GB 34470-2017
基本信息
标准号： GB 34470-2017
中文名称：饲料添加剂 磷酸二氢钾
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB 34470-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钾
GB34470-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34470—2017
饲料添加剂
磷酸二氢钾
Feed additive-Potassium dihydrogen phosphate2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34470—2017
本标准起草单位：四川省饲料工作总站、中国饲料工业协会、中海油天津化工研究设计院和成都蜀星饲料有限公司。
本标准主要起草人：张静、王琪、王韶辉、于福清、李光明、程传明、廖峰、李云、王宇萍、柏凡。1范围
饲料添加剂
磷酸二氢钾
GB34470—2017
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于热法磷酸法和湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氧钾。分子式：KHPO.。
相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T130792006料中总碑的测定
饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13080
GB/T13083
GB/T13088
2002饲料中氟的测定
离子选择性电极法
饲料中铬的测定
GB/T14699.1
饲料采样
GB255602010
3要求
3.1外观和性状
食品安全国家标准食品添加剂
白色粉末或结晶状颗粒，无臭，溶于水。3.2
技术指标
技术指标应符合表1的规定。
磷酸二氢钾
表1技术指标
磷酸二氢钾(KH,PO),)(以干基计)/%磷酸二氢钾(以P计)(以干基计)/%磷酸二氢钾(以K计)(以干基计)/%氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
28.0~32.0
GB344702017
砷(As)/(mg/kg）
铬(Cr)/(mg/kg)
硫酸盐（以SO%计)/%
干燥减量/%
水不溶物/%
4试验方法
表1（续）
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1
感官检验
采用目测及膜觉检验产品外观和气味鉴别试验
试剂和材料
冰乙酸。
氢水溶液：氨水+水
硝酸溶液：硝酸+水
硝酸银溶液（17gL）称取1硝酸银加人水100市1溶解分析步骤
磷酸根的鉴别
称取试料1.0g，溶于20mL水中，加硝酸银溶液（4.2.1.4)，生成黄色沉淀、此沉淀溶于过量氨水溶液（4.2.1.2)或硝酸溶液（4.2.1.3）。4.2.2.2
钾离子的鉴别
称取试料1.0g，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钻玻璃观看火焰应呈紫色。4.3磷酸二氢钾的测定
4.3.1原理
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算得出试料中磷酸二氢钾的含量。4.3.2试剂和材料
钼酸钠。
4.3.2.2柠檬酸。
4.3.2.3硝酸溶液：硝酸+水-1+1。4.3.2.4喹啉。
4.3.2.5丙酮。
4.3.2.6喹钼柠酮溶液的配置
GB34470-2017
称取70g钼酸钠（4.3.2.1)溶解于100mL水中（溶液a），称取60g柠檬酸（4.3.2.2)溶解于150mL水和85mL硝酸溶液（4.3.2.3)中（溶液b）；在搅拌下将溶液a倒人溶液b中（溶液c)；在100mL水中加入35mL硝酸溶液（4.3.2.3）和5mL唑啉（4.3.2.4)（溶液d）；将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加入280mL内酮（4.3.2.5），用水稀释至1000mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.3.3
仪器和设备
玻璃砂埚：孔径5um～15
电热恒温干燥
分析步骤
试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥上后的试料1精确至0.0001g）置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量瓶中，定容摇匀
空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他按4341处理。4.3.4.3测定
用移液管移取10mL试验落液（4.341）和空白试验溶液（3.12）分别置于250m烧杯中，加10mL硝酸浴液（4.3.2.3），加水至总体积约100mL加人50ml铂行酮溶液（4.32.6）盖l表面血，在（75士5)℃水咨中加热保温30（在加大试剂和加热过程巾，不得使用明火，不得搅择，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在（180士2)℃下十燥45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移人玻璃砂璃中，用水洗涤沉淀3次
~4次，将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温燥箱中，在（180士2）℃下干燥45min或（250士10）℃下干燥15mm，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。结果计算与表示
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾[KH,PO,门的质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：（m-mz）×0.0615
mX(10/250)
式中：
试验溶液生成磷钳酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；磷钼酸喹沉淀换算成磷酸二氢钾的系数；试料的质量，单位为克（g）。
磷酸二氢钾含量以磷（P)质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算：w=0.2276X
·（2)
GB 34470—2017
式中：
磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾磷的系数：磷酸二氢钾以磷酸二氢钾[KH,PO。的质量分数计两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
4.4钾含量的测定
4.4.1原理
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。4.4.2试剂和材料
六水氯化镁溶液：称取15g六水氯化镁，加人水1000mL溶解。四苯基合硼酸钠洗涤液：称取1.5g四苯基合硼酸钠，加人水1000mL溶解。4.4.2.2
溶解。
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：称取40g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），加入水1000mL氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加入水100mL溶解。4.4.2.4
甲醛：含量约30%或36%分析纯甲醛。酚献指示液：称取1g酚酰，加入乙醇100mL溶解。4.4.2.7
四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。
