GB 34466-2017
基本信息
标准号： GB 34466-2017
中文名称：饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB 34466-2017 饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐
GB34466-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34466—2017
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
Feed additive-L-lysine monohydrochloride2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局NN0N315
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34466—2017
本标准起草单位：中国农业大学、中国饲料工业协会、长春大成实业集团有限公司。本标准主要起草人：谯仕彦、丁福清、王德辉、贺平丽、谢春元、曾祥芳1
1范围
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
GB34466—2017
本标准规定了饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐。化学名称：3-氨基己酸盐酸。
分子式：C,H14N2O2·HCl。
结构式：
(NH2-CHCHCH-CHCH—COOH）·HCINH2
相对分子质量：182.65（按2007年国际相对原子质量）。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T6435
GB/T6438
GB/T6682
GB10648
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备饲料中水分的测定
饲料中粗灰分的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T13079
GB/T14699.1
GB/T18246
3要求
3.1外观和性状
饲料中总砷的测定
荷料采样
饲料中氨基酸的测定
白色或淡褐色粉末及颗粒。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇及乙醚。3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
GB34466—2017
L-赖氨酸盐酸盐含量(以干基计)/%L-赖氨酸含量(以干基计)/%
比旋光度［α
干燥失重/%
粗灰分/%
铵盐（以NH。)/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总神（As)/(mg/kg)
试验方法
表1技术指标
+18.0~+21.5
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯：色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水符合GB/T6682
感官检验
级水的规定试剂和溶液的制备应符合GBT601和GB/603的规定。在自然光条件下，将产品置子
觉上感觉无味或微有特殊气味
乙醚。
赖氨酸的定性鉴别
4.2.1.1试剂和溶液
色瓷盘中心
产品为自色淡褐色粉未及颗粒。打开包装，产品在膜少量试样分别溶于水艺醇和乙醚中，试样易溶于水，溶于乙醇及标准品：赖氨酸标准品.纯度大于97%。4.2.1.1.1
4.2.1.1.2L-赖氨酸标准溶液（100nmo1/L）：称取L-赖氨酸标准品0.0367g（精确至0.00001g），加水溶解并定容至50mL，取该溶液1mL，用水定容至50mL。4.2.1.2鉴别方法
称取试样0.1827g（精确至0.0001g），加水溶解并定容至100mL，取该溶液1mL，用水定容至100mL。按GB/T18246测定，要求试样溶液赖氨酸色谱峰保留时间与L-赖氨酸标准溶液（4.2.1.1.2）相同，且赖氨酸测定含量≥75%。4.2.2
氯化物的鉴别
试剂和溶液
4.2.2.1.1
4.2.2.1.2
4.2.2.1.3
硝酸银溶液：0.1mol/L
硝酸溶液（1：9）：取1体积硝酸与9体积水混合。氢氧化铵溶液（1：2）：取1体积氢氧化铵（0.9g/mL)与2体积水混合。4.2.2.2鉴别方法
GB344662017
称取试样1.0g，溶于10mL水中，加硝酸银溶液（4.2.2.1.1)，即产生色沉淀。取此沉淀加硝酸溶液（4.2.2.1.2），沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（4.2.2.1.3)则溶解。4.3L-赖氨酸和L-赖氨酸盐酸盐含量的测定4.3.1原理
本方法是建立在非水滴定理论的基础上，以冰乙酸、甲酸为介质，乙酸汞为催化剂，·分子的赖氨酸上的两个氨基与两分子的高氯酸反应，反应方程式如下C.HiN,O,+2HCIO,=C,H,O,(NH2+ +2CIO044.3.2
试剂和溶液
甲酸。
冰乙酸
乙酸末溶液（6%）：每升冰乙酸（4.3.2.2）中加人60g（精确至0.0001g）2酸泵4.3.2.3
4.3.2.4α-萘酸米基甲醇指示剂（0.2%每升冰乙酸（4.3.2.2）加人20葵酚苯基甲醇
高氯酸标准溶液（01mol/L）按GB/T601配制与标定4.3.3测定方法
试样预先在105℃干燥至恒重称取干爆试样0.2g精确至0.0001g加3mL
甲酸（4.3.2.1)和
商。禁酚苯基甲醇指示剂（4.3.2.4)，50mL冰乙酸（43.2.2），再
人，m乙酸汞器液（4.3.2.3）加人10滴用0.1mol/L高氣酸标准溶液（132滴定，样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法
另作空白试验以校正之。
4.3.4结果的计算
L-赖氨酸（CHNO含量以质量奔数装示接式）计算te,
式中：
0.07309XX(V-V)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KCIO4）=1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸的质量；
高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
L-赖氨酸盐酸盐（C.H4N.O，，HC1)含量，以质量分数（%）表示，按式（2)计算ea
式中：
0.09132×cx(V-V。)
-（2)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KClO,）-1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸盐酸盐的质量：
高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；3
GB34466—2017
空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：一试样质量，单位为克（g）。Www.bzxZ.net
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.3.5重复性
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4比旋光度测定
仪器和设备
旋光计：本法系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。4.4.2盐酸溶液：取盐酸50mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.4.3测定方法
试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g（精确至0.0001g）。用盐酸溶液（4.4.2)溶解[若样品溶液颜色较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（4.4.2）洗涤数次]，并全部转人100mL容量瓶中。将溶液温度调至20C，且用盐酸溶液（4.4.2)稀释至刻度。用旋光计（4.4.1）测定旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“十”符号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）为左旋，以二”符号表示。用同法读取旋光度3次。4.4.4比旋光度的计算
L-赖氨酸盐酸盐在20℃C下，对钠光谱D线的比旋度[α架按式（3)计算：-100×α
式中：
α—测得旋光度；
L——旋光管的长度，单位为分米（dm）)；每100mL盐酸溶液中所含试样质量，单位为克（g）。取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5
5干燥失重的测定
按GB/T6435测定。
6粗灰分的测定
按GB/T6438测定。
4.7铵盐的测定
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1氧化镁。
