GB/T 26930.13-2014
基本信息
标准号： GB/T 26930.13-2014
中文名称：原铝生产用炭素材料 煤沥青 第13部分 喹啉不溶物中C-H原子比的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 原铝 生产 炭素 材料 沥青 喹啉 不溶物 原子 测定
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标准简介
GB/T 26930.13-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第13部分 喹啉不溶物中C-H原子比的测定
GB/T26930.13-2014
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标准内容
ICS 71.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.13—2014/ISO12979:1999原铝生产用炭素材料
煤沥青
第13部分：喹啉不溶物中C/H
原子比的测定
Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Pitch for electrodes--Part 13:Determination of C/H ratiointhequinoline-insolublefraction(ISO 12979:1999,Carbonaceous materials used in the production ofaluminium--Pitch for electrodes--Determination of C/H raticinthequinoline-insolublefraction,IDT)2014-07-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T26930.13—2014/IS012979:1999GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》分为13个部分：第1部分：水分含量的测定共沸蒸馅法；一第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法：第4部分：唑啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分，灰分的测定；
第7部分：软化点的测定Mettler法；第8部分：结焦值的测定；
第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；第10部分：仪器法测定硫含量；一第11部分：动态粘度的测定；一第12部分：挥发物含量的测定；一第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。本部分为GB/T26930的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO12979：1999《原铝生产用炭素材料煤沥青喹晰不溶物中C/H原子比的测定》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T26297.5-2010铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257.2002，MOD）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、济南万方炭素有限责任公司、郑州浩宇炭素材料有限公司、索通发展股份有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司。本部分主要起草人：张树朝、罗英涛、李波、孙永玲、高守磊、侯振华、席兆阳、刘春龙、于易如。1范围
GB/T26930.13—2014/ISO12979：1999原铝生产用炭素材料煤沥青
第13部分：喹嘛不溶物中C/H
原子比的测定
GB/T26930的本部分规定了从煤沥青中分离出来的唑啉不溶物中的碳氢原子比的测定方法。分离步骤在GB/T26930.4中有描述。注：本部分中的分离步骤不能与GB/T26930.4中的步骤互换，GB/T26930.4中的步骤适用于唑啉不溶物含量测定的所有情况。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO565试验筛金属丝编织网、金属穿孔圆板或电成型薄板筛孔公称尺寸（Testsieves-Metal wire cloth,perforated metal plate and electroformed sheet-Nominal sizes of openings)ISO4788实验室用玻璃器血带刻度的量筒（Laboratoryglassware—Graduatedmeasuringcylinders)
ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（Carbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminium-PitchforelectrodesSampling)3方法原理
用热喹啉溶出研碎磨细的煤焦油沥青，经薄膜压力过滤获得唑啉不溶物。喹啉不溶物在过滤薄膜上先用热喹啉冲洗，再用热甲苯冲洗，最后干燥。将干燥物在氧气流中完全燃烧，分离并称量燃烧产生的二氧化碳和水来确定唑啉不溶物中的碳和氢含量，通过碳和氢含量及其相对原子质量来计算唑啉不溶物中C/H原子比。4用于分析用的喹啉不溶物的分离4.1试剂
警告：参考试剂供应商提供的安全和健康数据，来获得喹啉和甲苯的安全使用注意事项。4.1.1喹：纯度不低于97%，新蒸馏，在0.1013MPa下沸点为235℃~237℃。蒸馏后的喹啉在5℃～室温下用带塞的深色玻璃瓶保存，在两个星期内使用完，若超过期限则不能使用或重新蒸馏。
4.1.2甲苯。
4.1.3氮气或其他情性气体：通过两级减压阀供给，最大出口压力不超过0.45MPa。1
GB/T2693013-2014/JS012979.19994.2试验装置
警告：在使用压滤装置之前应确保配备有合适的安全设备，而且压滤装置应已经过测试，并达到相关的安全和健康法规要求。
4.2.1调温电热板：能保持烧杯中液体在70℃~80℃。4.2.2压滤装置：配备直径47mm的过滤圆盘，设计的安全操作温度在120C以上，操作气压1MPg以上。图1所示为典型的压滤装置。说明：
1—顶盖；
2——嵌位杆，
3硅0形图：
4—压力软管连接；
硅O形圈：
6一穿孔支撑盘
图1典型的压滤装置
丝网支撑：
8出口连接器。
4.2.3薄膜过滤圆盘：材质为聚四氟乙烯（PTFE），直径47mm，上有标称尺寸0.2μm的孔。4.2.4手持式电热吹风机：实验室通用型，额定功率500W，出气温度约300℃。4.2.5试验筛：标称尺寸212um，符合ISO565要求，带有盖子和接收盘。4.2.6表面血：直径约70mm，105℃~110℃温度下于燥1h，在干燥器中冷却。4.2.7量筒：为硼硅酸玻璃制成，容量50mL，带浇嘴，符合ISO4788要求4.3取样和制样
根据ISO6257的方法取约10g有代表性的沥青试样，用研钵将试样研碎至全部通过试验筛（4.2.5）。2
4.4测定步骤
GB/T26930.13—2014/ISO12979:19994.4.1称量100mL硼硅酸玻璃烧杯，精确至0.1mg。将大约1g试样（4.3）放入烧杯中，再次称重，精确至0.1mg。用量简（4.2.7）量取25mL唑啉（4.1.1）至烧杯中，用玻璃棒搞碎大颗粒并搅拌溶液，用表面血盖上烧杯，将其放到调温电热板（4.2.1）上，让混合物在70℃80℃下溶出20min，在溶出过程中，约每隔5min搅拌一下烧杯。在溶出的同时，在烘箱中或用电热吹风机（4.2.4）将压滤装置（4.2.2，见图1)中的过滤支持架和盛过滤液的容器加热至近100℃。当溶出快完成时，称量薄膜过滤圆盘（4.2.3），精确至0.1mg，并将其放到已加热过的过滤支持架上，装配过滤装置，确保满足气密要求。注：薄膜过滤圆盘放到加热过的支持架时会发生卷曲，有效方法是每次在薄膜过滤园片放O形垫片，然后再放到支持架上，这可以让薄膜过滤圆片在后续的过程中仍保持平面。4.4.2将量筒放到压滤装置出口的下面，为防止液体溅到气流中，用一个小玻璃漏斗把烧杯中溶出后的沥青和隆混合物转移到压滤装置的液体容器中。关闭压滤装置，往其中通入惰性气体，逐步增大气压直至液体通过过滤筛流入带刻度的接收器中。注：一般当压力达到012MPa～0.14MPa时，开始有物质过滤出来。只要能有满意的稳定流速，就尽可能施加小的压力。根据接收容器中滤液的容积来衡量过滤速度。如果过滤速度慢，用电吹风将未过滤部分的液体加热保持在70℃～80℃。注：过滤速度与测试沥青的性质有着密切的关系。轻度热聚合或无热聚合的电极粘结剂沥青，其在0.13MPa压力下过滤完成只需1min。然而，经过深度热处理过的沥青则过滤速度很慢，通常过滤时间要1h。在这种情况下，过滤过程中保持过滤装置的温度是关键链，不时地泄压再加压证明对过滤也是有帮助的。施加超过0.2MP气压，对过滤的速度没有明显的改善。4.4.3当喹溶液过滤完毕，泄压，用约5mL温度70℃~80℃的喹啉清洗烧杯，并将清洗液通过玻璃漏斗转移到过滤装置中。