取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加入4mL氢氧化钠溶液（4.4.2.4）和20mL六水氯化镁溶液（4.4.2.1)100mL，搅拌15min，静置后用滤纸过滤，该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。4.4.3仪器和设备
4.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15μm。4.4.3.2
电热恒温干燥箱。
4.4.4分析步骤
试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥4h后的试料1g（精确到0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加约150ml，水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。4.4.4.2空白试验溶液
除不加试料外，其他按4.4.4.1处理。4.4.4.3测定
吸取25mL试验溶液（4.4.4.1)和空白试验溶液（4.4.4.2），分别置人250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（4.4.2.3)（含阳离子较多时可加40mL），加两滴酚酞指示液：滴加氢氧化钠溶液（4.4.2.4），至溶液红色出现时，再过量1mL，加中醛溶液（4.4.2.5）（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液（4.4.2.4)调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷4
却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液（4.4.2.4)调至红色。GB34470—2017
在不停搅拌时，将四苯基合硼酸钠溶液（4.4.2.7)逐滴加入试料液中，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液（4.4.2.7)0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液（4.4.2.2）洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL，最后用水洗涤沉淀两次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置于（120士5）℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5h，然后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0001g。
4.4.5结果计算与表示
磷酸二氢钾含量以钾（K）的质量分数w计，数值以%表示，按照式（3)计算：(mi-m2）×0.1091
mX25/250
式中：
试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克(g)；空白试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）；0.1091—四苯基合硼酸钾质量换算为钾的系数；m
一试料的质量，单位为克（g）。（3)
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
4.5氟含量测定
称取试料1g～2g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度，混勾，干过滤（充去前20mL滤液），收集滤液。取25ml滤液至50mL容量瓶中。其余步骤按GB/T130832002测定。
4.6铅含量的测定
按GB/T13080测定。
4.7砷含量的测定
按GB/T13079—2006中的第5章测定。4.8铬含量的测定
按GB/T13088测定。
4.9硫酸盐的测定
4.9.1试剂和材料
4.9.1.1盐酸溶液：盐酸+水=1+1。4.9.1.2氯化锁溶液（122g/L）：称取12.2g氯化锁，加入水100mL溶解。4.9.1.3硝酸银溶液（17g/L)：称取1.7g硝酸银，加入水100mL溶解。4.9.2
仪器和设备
4.9.2.1玻璃砂蜗：孔径5μm~15um。5
GB34470—2017
4.9.2.2水浴锅。
4.9.2.3电热干燥箱。
4.9.3分析步骤
称取试料0.5g~2.0g（精确至0.0001g），加10mL盐酸溶液（4.9.1.1)加热溶解，定容丁250ml容量瓶，用慢速滤纸（定性）过滤。精密吸取20mL滤液，置于250mL烧杯中。加入两滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液（4.9.1.1）至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化锁溶液（4.9.1.2），于（80士5）℃水浴中放置2h。用已于（105士2）℃干燥恒重的玻璃砂过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止L检验方法：取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液（4.9.1.3）混匀，放置5min不出现浑浊7。将玻璃砂及沉淀在（105士2）℃下干燥至恒重，称量。
4.9.4结果计算与表示
硫酸盐含量以（以SO计)质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算：(m-m2)×0.4116
m X(V/V2)
式中：
埚式过滤器和沉淀的质量，单位为克(g)；埚式过滤器的质量，单位为克（g）：硫酸钡沉淀换算成SO-的系数；
试料的质量，单位为克（g）；
所取试料分解液的体积，单位为毫升（mL)；试料分解液定容体积，单位为毫升（mL）。.（4)
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
干燥减量的测定
按GB25560—2010中附录A中A.11的规定方法测定。4.11水不溶物含量的测定
按GB25560—2010中附录A中A.5的规定方法测定。5检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10t。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样，5.3出厂检验
表1所列项目中，钾、磷、氟和干燥减量为出厂检验项目。6
5.4型式检验
GB34470—2017
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b)
停产3个月以上，重新恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。：判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6标签、包装、运输和购存
6.1标签
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。6.4购存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。保质期
在规定的运输、赠存条件下，保质期为12个月GB34470-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂磷酸二氢钾
GB34470-2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
发行中心：（010)51780238bzxZ.net
