GB 34469-2017
基本信息
标准号： GB 34469-2017
中文名称：饲料添加剂 -胡萝卜素
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB 34469-2017 饲料添加剂 -胡萝卜素
GB34469-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34469—2017
饲料添加剂
B-胡萝下素（化学合成）
Feed additive—β-Carotene(synthetic）2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
资真的
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34469—2017
本标准起草单位：浙江新和成股份有限公司、浙江省兽药饲料监察所、浙江医药股份有限公司。本标准主要起草人：杨金枢、张军新、张伟江、杨亚红、朱聪英、任玉琴、施杏芬、励晶晶、贾文霞、梅娜、叶月恒、苏俊芬。
1范围
饲料添加剂
β-胡萝卜素（化学合成）
GB34469—2017
本标准规定了饲料添加剂β3-胡萝卜素（化学合成）的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂β-胡萝卜素（化学合成）。化学名称：全反式）-1.1*-（3,7,12,16-四甲基-1.3,5,7,9,11，13,15，17-十八碳壬烯-1，18-二基）双（2，6，6-三甲基环己烯）。
分子式：C4oH55。
相对分子质量：536.88（按2007年国际相对原子质量）。结构式：
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3饲料标签
GB10648
GB/T14699.1饲料采样
3要求
3.1外观和性状
本品为红色至红褐色或紫褐色结晶或结晶性粉末，无臭。在空气中易氧化，对光、热不稳定。在二氯甲烷中溶解，在环己烷中微溶，在石油醚中极微溶解，在水、乙醇中几乎不溶。3.2技术指标
技术指标应符合表1要求。
GB34469—2017
β-胡萝卜素含量（以CAHss计）)/%熔点/℃
灼烧残渣/%
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg)
试验方法
表1技术指标
96.0~101.0
176182
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他实验用水符合GB/T6682中三级水的规定：试剂和溶液的制备应符合B/T603的规定。4.1
感官检验
取适量样品置于清洁、主燥的百瓷盘4.2
试剂和溶液
氯甲烷。
环已烷（光谱纯）。
仪器和设备
分析天平：感量为0.1mg。
紫外-可见分光光度计：
试样溶液制备
下观繁其色泽和形态并膜其气味溶液A：称取试样约50mg（精确至0.1mg），置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷（4.2.1.1)10mL溶解后，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇勺。量取5.00mL，置100mL棕色容量瓶中，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇勾，即得。溶液B：量取溶液A5.00mL，置50mL棕色容量瓶中，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.4分析步骤
取溶液A和溶液B，立即在紫外-可见分光光度计中测定，溶液B在455nm士2nm、483nm士2nm波长处应有吸收峰，其吸光度比值A45m/A483m应为1.14~1.18；溶液B在455nm波长处吸光度与溶液A在340nm波长处吸光度比值A5m/A31只m应不低于1.5。4.3含量wwW.bzxz.Net
注意：测试溶液制备后应立即测试，并在1h内完成。2
4.3.1原理
GB34469—2017
β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在455nm波长处有最大吸收，试样溶液于该波长处测定吸光度，以分光光度法计算百分含量。
4.3.2试剂和溶液
同4.2.1。
4.3.3仪器和设备
同4.2.2。
4.3.4测定方法
取试样溶液B(4.23）).以环已烷（1.2.1.2)为空白对照，在波长455mm±1nm处测定吸光度。4.3.5计算和结果的表示
含量X，，以质量分数表示，数值以%计，按式（1)计算AX201000
mx2500106
式中：
试样溶液的吸光度，
武样质量，单值为克（g）：
武样稀释的意体积，单位为辜开（nL)；β胡萝卜素的吸收系数1%）
以两次严行测定结果的算术平内值为测定结果，结果保留至小数点后位两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的3.04.4熔点
仪器和设备
熔点仪。
4.4.2分析步骤
...(1)
取“干燥失重”（4.6）项下经干燥的试样适量，置置熔点测定用毛细管简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液（硅油或液状石蜡）在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上」中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人实验室样品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低10C时，将装有实验室样品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置需使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升2.5℃～3.0℃，加热时需不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其3
GB34469-2017
平均值。
本品熔融同时分解，供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。4.5
灼烧残渣
4.5.1试剂和溶液
硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.5.2仪器和设备
高温电阻炉。
4.5.3测定方法
称取试样2.0g（精确至0.1mg），置于已在500℃～600℃炽灼至恒重的瓷埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却后，加硫酸（4.5.1)1.0mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温电阻炉中，在500℃～600℃炽灼至恒重。
4.5.4计算和结果的表示
灼烧残渣X2，以质量分数表示，数值以%计，按式（2)计算：X,=ms=mx100
式中：
试样质量，单位为克（g)；
m3残渣和埚的总质量的数值，单位为克（g）；m4埚的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。4.6干燥失重
4.6.1试剂和溶液
五氧化二磷。
仪器和设备
真空干燥箱。
3分析步骤
·（2)
称取试样约1g（精确至0.1mg），以五氧化二磷（4.6.1)为干燥剂，置于已在40℃减压十燥［压力应在20mmHg(1mmHg=133.322Pa）以下至恒重的扁形称量瓶中，40C减压干燥4h后，放人干燥器内冷却至室温，称重。
4.6.4计算和结果的表示
干燥失重X，以质量分数表示，数值以%计，按式（3)计算：4
式中：
试样质量，单位为克（g)；
Xgm.-m×100
干燥前试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）；干燥后试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）。计算结果保留至一位小数。
4.7重金属
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1硝酸。
2盐酸。
3氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.7.1.3