关闭过滤然后慢慢升压直到开始过滤。这往往需要约0.1MPa的压力，调节压力以获得满意的过滤速度。再重复9次洗涤烧杯和过滤器上未溶解的物质，每次操作都用约5mL温度70℃～80℃的唑啉，直到出来的洗涤液颜色与蒸馏喔啉（4.1.1）的颜色几乎一样深。若洗出液仍然颜色很深，继续用等容量的热喹嘛洗涤直至洗涤出来的喹啉颜色不再变浅。用10份5mL的温度为70℃~80℃的甲苯（4.1.2)连续洗涤过滤器上的不溶物质，并降低气压至约0.01MPa~0.02MPa来控制过滤速度，使最后一次洗涤液的过滤时间为1min～2min。4.4.4称量表面血（4.2.6），精确至0.1mg。将薄膜过滤圆盘放到表面上，如果有较多的唑啉不溶物粘到0形垫圈上，则将垫圈也放到表面皿上。将表面皿及其上的物品放到105℃～110℃烘箱中烘2h，然后取出放在干燥器中冷却。如果0形垫圈上粘有唑啉不溶物，轻轻将其刷到表面血上。称量表面血、薄膜过滤圆盘及喹嘛不溶物的质量，精确到0.1mg。用镊子将薄膜过滤圆盘放人试管，将表面血放在下面，镊子用力弹击尽可能使不溶物都弹下来。将薄膜过滤圆盘平放在一张干净平滑的纸上，小心地将其上所有的残留物都刷下来。
将得到的啉不溶物转移到一个尺寸适中的于净小瓶中，以备下一步分析用。注：用5#的画笔来刷唑嘛不溶物是比较合适的。4.4.5如果收集到的唑啉不溶物量不够接下来的分析用，则需再次从沥青中提取，并把单次分离沥青和喹嘛用量等比例地分别增加到5g和125mL。若增加用量后喹啉不溶物依然不够用，再用5g试样重复整个提取过程，直至满足要求。4.5
测定结果的计算和表述
唑啉不溶物的含量w。以质量分数表示，按式(1)计算：GB/T26930.13--2014/ISO12979:1999100(m-mzmg）
式中：
表面血、薄膜过滤圆盘以及提取的喹啉不溶物的总质量，单位为克（g）；mi
表面皿质量，单位为克（g）；
薄膜过滤圆盘的质量，单位为克（g）；装有沥青试样的烧杯质量，单位为克（g）；空烧杯的质量，单位为克（g）。ms
计算结果保留两位有效数字。
注：测定结果不能作为沥青中喹啉不溶物含量测定的结果：彻青电睡味不溶物含量的测定应按GB/T26930.4进行。
5喹不溶物中碳和氢含量的分析
5.1试剂
告：参考意剂供应商提供的安全和健康数据，来获得高氯酸镁和合成硅酸盐支架上的氧氧化钠两种试剂的安全使用违意事项
5.1.1高氯醛镁：无水，分析纯，颗粒大小O
mm~12mm
5.1.2合成硅酸盐支架上的氢氧化钠分析纯，颗粒大小在1.5mI：线直径纳0.3mm，筛孔约0.8mm5.1.3
银线编织网：
5.1.4金属银线：数量分析用，典型的线直径约0.05mm5.1.5石英绣维。
氧气：纯度卡于99.5%，经一级减压润和针修阀后供气控制流速不大手500L/mm。5.1.6
5.2试验装置
5.2.1碳/氢分析仪：包括5.2.2~5.2.8。5.2.2燃烧舟：瓷质长约@mm，宽约10mm，高约8mm，一端带小孔使其能避接到专输机械（5.2.6）。5.2.3燃烧管：致密氧化铝制或，900mm长，外径23mm，内径18mm，能在高送1400℃下使用。5.2.4燃烧炉：电加热，能便燃烧管65.2.3）加热区域至少100mm长最大温度能达到1400℃，并且与带温度控制装置相连。
5.2.5辅助炉：电加热，能保持燃烧管温度在730℃士5℃范围肉的区域至少80mm长。辅助炉置于与燃烧炉同轴的后方。
5.2.6传输机械装置（见图2）：能容下可以20mm/min的速度移动的燃烧舟，燃烧舟内装有喹不溶物，不必外接其他机械装置，最终让燃烧舟处于燃烧炉加热区域的中心。典型的传输机械装置包含一个圆柱形软铁转子，置于燃烧管内，然后通过绝热金属钩连接到燃烧舟的小孔上，可调速的电机驱动使圆柱形螺线管沿燃烧管外壁螺旋前进并将动作传递给软铁转子。5.2.7氧气净化装置：包括安装在气流方向上的减压装置，50mL/min500mL/min范围的流量计，一个装有无水高氯酸镁（5.1.1）的吸收管以及一个由合成硅酸盐支架的含有氢氧化钠（5.1.2）的吸收管。净化后的出口用软管连接到装于燃烧管进口端的气密封连接器上。典型的氧气净化如图3所示。5.2.8气体吸收装置：包含三个连在一起的吸收塔，第一个位于气流方向上，装有无水高氯酸镁（5.1.1），剩余两个装有合成硅酸盐支架上的氢氧化钠（5.1.2）。内装无水高氯酸镁吸收塔的进口通过半球形磨砂玻璃连接器连接到一根玻璃管上，玻璃管的另一端通过硅橡胶密封连接到燃烧管的出口端（5.2.3）。典型的气体吸收示意图见图4。
说明：
流量计；
连接：
说明：
减压装置出来的氧气，
氧气流量控制；
流量计；
H,0吸收；
雪租有包品
男控制美
生加热厚
的C/H
5-co,吸收体；
