氯超过20mg时可能会引起氧弹的腐蚀。为避免发生腐蚀，对含氯超过2%（质量分数）的试样，建议按表2的规定来称取试样量和加人的白油量。2
氯化物含量/%
称取试样量/g
GB/T26930.9—2014/ISO9055：1988加人白油量/g
若试样不容易与白油混合，可用一此低确易燃稀释液替代。
但试样和不挥发性稀释液的总质量也不应超过0.8g。
7.2充氧
将样品杯放好使纯棉灯芯或尼龙线的末端浸入试样中，组装好氧弹柠紧盖子以确保安全。警告：当氧弹有振动、下落或倾斜时禁止充氧或点火。将氧气缓复地充人氧弹（避免将油油从杯中排出）直到压力达到表3中显示命数值鼠弹
积/mL
450500
标准展
注：最小压力是为了摄供保证究全燃烧所必需的氧气最大压力是为了装置的安全。7.3燃烧
最大标准压MPa
将氧弹浸入冷却水浴（5.8)史。连接到点火电路（5.4)的端线上闭合电路，点燃样品。警告：不要靠近燃烧罐直到点燃超过20s后在冷却水浴中进一步浸泡至少10min后，将氧弹从中取出，以缓慢、均匀勾的速度进行卸压，要求此操作时间不少于1min，打开氧弹并检查其内睿物，若看见有微量未燃烧完全的沥青或乌黑的沉淀，则终止该测定，在再次使用氧弹时应对其进行彻底清理。7.4含硫溶液的收集
用细水喷头淋洗氧弹内部、油杯和氧弹盖的内表面，收集淋洗液到一个有75mL容积标记的600mL的烧杯中。用橡皮擦将氧弹内的所有沉淀清理干净。清洗氧弹底部直到用合适的指示剂显示洗液为中性（洗液的体积一般会超过300mL）。加人10mL的饱和溴水（4.2）到烧杯的洗液中。将样品杯放入一个50mL的烧杯中，加人5mL饱和溴水、2mL盐酸溶液（4.1)和足够的水至恰好浸没样品杯。加热烧杯至恰低于沸点3min~4min，然后将溶液转入盛有洗液的烧杯中。用水彻底清洗样品杯和50mL烧杯，用橡皮擦将样品杯中的所有沉淀清理干净。将50mL烧杯和样品杯的洗液及沉淀物转入600mL烧杯的洗液中，不要对任何洗液进行过滤，因为过滤可能会造成存在于不溶物中的硫的损失3
GB/T26930.9—2014/ISO9055:19887.5测定
在电炉或其他加热器上将混合洗液蒸发至200mL。调节加热使溶液保持微沸，然后以细流或逐滴的方式加人10mL氯化锁溶液（4.3），在添加过程中搅拌溶液并在加完后继续搅拌2min。在烧杯上盖上一个带凹槽的表面血，继续保持微沸直到溶液蒸发至体积接近75mL。将烧杯从电炉（或其他加热器）中移开，并在过滤前冷却1h。用无灰的定量滤纸对溶液进行过滤（见注1）。用水洗涤沉淀，开始时用移注方式洗，然后在过滤器上洗涤，直到洗液不含氯化物为止。将滤纸和沉淀转移至已称量精确至0.1mg的内，在低温加热条件下干燥（见注2）直至水分蒸发完。在不着火的情况下完全使滤纸碳化，最后在明亮的火焰下加热至颜色发白。彻底燃烧后，将冷却至室温，称量精确到0.1mg。
注1：可用已称量过的陶瓷过滤塌来代替过滤纸，此时沉淀清洗至无氯化物，然后在500℃士25℃下于燥至恒重。
注2：一个满意的滤纸和沉淀干爆、碳化和燃烧的办法是：把装有沉淀和湿滤纸的放在凉的马弗炉中，送上电流，以合适的速度完成滤纸和沉淀干爆燥、碳化和燃烧。7.6空白
当使用新试剂、白油或其他低硫易燃物质时，都需进行空白试验。当对白油进行空白试验时，按照正常的步骤使用0.3g~0.4g白油进行。8测定结果的表述
8.1计算方法
试样中硫的含量（w）以质量分数表示，按式（1）计算。(ml-mz）)×0.1373
式中：
试样的质量，单位为克（g）；
一试样测定时的硫酸锁质量，单位为克（g）；空白实验测得的硫酸锁质量，单位为克（g）：一硫酸锁换算为硫的系数。
8.2精密度
两个测定结果之间的差值不超过表4给出的值。表4
0.10~0.50
>0.50~1.0
重复性/%
再现性R/%
检测报告
检测报告应包括以下内容：
试样编号；
本部分编号；
测定结果和单位的表示；
测定过程中发现的异常情况；
本部分未包括的任何操作或认为可选择的操作。GB/T26930.9—2014/IS09055:19885
GB/T26930.9-2014
打印日期：2014年12月30日F055中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭紫材料煤沥青
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量GB/T26930.92014/ISO9055:1988中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数9千字2014年8月第一版2014年8月第一次印刷光
书号：155066·1-49565定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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