4.7.1.4盐酸溶液T：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.7.1.5盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇勾。4.7.1.6氢氧化钠溶液：10g/L。注意：氢氧化钠溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。GB34469—2017
4.7.1.7乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.4)38mL，用盐酸溶液I（4.7.1.5）或氨水溶液（4.7.1.3）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100nL，摇匀。4.7.1.8硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.7.1.6)15mL、水5.0mL及甘油20ml.组成5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用，4.7.1.9铅标准溶液：1000ug/mL4.7.1.10铅标准T作液配制：量取铅标准溶液（4.7.1.9)2.00mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（每毫升相当于10μg的Pb）。4.7.1.11酚献指示液：按GB/T603制备。4.7.2试样溶液制备
取“灼烧残渣”（4.5)项下遗留的残渣，加硝酸（4.7.1.1)0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.7.1.2)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.3）至对酚酞指示液（4.7.1.11）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.7.1.7)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，作为乙管。
4.7.3标准比色溶液制备
另取等量制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.7.1.7)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移入纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.7.1.10)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.7.4测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加人硫代乙酰胺溶液（4.7.1.8）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.8总砷
试剂和溶液
4.8.1.1盐酸。
GB34469-—2017
4.8.1.2氧化镁。
4.8.1.3无锌粒：以能通过1号筛的无碑锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应情增加，反应时间延长至1h。
盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.4
4.8.1.5硝酸镁溶液：150g/L
5乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，加新沸过的冷水使4.8.1.6
成100mL，摇匀。
碘化钾溶液：165g/L。本液应临用新配。4.8.1.7
4.8.1.8酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。本液使用期限为3个月。
4.8.1.9溴化秉试纸：按GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存4.8.1.10乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅溶液（4.8.1.6）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.1.11砷标准溶液：1000μg/mL。4.8.1.12标准工作液配制：量取砷标准溶液（4.8.1.11)5.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再量取2.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于1ug的As）。4.8.1.13酚指示液：按GB/T603制备。4.8.2试样砷斑的制备
称取试样1.0g(精确至0.01g)于瓷埚中，加硝酸镁溶液（4.8.1.5)10mL和氧化镁（4.8.1.2)1g，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加水2mL湿润灰分，加酚指示液（4.8.1.13）1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.4）至红色褪去，移入锥形瓶中，用水21mL分次洗涤瓷蜗，洗液并入锥形瓶中，再加盐酸（4.8.1.1)5mL，加碘化钾溶液（4.8.1.7）5mL和酸性氯化亚锡溶液（4.8.1.8)5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒（4.8.1.3）2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.9）和装有乙酸铅棉花（4.8.1.10）的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃～40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。4.8.3标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后，移入锥形瓶中，加盐酸（4.8.1.1)5mL与水21mL，再精密加入砷标准工作液（4.8.1.12)2mL，照试样砷斑的制备\（4.8.2）项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.8.4结果判定
取出溴化求试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，则判定为符合规定。5
检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.2组批
以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。6
5.3出厂检验
GB34469—2017
第3章所列项目中，外观和性状、3-胡萝卜素含量、熔点、灼烧残渣、十燥失重为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，们有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）
停产三个月以上，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5
判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6
标签、包装、运输和贴存
6.1标签
按GB10648执行。
6.2包装
本品装于适宜的容器中，应在容器中充人惰性气体避光密闭贮存或抽真空避光密闭贮存，包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求。6.3
3运输
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。6.4购存
本品应贮存在25℃以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮，开封后应尽快使用。7保质期
在规定的运输、贮存条件下，原包装产品保质期为12个月。GB34469-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂β-胡萝卜素（化学合成）GB34469—2017
中国标准出版社出版发行
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880X1230
2017年10月第一版
印张0.75
5字数14千字
2017年10月第一次印刷
书号：155066·【-50419