GB/T26930.13—2014/ISO12979:1999金属银线：
析装置
连接燃烧管的半球连接器：
银线编制网；
图3典型C/H分析仪的氧气流动示意图O形图；
球连接器，
形（半）连接器；
Ho吸收
CO.吸收
箱助炉。
金属银线：
-H,O吸收塔；
-CO,吸收塔。
GB/T26930.13-—2014/IS012979.1999OT
说明：
一能90°旋转的开闭塞子；
半球连接器：
3石英纤维（5.1.5）
高氯酸镁（5.1.1)或合成硅酸盐支撑架上的氢氧化钠（5.1.2)：5——半球连接器。
图4典型的气体吸收塔
5.3试验装置准备
按图2所示连接布置试验装置。
单位为毫米
取一个100mm×100mm的银线编织网（5.1.3），对折，卷成长50mm，直径约18mm的圆柱形，将其放人燃烧管（5.2.3）中与管壁稍微接触，并让其端部与管端部之间留出60mm的距离。将金属银线（5.1.4）放入燃烧管中，推入过程中反复推进以免银线编织网变形，银线编织网仅让燃烧气体通过。每70次测定后需更换银线编织网和金属银线。将燃烧管（5.2.3）放人两个炉子（5.2.4和5.2.5）中，恰好使银线编织网（5.1.3）和金属银线（5.1.4）处于辅助炉（5.2.5）的中心。将燃烧管（5.2.3）人口连接到氧气净化出口装置（5.2.7）上，从辅助炉的出口连接到气体吸收装置（5.2.8）上。将燃烧炉（5.2.4）温度设定为1200℃，辅助炉（5.2.5）温度设定为（730士5）℃，通氧气，让设备运行约2h直到两个炉子的温度稳定在设定值。5.4测定步骤
5.4.1条件化
将燃烧舟（5.2.2）放人燃烧管（5.2.3）中，并将其连接到传输机械装置（5.2.6）的转子上，然后连接氧6wwW.bzxz.Net
GB/T26930.13--2014/IS012979:1999气。将燃烧舟推人燃烧炉（5.2.4)内，让其条件化约20min。断开氧气，推出燃烧舟，然后移到干燥器中冷却15min。关闭并断开气体吸收装置（5.2.8）的3个吸收塔。分别称量3个吸收塔的质量，精确到0.1mg，记录读数，然后按原来的顺序重新连接到燃烧管上。称量燃烧舟，精确到0.1mg，然后将（190土10）mg的喹啉不溶物（4.4.4）均勾铺到燃烧舟内，称量燃烧舟和喹啉不溶物的质量，精确到0.1mg，记录读数。
5.4.2测定
用镊子将装有试样的燃烧舟（5.2.2）放入燃烧管（5.2.3）内。将传输机械装置（5.2.6）转子上的钩连接到燃烧舟的小孔上。轻轻地将其沿燃烧管移动，直到其正好位于传输机械驱动装置的螺线管内。立即接通氧气，打开吸收塔的寒子并将氧气流速平缓地升到300mL/min。打开传输机械装置（5.2.6）上的螺线管和驱动马达，设定以20mm/min的速度将燃烧舟推人燃烧炉（5.2.4)传输机械装置开启0min后，将氧气流速降到50mL/min，然后快速美闭并断开气体吸收塔。让气体吸收塔冷却15min，然后分别称量其质量，精确到0.1mg，并记录。5.4.3残留灰分
手动传软机械美置（52.6）将试样退回开始的位置：然后关闭频线管：用镀将炫烧舟（5.2.2）取出放到干燥器中冷善，称量冷却后的燃烧丹并记录读数下衣使用前先清理掉您燃烧舟内残留的灰分。5.4.4空自测量
通过空白试验获得多的修
不含试样的空然烧舟量
结束时称量无水高氯酸镁吸收塔（参见5.2.8）的质量并注：如果不准备立即再做别的试验，建议在燃烧管内保持连续的低速5.5测定结果的量算和表速
喹啉不溶敏中的气含量出
质量代数衣示
H.摩尔质量
H,O摩尔质量
54.1和5.42，仅在测定开始和
(mg-m)-(mg-mg)
(mio-m)
1.008×2+16.000
式中：
(mg-m）-）
(mamn)
(m6-m)-(mg-mg)
测定后无水高氧酸镁吸收塔（5.4.2）的质量，单位为克（g）；测定前无水高氯酸镁吸收塔（5.4.1)的质量，单位为克（g）；空白测定后无水高氯酸镁吸收塔（5.4.4）的质量，单位为克（g）；空白测定前无水高氯酸镁吸收塔（5.4.4）的质量，单位为克（g）；带试样的燃烧舟质量（5.4.1），单位为克（g）；空燃烧舟的质量（5.4.1)，单位为克（g)；换算系数。
·（2）
喹不溶物中的碳含量wc以质量分数表示，按式（3)计算：(m1z-m)-(mum16)×100
C摩尔质量
CO，摩尔质量
(mio-mi)
GB/T26930.13-—2014/ISO12979:199912.011
(m12-m13）)-(m-m1s)
12.011+16.000×2×
(m10-mn)
式中：
(m12-m13）-(m14-m15)
(miom)