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
880X1230 1/16
印张0.75
字数15千字
2017年10月第一次印刷
2017年10月第一版
书号：155066·1-50624定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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饲料添加剂
磷酸二氢钾
Feed additive-Potassium dihydrogen phosphate2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34470—2017
本标准起草单位：四川省饲料工作总站、中国饲料工业协会、中海油天津化工研究设计院和成都蜀星饲料有限公司。
本标准主要起草人：张静、王琪、王韶辉、于福清、李光明、程传明、廖峰、李云、王宇萍、柏凡。1范围
饲料添加剂
磷酸二氢钾
GB34470—2017
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于热法磷酸法和湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氧钾。分子式：KHPO.。
相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T130792006料中总碑的测定
饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13080
GB/T13083
GB/T13088
2002饲料中氟的测定
离子选择性电极法
饲料中铬的测定
GB/T14699.1
饲料采样
GB255602010
3要求
3.1外观和性状
食品安全国家标准食品添加剂
白色粉末或结晶状颗粒，无臭，溶于水。3.2
技术指标
技术指标应符合表1的规定。
磷酸二氢钾
表1技术指标
磷酸二氢钾(KH,PO),)(以干基计)/%磷酸二氢钾(以P计)(以干基计)/%磷酸二氢钾(以K计)(以干基计)/%氟（F)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
28.0~32.0
GB344702017
砷(As)/(mg/kg）
铬(Cr)/(mg/kg)
硫酸盐（以SO%计)/%
干燥减量/%
水不溶物/%
4试验方法
表1（续）
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1
感官检验
采用目测及膜觉检验产品外观和气味鉴别试验
试剂和材料
冰乙酸。
氢水溶液：氨水+水
硝酸溶液：硝酸+水
硝酸银溶液（17gL）称取1硝酸银加人水100市1溶解分析步骤
磷酸根的鉴别
称取试料1.0g，溶于20mL水中，加硝酸银溶液（4.2.1.4)，生成黄色沉淀、此沉淀溶于过量氨水溶液（4.2.1.2)或硝酸溶液（4.2.1.3）。4.2.2.2
钾离子的鉴别
称取试料1.0g，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钻玻璃观看火焰应呈紫色。4.3磷酸二氢钾的测定
4.3.1原理
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算得出试料中磷酸二氢钾的含量。4.3.2试剂和材料
钼酸钠。
4.3.2.2柠檬酸。
4.3.2.3硝酸溶液：硝酸+水-1+1。4.3.2.4喹啉。
4.3.2.5丙酮。
4.3.2.6喹钼柠酮溶液的配置
GB34470-2017
称取70g钼酸钠（4.3.2.1)溶解于100mL水中（溶液a），称取60g柠檬酸（4.3.2.2)溶解于150mL水和85mL硝酸溶液（4.3.2.3)中（溶液b）；在搅拌下将溶液a倒人溶液b中（溶液c)；在100mL水中加入35mL硝酸溶液（4.3.2.3）和5mL唑啉（4.3.2.4)（溶液d）；将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加入280mL内酮（4.3.2.5），用水稀释至1000mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.3.3
仪器和设备
玻璃砂埚：孔径5um～15
电热恒温干燥
分析步骤
试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥上后的试料1精确至0.0001g）置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量瓶中，定容摇匀
空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他按4341处理。4.3.4.3测定
用移液管移取10mL试验落液（4.341）和空白试验溶液（3.12）分别置于250m烧杯中，加10mL硝酸浴液（4.3.2.3），加水至总体积约100mL加人50ml铂行酮溶液（4.32.6）盖l表面血，在（75士5)℃水咨中加热保温30（在加大试剂和加热过程巾，不得使用明火，不得搅择，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在（180士2)℃下十燥45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移人玻璃砂璃中，用水洗涤沉淀3次
~4次，将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温燥箱中，在（180士2）℃下干燥45min或（250士10）℃下干燥15mm，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。结果计算与表示
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾[KH,PO,门的质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：（m-mz）×0.0615
mX(10/250)
式中：
试验溶液生成磷钳酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；磷钼酸喹沉淀换算成磷酸二氢钾的系数；试料的质量，单位为克（g）。
磷酸二氢钾含量以磷（P)质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算：w=0.2276X
·（2)
GB 34470—2017
式中：
磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾磷的系数：磷酸二氢钾以磷酸二氢钾[KH,PO。的质量分数计两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
4.4钾含量的测定
4.4.1原理
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。4.4.2试剂和材料
六水氯化镁溶液：称取15g六水氯化镁，加人水1000mL溶解。四苯基合硼酸钠洗涤液：称取1.5g四苯基合硼酸钠，加人水1000mL溶解。4.4.2.2
溶解。
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：称取40g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），加入水1000mL氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加入水100mL溶解。4.4.2.4
甲醛：含量约30%或36%分析纯甲醛。酚献指示液：称取1g酚酰，加入乙醇100mL溶解。4.4.2.7
四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。