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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饲料添加剂
B-胡萝下素（化学合成）
Feed additive—β-Carotene(synthetic）2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
资真的
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34469—2017
本标准起草单位：浙江新和成股份有限公司、浙江省兽药饲料监察所、浙江医药股份有限公司。本标准主要起草人：杨金枢、张军新、张伟江、杨亚红、朱聪英、任玉琴、施杏芬、励晶晶、贾文霞、梅娜、叶月恒、苏俊芬。
1范围
饲料添加剂
β-胡萝卜素（化学合成）
GB34469—2017
本标准规定了饲料添加剂β3-胡萝卜素（化学合成）的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂β-胡萝卜素（化学合成）。化学名称：全反式）-1.1*-（3,7,12,16-四甲基-1.3,5,7,9,11，13,15，17-十八碳壬烯-1，18-二基）双（2，6，6-三甲基环己烯）。
分子式：C4oH55。
相对分子质量：536.88（按2007年国际相对原子质量）。结构式：
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3饲料标签
GB10648
GB/T14699.1饲料采样
3要求
3.1外观和性状
本品为红色至红褐色或紫褐色结晶或结晶性粉末，无臭。在空气中易氧化，对光、热不稳定。在二氯甲烷中溶解，在环己烷中微溶，在石油醚中极微溶解，在水、乙醇中几乎不溶。3.2技术指标
技术指标应符合表1要求。
GB34469—2017
β-胡萝卜素含量（以CAHss计）)/%熔点/℃
灼烧残渣/%
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg)
试验方法
表1技术指标
96.0~101.0
176182
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他实验用水符合GB/T6682中三级水的规定：试剂和溶液的制备应符合B/T603的规定。4.1
感官检验
取适量样品置于清洁、主燥的百瓷盘4.2
试剂和溶液
氯甲烷。
环已烷（光谱纯）。
仪器和设备
分析天平：感量为0.1mg。
紫外-可见分光光度计：
试样溶液制备
下观繁其色泽和形态并膜其气味溶液A：称取试样约50mg（精确至0.1mg），置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷（4.2.1.1)10mL溶解后，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇勺。量取5.00mL，置100mL棕色容量瓶中，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇勾，即得。溶液B：量取溶液A5.00mL，置50mL棕色容量瓶中，用环已烷（4.2.1.2）稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.4分析步骤
取溶液A和溶液B，立即在紫外-可见分光光度计中测定，溶液B在455nm士2nm、483nm士2nm波长处应有吸收峰，其吸光度比值A45m/A483m应为1.14~1.18；溶液B在455nm波长处吸光度与溶液A在340nm波长处吸光度比值A5m/A31只m应不低于1.5。4.3含量wwW.bzxz.Net
注意：测试溶液制备后应立即测试，并在1h内完成。2
4.3.1原理
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β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在455nm波长处有最大吸收，试样溶液于该波长处测定吸光度，以分光光度法计算百分含量。
4.3.2试剂和溶液
同4.2.1。
4.3.3仪器和设备
同4.2.2。
4.3.4测定方法
取试样溶液B(4.23）).以环已烷（1.2.1.2)为空白对照，在波长455mm±1nm处测定吸光度。4.3.5计算和结果的表示
含量X，，以质量分数表示，数值以%计，按式（1)计算AX201000
mx2500106
式中：
试样溶液的吸光度，
武样质量，单值为克（g）：
武样稀释的意体积，单位为辜开（nL)；β胡萝卜素的吸收系数1%）
以两次严行测定结果的算术平内值为测定结果，结果保留至小数点后位两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的3.04.4熔点
仪器和设备
熔点仪。
4.4.2分析步骤
...(1)
取“干燥失重”（4.6）项下经干燥的试样适量，置置熔点测定用毛细管简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液（硅油或液状石蜡）在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上」中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人实验室样品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低10C时，将装有实验室样品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置需使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升2.5℃～3.0℃，加热时需不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其3
GB34469-2017
平均值。
本品熔融同时分解，供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。4.5
灼烧残渣
4.5.1试剂和溶液
硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.5.2仪器和设备
高温电阻炉。
4.5.3测定方法
称取试样2.0g（精确至0.1mg），置于已在500℃～600℃炽灼至恒重的瓷埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却后，加硫酸（4.5.1)1.0mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温电阻炉中，在500℃～600℃炽灼至恒重。
4.5.4计算和结果的表示
灼烧残渣X2，以质量分数表示，数值以%计，按式（2)计算：X,=ms=mx100
式中：
试样质量，单位为克（g)；
m3残渣和埚的总质量的数值，单位为克（g）；m4埚的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。4.6干燥失重
4.6.1试剂和溶液
五氧化二磷。
仪器和设备
真空干燥箱。
3分析步骤
·（2)
称取试样约1g（精确至0.1mg），以五氧化二磷（4.6.1)为干燥剂，置于已在40℃减压十燥［压力应在20mmHg(1mmHg=133.322Pa）以下至恒重的扁形称量瓶中，40C减压干燥4h后，放人干燥器内冷却至室温，称重。
4.6.4计算和结果的表示
干燥失重X，以质量分数表示，数值以%计，按式（3)计算：4
式中：
试样质量，单位为克（g)；
Xgm.-m×100
干燥前试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）；干燥后试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）。计算结果保留至一位小数。
4.7重金属
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1硝酸。
2盐酸。
3氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.7.1.3
4.7.1.4盐酸溶液T：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.7.1.5盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇勾。4.7.1.6氢氧化钠溶液：10g/L。注意：氢氧化钠溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。GB34469—2017