测定后第一个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定前第一个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定后第二个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定前第二个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）换算系数。
m1osmn在式（2）中已经定义。
根据Wc、WH，按式（4）计算喹啉不溶物中C/H原子比（R）：1.008Xwc
12.011XWH
式中：1.008和12.011分别为氢和碳的相对原子质量。Wc、wH、R的结果以两次测定的平均值表示，保留两位小数。5.6灰分含量
喹啉不溶物中的灰分含量W以质量分数表示，按式（5)计算：(m-mn)
Wah=100
(mio-mn)
式中，
m16——测定后燃烧舟和残余灰分的质量（5.4.3）。m10smn在式（2)中已经定义。
结果以两次测定的平均值表示，保留两位有效数字。6精密度
6.1重复性(r）
（3）
（4）
在同一实验室、用同一台设备、在同样的试验条件下由同一人员在不同的时间对从同一试样中所取的代表性试料进行两次测定，两次测定结果的差值不能大于0.31，即r=0.31。6.2再现性（R)
两个实验室间对从已制备的最终试样中所取的代表性试料进行测定，测定结果的平均值之差不能大于0.35，即R=0.35。
7检测报告
检测报告应包含下列信息：
a）试样的完整标识；
b）本部分编号；
c）按照4.5计算和表述的唑啉不溶物含量结果；8
GB/T26930.13—2014/IS012979：1999按照5.5计算和表述的喹啉不溶物中的碳和氢含量以及C/H原子比；d
按照5.6计算和表述的在C/H原子比测定完后依然残留在唑啉不溶物中的灰分含量；分离和测定过程中的任何异常情况；本部分未包含的一些操作或本部分备选的操作项。9
GB/T26930.13-2014
打印日期：2014年12月30日F055中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭素材料煤沥青
第13部分：喹啉不溶物中C/H
原子比的测定
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO565试验筛金属丝编织网、金属穿孔圆板或电成型薄板筛孔公称尺寸（Testsieves-Metal wire cloth,perforated metal plate and electroformed sheet-Nominal sizes of openings)ISO4788实验室用玻璃器血带刻度的量筒（Laboratoryglassware—Graduatedmeasuringcylinders)
ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（Carbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminium-PitchforelectrodesSampling)3方法原理
用热喹啉溶出研碎磨细的煤焦油沥青，经薄膜压力过滤获得唑啉不溶物。喹啉不溶物在过滤薄膜上先用热喹啉冲洗，再用热甲苯冲洗，最后干燥。将干燥物在氧气流中完全燃烧，分离并称量燃烧产生的二氧化碳和水来确定唑啉不溶物中的碳和氢含量，通过碳和氢含量及其相对原子质量来计算唑啉不溶物中C/H原子比。4用于分析用的喹啉不溶物的分离4.1试剂
警告：参考试剂供应商提供的安全和健康数据，来获得喹啉和甲苯的安全使用注意事项。4.1.1喹：纯度不低于97%，新蒸馏，在0.1013MPa下沸点为235℃~237℃。蒸馏后的喹啉在5℃～室温下用带塞的深色玻璃瓶保存，在两个星期内使用完，若超过期限则不能使用或重新蒸馏。
4.1.2甲苯。
4.1.3氮气或其他情性气体：通过两级减压阀供给，最大出口压力不超过0.45MPa。1
GB/T2693013-2014/JS012979.19994.2试验装置
警告：在使用压滤装置之前应确保配备有合适的安全设备，而且压滤装置应已经过测试，并达到相关的安全和健康法规要求。
4.2.1调温电热板：能保持烧杯中液体在70℃~80℃。4.2.2压滤装置：配备直径47mm的过滤圆盘，设计的安全操作温度在120C以上，操作气压1MPg以上。图1所示为典型的压滤装置。说明：
1—顶盖；
2——嵌位杆，
3硅0形图：
4—压力软管连接；
硅O形圈：
6一穿孔支撑盘
图1典型的压滤装置
丝网支撑：
8出口连接器。