取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加入4mL氢氧化钠溶液（4.4.2.4）和20mL六水氯化镁溶液（4.4.2.1)100mL，搅拌15min，静置后用滤纸过滤，该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。4.4.3仪器和设备
4.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15μm。4.4.3.2
电热恒温干燥箱。
4.4.4分析步骤
试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥4h后的试料1g（精确到0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加约150ml，水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。4.4.4.2空白试验溶液
除不加试料外，其他按4.4.4.1处理。4.4.4.3测定
吸取25mL试验溶液（4.4.4.1)和空白试验溶液（4.4.4.2），分别置人250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（4.4.2.3)（含阳离子较多时可加40mL），加两滴酚酞指示液：滴加氢氧化钠溶液（4.4.2.4），至溶液红色出现时，再过量1mL，加中醛溶液（4.4.2.5）（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液（4.4.2.4)调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷4
却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液（4.4.2.4)调至红色。GB34470—2017
在不停搅拌时，将四苯基合硼酸钠溶液（4.4.2.7)逐滴加入试料液中，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液（4.4.2.7)0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液（4.4.2.2）洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL，最后用水洗涤沉淀两次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置于（120士5）℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5h，然后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0001g。
4.4.5结果计算与表示
磷酸二氢钾含量以钾（K）的质量分数w计，数值以%表示，按照式（3)计算：(mi-m2）×0.1091
mX25/250
式中：
试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克(g)；空白试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）；0.1091—四苯基合硼酸钾质量换算为钾的系数；m
一试料的质量，单位为克（g）。（3)
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
4.5氟含量测定
称取试料1g～2g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度，混勾，干过滤（充去前20mL滤液），收集滤液。取25ml滤液至50mL容量瓶中。其余步骤按GB/T130832002测定。
4.6铅含量的测定
按GB/T13080测定。
4.7砷含量的测定
按GB/T13079—2006中的第5章测定。4.8铬含量的测定
按GB/T13088测定。
4.9硫酸盐的测定
4.9.1试剂和材料
4.9.1.1盐酸溶液：盐酸+水=1+1。4.9.1.2氯化锁溶液（122g/L）：称取12.2g氯化锁，加入水100mL溶解。4.9.1.3硝酸银溶液（17g/L)：称取1.7g硝酸银，加入水100mL溶解。4.9.2
仪器和设备
4.9.2.1玻璃砂蜗：孔径5μm~15um。5
GB34470—2017
4.9.2.2水浴锅。
4.9.2.3电热干燥箱。
4.9.3分析步骤
称取试料0.5g~2.0g（精确至0.0001g），加10mL盐酸溶液（4.9.1.1)加热溶解，定容丁250ml容量瓶，用慢速滤纸（定性）过滤。精密吸取20mL滤液，置于250mL烧杯中。加入两滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液（4.9.1.1）至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化锁溶液（4.9.1.2），于（80士5）℃水浴中放置2h。用已于（105士2）℃干燥恒重的玻璃砂过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止L检验方法：取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液（4.9.1.3）混匀，放置5min不出现浑浊7。将玻璃砂及沉淀在（105士2）℃下干燥至恒重，称量。
4.9.4结果计算与表示
硫酸盐含量以（以SO计)质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算：(m-m2)×0.4116
m X(V/V2)
式中：
埚式过滤器和沉淀的质量，单位为克(g)；埚式过滤器的质量，单位为克（g）：硫酸钡沉淀换算成SO-的系数；
试料的质量，单位为克（g）；
所取试料分解液的体积，单位为毫升（mL)；试料分解液定容体积，单位为毫升（mL）。.（4)
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
干燥减量的测定
按GB25560—2010中附录A中A.11的规定方法测定。4.11水不溶物含量的测定
按GB25560—2010中附录A中A.5的规定方法测定。5检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10t。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样，5.3出厂检验
表1所列项目中，钾、磷、氟和干燥减量为出厂检验项目。6
5.4型式检验
GB34470—2017
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b)
停产3个月以上，重新恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。：判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6标签、包装、运输和购存
6.1标签
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。6.4购存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。保质期
在规定的运输、赠存条件下，保质期为12个月GB34470-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂磷酸二氢钾
GB34470-2017
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2017年10月第一次印刷
2017年10月第一版
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