4.7.1.7乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.4)38mL，用盐酸溶液I（4.7.1.5）或氨水溶液（4.7.1.3）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100nL，摇匀。4.7.1.8硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.7.1.6)15mL、水5.0mL及甘油20ml.组成5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用，4.7.1.9铅标准溶液：1000ug/mL4.7.1.10铅标准T作液配制：量取铅标准溶液（4.7.1.9)2.00mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（每毫升相当于10μg的Pb）。4.7.1.11酚献指示液：按GB/T603制备。4.7.2试样溶液制备
取“灼烧残渣”（4.5)项下遗留的残渣，加硝酸（4.7.1.1)0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.7.1.2)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.3）至对酚酞指示液（4.7.1.11）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.7.1.7)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，作为乙管。
4.7.3标准比色溶液制备
另取等量制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.7.1.7)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移入纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.7.1.10)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.7.4测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加人硫代乙酰胺溶液（4.7.1.8）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.8总砷
试剂和溶液
4.8.1.1盐酸。
GB34469-—2017
4.8.1.2氧化镁。
4.8.1.3无锌粒：以能通过1号筛的无碑锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应情增加，反应时间延长至1h。
盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.4
4.8.1.5硝酸镁溶液：150g/L
5乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，加新沸过的冷水使4.8.1.6
成100mL，摇匀。
碘化钾溶液：165g/L。本液应临用新配。4.8.1.7
4.8.1.8酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。本液使用期限为3个月。
4.8.1.9溴化秉试纸：按GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存4.8.1.10乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅溶液（4.8.1.6）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.1.11砷标准溶液：1000μg/mL。4.8.1.12标准工作液配制：量取砷标准溶液（4.8.1.11)5.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再量取2.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于1ug的As）。4.8.1.13酚指示液：按GB/T603制备。4.8.2试样砷斑的制备
称取试样1.0g(精确至0.01g)于瓷埚中，加硝酸镁溶液（4.8.1.5)10mL和氧化镁（4.8.1.2)1g，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加水2mL湿润灰分，加酚指示液（4.8.1.13）1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.4）至红色褪去，移入锥形瓶中，用水21mL分次洗涤瓷蜗，洗液并入锥形瓶中，再加盐酸（4.8.1.1)5mL，加碘化钾溶液（4.8.1.7）5mL和酸性氯化亚锡溶液（4.8.1.8)5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒（4.8.1.3）2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.9）和装有乙酸铅棉花（4.8.1.10）的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃～40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。4.8.3标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后，移入锥形瓶中，加盐酸（4.8.1.1)5mL与水21mL，再精密加入砷标准工作液（4.8.1.12)2mL，照试样砷斑的制备\（4.8.2）项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.8.4结果判定
取出溴化求试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，则判定为符合规定。5
检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.2组批
以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。6
5.3出厂检验
GB34469—2017
第3章所列项目中，外观和性状、3-胡萝卜素含量、熔点、灼烧残渣、十燥失重为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，们有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）
停产三个月以上，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5
判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6
标签、包装、运输和贴存
6.1标签
按GB10648执行。
6.2包装
本品装于适宜的容器中，应在容器中充人惰性气体避光密闭贮存或抽真空避光密闭贮存，包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求。6.3
3运输
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。6.4购存
本品应贮存在25℃以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮，开封后应尽快使用。7保质期
在规定的运输、贮存条件下，原包装产品保质期为12个月。GB34469-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂β-胡萝卜素（化学合成）GB34469—2017
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2017年10月第一版
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2017年10月第一次印刷
书号：155066·【-50419
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