4.2.3薄膜过滤圆盘：材质为聚四氟乙烯（PTFE），直径47mm，上有标称尺寸0.2μm的孔。4.2.4手持式电热吹风机：实验室通用型，额定功率500W，出气温度约300℃。4.2.5试验筛：标称尺寸212um，符合ISO565要求，带有盖子和接收盘。4.2.6表面血：直径约70mm，105℃~110℃温度下于燥1h，在干燥器中冷却。4.2.7量筒：为硼硅酸玻璃制成，容量50mL，带浇嘴，符合ISO4788要求4.3取样和制样
根据ISO6257的方法取约10g有代表性的沥青试样，用研钵将试样研碎至全部通过试验筛（4.2.5）。2
4.4测定步骤
GB/T26930.13—2014/ISO12979:19994.4.1称量100mL硼硅酸玻璃烧杯，精确至0.1mg。将大约1g试样（4.3）放入烧杯中，再次称重，精确至0.1mg。用量简（4.2.7）量取25mL唑啉（4.1.1）至烧杯中，用玻璃棒搞碎大颗粒并搅拌溶液，用表面血盖上烧杯，将其放到调温电热板（4.2.1）上，让混合物在70℃80℃下溶出20min，在溶出过程中，约每隔5min搅拌一下烧杯。在溶出的同时，在烘箱中或用电热吹风机（4.2.4）将压滤装置（4.2.2，见图1)中的过滤支持架和盛过滤液的容器加热至近100℃。当溶出快完成时，称量薄膜过滤圆盘（4.2.3），精确至0.1mg，并将其放到已加热过的过滤支持架上，装配过滤装置，确保满足气密要求。注：薄膜过滤圆盘放到加热过的支持架时会发生卷曲，有效方法是每次在薄膜过滤园片放O形垫片，然后再放到支持架上，这可以让薄膜过滤圆片在后续的过程中仍保持平面。4.4.2将量筒放到压滤装置出口的下面，为防止液体溅到气流中，用一个小玻璃漏斗把烧杯中溶出后的沥青和隆混合物转移到压滤装置的液体容器中。关闭压滤装置，往其中通入惰性气体，逐步增大气压直至液体通过过滤筛流入带刻度的接收器中。注：一般当压力达到012MPa～0.14MPa时，开始有物质过滤出来。只要能有满意的稳定流速，就尽可能施加小的压力。根据接收容器中滤液的容积来衡量过滤速度。如果过滤速度慢，用电吹风将未过滤部分的液体加热保持在70℃～80℃。注：过滤速度与测试沥青的性质有着密切的关系。轻度热聚合或无热聚合的电极粘结剂沥青，其在0.13MPa压力下过滤完成只需1min。然而，经过深度热处理过的沥青则过滤速度很慢，通常过滤时间要1h。在这种情况下，过滤过程中保持过滤装置的温度是关键链，不时地泄压再加压证明对过滤也是有帮助的。施加超过0.2MP气压，对过滤的速度没有明显的改善。4.4.3当喹溶液过滤完毕，泄压，用约5mL温度70℃~80℃的喹啉清洗烧杯，并将清洗液通过玻璃漏斗转移到过滤装置中。关闭过滤然后慢慢升压直到开始过滤。这往往需要约0.1MPa的压力，调节压力以获得满意的过滤速度。再重复9次洗涤烧杯和过滤器上未溶解的物质，每次操作都用约5mL温度70℃～80℃的唑啉，直到出来的洗涤液颜色与蒸馏喔啉（4.1.1）的颜色几乎一样深。若洗出液仍然颜色很深，继续用等容量的热喹嘛洗涤直至洗涤出来的喹啉颜色不再变浅。用10份5mL的温度为70℃~80℃的甲苯（4.1.2)连续洗涤过滤器上的不溶物质，并降低气压至约0.01MPa~0.02MPa来控制过滤速度，使最后一次洗涤液的过滤时间为1min～2min。4.4.4称量表面血（4.2.6），精确至0.1mg。将薄膜过滤圆盘放到表面上，如果有较多的唑啉不溶物粘到0形垫圈上，则将垫圈也放到表面皿上。将表面皿及其上的物品放到105℃～110℃烘箱中烘2h，然后取出放在干燥器中冷却。如果0形垫圈上粘有唑啉不溶物，轻轻将其刷到表面血上。称量表面血、薄膜过滤圆盘及喹嘛不溶物的质量，精确到0.1mg。用镊子将薄膜过滤圆盘放人试管，将表面血放在下面，镊子用力弹击尽可能使不溶物都弹下来。将薄膜过滤圆盘平放在一张干净平滑的纸上，小心地将其上所有的残留物都刷下来。
将得到的啉不溶物转移到一个尺寸适中的于净小瓶中，以备下一步分析用。注：用5#的画笔来刷唑嘛不溶物是比较合适的。4.4.5如果收集到的唑啉不溶物量不够接下来的分析用，则需再次从沥青中提取，并把单次分离沥青和喹嘛用量等比例地分别增加到5g和125mL。若增加用量后喹啉不溶物依然不够用，再用5g试样重复整个提取过程，直至满足要求。4.5
测定结果的计算和表述
唑啉不溶物的含量w。以质量分数表示，按式(1)计算：GB/T26930.13--2014/ISO12979:1999100(m-mzmg）
式中：
表面血、薄膜过滤圆盘以及提取的喹啉不溶物的总质量，单位为克（g）；mi
表面皿质量，单位为克（g）；
薄膜过滤圆盘的质量，单位为克（g）；装有沥青试样的烧杯质量，单位为克（g）；空烧杯的质量，单位为克（g）。ms
计算结果保留两位有效数字。
注：测定结果不能作为沥青中喹啉不溶物含量测定的结果：彻青电睡味不溶物含量的测定应按GB/T26930.4进行。
5喹不溶物中碳和氢含量的分析
5.1试剂
告：参考意剂供应商提供的安全和健康数据，来获得高氯酸镁和合成硅酸盐支架上的氧氧化钠两种试剂的安全使用违意事项
5.1.1高氯醛镁：无水，分析纯，颗粒大小O
mm~12mm
5.1.2合成硅酸盐支架上的氢氧化钠分析纯，颗粒大小在1.5mI：线直径纳0.3mm，筛孔约0.8mm5.1.3
银线编织网：
5.1.4金属银线：数量分析用，典型的线直径约0.05mm5.1.5石英绣维。
氧气：纯度卡于99.5%，经一级减压润和针修阀后供气控制流速不大手500L/mm。5.1.6
5.2试验装置
5.2.1碳/氢分析仪：包括5.2.2~5.2.8。5.2.2燃烧舟：瓷质长约@mm，宽约10mm，高约8mm，一端带小孔使其能避接到专输机械（5.2.6）。5.2.3燃烧管：致密氧化铝制或，900mm长，外径23mm，内径18mm，能在高送1400℃下使用。5.2.4燃烧炉：电加热，能便燃烧管65.2.3）加热区域至少100mm长最大温度能达到1400℃，并且与带温度控制装置相连。
5.2.5辅助炉：电加热，能保持燃烧管温度在730℃士5℃范围肉的区域至少80mm长。辅助炉置于与燃烧炉同轴的后方。
5.2.6传输机械装置（见图2）：能容下可以20mm/min的速度移动的燃烧舟，燃烧舟内装有喹不溶物，不必外接其他机械装置，最终让燃烧舟处于燃烧炉加热区域的中心。典型的传输机械装置包含一个圆柱形软铁转子，置于燃烧管内，然后通过绝热金属钩连接到燃烧舟的小孔上，可调速的电机驱动使圆柱形螺线管沿燃烧管外壁螺旋前进并将动作传递给软铁转子。5.2.7氧气净化装置：包括安装在气流方向上的减压装置，50mL/min500mL/min范围的流量计，一个装有无水高氯酸镁（5.1.1）的吸收管以及一个由合成硅酸盐支架的含有氢氧化钠（5.1.2）的吸收管。净化后的出口用软管连接到装于燃烧管进口端的气密封连接器上。典型的氧气净化如图3所示。5.2.8气体吸收装置：包含三个连在一起的吸收塔，第一个位于气流方向上，装有无水高氯酸镁（5.1.1），剩余两个装有合成硅酸盐支架上的氢氧化钠（5.1.2）。内装无水高氯酸镁吸收塔的进口通过半球形磨砂玻璃连接器连接到一根玻璃管上，玻璃管的另一端通过硅橡胶密封连接到燃烧管的出口端（5.2.3）。典型的气体吸收示意图见图4。
说明：
流量计；
连接：
说明：
减压装置出来的氧气，
氧气流量控制；
流量计；
H,0吸收；
雪租有包品
男控制美
生加热厚
的C/H
5-co,吸收体；
GB/T26930.13—2014/ISO12979:1999金属银线：
析装置
连接燃烧管的半球连接器：
银线编制网；
图3典型C/H分析仪的氧气流动示意图O形图；
球连接器，
形（半）连接器；
Ho吸收
CO.吸收
箱助炉。
金属银线：
-H,O吸收塔；
-CO,吸收塔。
GB/T26930.13-—2014/IS012979.1999OT
说明：
一能90°旋转的开闭塞子；
半球连接器：
3石英纤维（5.1.5）
高氯酸镁（5.1.1)或合成硅酸盐支撑架上的氢氧化钠（5.1.2)：5——半球连接器。
图4典型的气体吸收塔
5.3试验装置准备
按图2所示连接布置试验装置。
单位为毫米
取一个100mm×100mm的银线编织网（5.1.3），对折，卷成长50mm，直径约18mm的圆柱形，将其放人燃烧管（5.2.3）中与管壁稍微接触，并让其端部与管端部之间留出60mm的距离。将金属银线（5.1.4）放入燃烧管中，推入过程中反复推进以免银线编织网变形，银线编织网仅让燃烧气体通过。每70次测定后需更换银线编织网和金属银线。将燃烧管（5.2.3）放人两个炉子（5.2.4和5.2.5）中，恰好使银线编织网（5.1.3）和金属银线（5.1.4）处于辅助炉（5.2.5）的中心。将燃烧管（5.2.3）人口连接到氧气净化出口装置（5.2.7）上，从辅助炉的出口连接到气体吸收装置（5.2.8）上。将燃烧炉（5.2.4）温度设定为1200℃，辅助炉（5.2.5）温度设定为（730士5）℃，通氧气，让设备运行约2h直到两个炉子的温度稳定在设定值。5.4测定步骤
5.4.1条件化
将燃烧舟（5.2.2）放人燃烧管（5.2.3）中，并将其连接到传输机械装置（5.2.6）的转子上，然后连接氧6wwW.bzxz.Net
GB/T26930.13--2014/IS012979:1999气。将燃烧舟推人燃烧炉（5.2.4)内，让其条件化约20min。断开氧气，推出燃烧舟，然后移到干燥器中冷却15min。关闭并断开气体吸收装置（5.2.8）的3个吸收塔。分别称量3个吸收塔的质量，精确到0.1mg，记录读数，然后按原来的顺序重新连接到燃烧管上。称量燃烧舟，精确到0.1mg，然后将（190土10）mg的喹啉不溶物（4.4.4）均勾铺到燃烧舟内，称量燃烧舟和喹啉不溶物的质量，精确到0.1mg，记录读数。
5.4.2测定
用镊子将装有试样的燃烧舟（5.2.2）放入燃烧管（5.2.3）内。将传输机械装置（5.2.6）转子上的钩连接到燃烧舟的小孔上。轻轻地将其沿燃烧管移动，直到其正好位于传输机械驱动装置的螺线管内。立即接通氧气，打开吸收塔的寒子并将氧气流速平缓地升到300mL/min。打开传输机械装置（5.2.6）上的螺线管和驱动马达，设定以20mm/min的速度将燃烧舟推人燃烧炉（5.2.4)传输机械装置开启0min后，将氧气流速降到50mL/min，然后快速美闭并断开气体吸收塔。让气体吸收塔冷却15min，然后分别称量其质量，精确到0.1mg，并记录。5.4.3残留灰分
手动传软机械美置（52.6）将试样退回开始的位置：然后关闭频线管：用镀将炫烧舟（5.2.2）取出放到干燥器中冷善，称量冷却后的燃烧丹并记录读数下衣使用前先清理掉您燃烧舟内残留的灰分。5.4.4空自测量
通过空白试验获得多的修
不含试样的空然烧舟量
结束时称量无水高氯酸镁吸收塔（参见5.2.8）的质量并注：如果不准备立即再做别的试验，建议在燃烧管内保持连续的低速5.5测定结果的量算和表速
喹啉不溶敏中的气含量出
质量代数衣示
H.摩尔质量
H,O摩尔质量
54.1和5.42，仅在测定开始和
(mg-m)-(mg-mg)
(mio-m)
1.008×2+16.000
式中：
(mg-m）-）
(mamn)
(m6-m)-(mg-mg)
测定后无水高氧酸镁吸收塔（5.4.2）的质量，单位为克（g）；测定前无水高氯酸镁吸收塔（5.4.1)的质量，单位为克（g）；空白测定后无水高氯酸镁吸收塔（5.4.4）的质量，单位为克（g）；空白测定前无水高氯酸镁吸收塔（5.4.4）的质量，单位为克（g）；带试样的燃烧舟质量（5.4.1），单位为克（g）；空燃烧舟的质量（5.4.1)，单位为克（g)；换算系数。
·（2）
喹不溶物中的碳含量wc以质量分数表示，按式（3)计算：(m1z-m)-(mum16)×100
C摩尔质量
CO，摩尔质量
(mio-mi)
GB/T26930.13-—2014/ISO12979:199912.011
(m12-m13）)-(m-m1s)
12.011+16.000×2×
(m10-mn)
式中：
(m12-m13）-(m14-m15)
(miom)
测定后第一个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定前第一个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定后第二个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）：测定前第二个氢氧化钠吸收塔的质量，单位为克（g）换算系数。
m1osmn在式（2）中已经定义。
根据Wc、WH，按式（4）计算喹啉不溶物中C/H原子比（R）：1.008Xwc
12.011XWH
式中：1.008和12.011分别为氢和碳的相对原子质量。Wc、wH、R的结果以两次测定的平均值表示，保留两位小数。5.6灰分含量
喹啉不溶物中的灰分含量W以质量分数表示，按式（5)计算：(m-mn)
Wah=100
(mio-mn)
式中，
m16——测定后燃烧舟和残余灰分的质量（5.4.3）。m10smn在式（2)中已经定义。
结果以两次测定的平均值表示，保留两位有效数字。6精密度
6.1重复性(r）
（3）
（4）
在同一实验室、用同一台设备、在同样的试验条件下由同一人员在不同的时间对从同一试样中所取的代表性试料进行两次测定，两次测定结果的差值不能大于0.31，即r=0.31。6.2再现性（R)
两个实验室间对从已制备的最终试样中所取的代表性试料进行测定，测定结果的平均值之差不能大于0.35，即R=0.35。
7检测报告
检测报告应包含下列信息：
a）试样的完整标识；
b）本部分编号；
c）按照4.5计算和表述的唑啉不溶物含量结果；8
GB/T26930.13—2014/IS012979：1999按照5.5计算和表述的喹啉不溶物中的碳和氢含量以及C/H原子比；d
按照5.6计算和表述的在C/H原子比测定完后依然残留在唑啉不溶物中的灰分含量；分离和测定过程中的任何异常情况；本部分未包含的一些操作或本部分备选的操作项。9
GB/T26930.13-2014
打印日期：2014年12月30日F055中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭素材料煤沥青
第13部分：喹啉不溶物中C/H
原子比的测定
GB/T26930.13—2014/ISO12979:1999中国标准出版社出版发行
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