4.7.1.2盐酸溶液（1：3)：取1体积盐酸与3休积水混合4.7.1.3
氢氧化钠溶液（10%）：每升水中加人100g氢氧化钠4
...(3)
4.7.1.4碘化钾。
4.7.1.5氯化汞溶液：饱和水溶液。4.7.1.6氢氧化钾。
GB34466—2017
4.7.1.7纳氏试剂：将碘化钾（4.7.1.4)10g溶于10mL水中，边搅拌边慢慢地加人氯化汞溶液（4.7.1.5），直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾（4.7.1.6)30g并溶解之，再加人氯化汞溶液（4.7.1.5）1mL，加水至200mL。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。4.7.1.8铵标准溶液：1mL含0.01mgNH。+，使用时再准确稀释10倍。4.7.2测定方法
称取试样2.5g（精确至0.01g），置于蒸馏瓶中，加水70mL，加1g氧化镁（4.7.1.1）进行蒸馏。用5mL盐酸（4.7.1.2)作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40mL左右，停止蒸馏。将馏出液准确用水稀释至40mL移取馅出液2mL，置于纳氏比色管中，加2mL氢氧化钠溶液（4.7.1.3）水20mL，再加1mL纳氏试剂（4.7.1.7），用水稀释至50mL摇匀。移取4mL铵标准溶液（4.7.1.8）于另支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不深于此标准液，则判定为符合规定。4.8重金属的测定
4.8.1试剂与溶液
4.8.1.1硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.8.1.2硝酸。
4.8.1.3盐酸。
4.8.1.4铅标准溶液：1000μg/mL。4.8.1.5氢氧化钠溶液：40g/L。4.8.1.6氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.8.1.7盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.8盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，播匀。4.8.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液［由氢氧化钠溶液（4.8.1.5）15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成J5.0mL.置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。4.8.1.10醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.7)38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.8）或氨水溶液（4.8.1.6）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇匀。
4.8.1.11酚酰指示液：按GB/T603制备4.8.1.12铅标准T作液配制：量取铅标准溶准（4.8.1.4)2.00mL，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于10ug的Pb）。4.8.2分析步骤
4.8.2.1试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.8.1.1）0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.8.1.2)0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（4.8.1.3)2.0mL，置水浴上蒸十后加水15mL，滴加氨水溶液5
GB34466—2017
（4.8.1.6）至对酚指示液（4.8.1.11）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（4.8.1.10）2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管4.8.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.8.1.10)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.8.1.12)2.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管4.8.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.9）各2.0mL，摇勾，放置2min，同置向纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于中管，则判定为符合规定。4.9总砷的测定
按GB/T13079测定。
5检验规则
5.1组批
以相同原料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。5.2采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.3出厂检验
外观和性状、L-赖氨酸含量、干燥失重、总碑和重金属为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章规定的全部项目。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a）生产工艺及设备有重大变更时；b）
所用原料有重大变化时；
停产3个月以上，恢复生产时；
出检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d）
5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
按GB10618的规定执行。
6.2包装
采用纸塑复合包装袋或根据客户要求包装，包装应确保避光6.3运输
在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4贮存
应贮存在干燥、避光处，防止雨淋，严禁与有毒有害物品混贮保质期
在规定的运输贮存条件下，从生产之日起保质期24个月。GB34466—2017
GB34466-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐
GB344662017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数13下字
2017年10月第一版2017年10月第一次印刷*
书号：155066：150661
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB34466—2017
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
Feed additive-L-lysine monohydrochloride2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局NN0N315
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。GB34466—2017
本标准起草单位：中国农业大学、中国饲料工业协会、长春大成实业集团有限公司。本标准主要起草人：谯仕彦、丁福清、王德辉、贺平丽、谢春元、曾祥芳1
1范围
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
GB34466—2017
本标准规定了饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐。化学名称：3-氨基己酸盐酸。
分子式：C,H14N2O2·HCl。
结构式：
(NH2-CHCHCH-CHCH—COOH）·HCINH2
相对分子质量：182.65（按2007年国际相对原子质量）。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T6435
GB/T6438
GB/T6682
GB10648
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备饲料中水分的测定
饲料中粗灰分的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T13079
GB/T14699.1
GB/T18246
3要求
3.1外观和性状
饲料中总砷的测定
荷料采样
饲料中氨基酸的测定
白色或淡褐色粉末及颗粒。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇及乙醚。3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
GB34466—2017
L-赖氨酸盐酸盐含量(以干基计)/%L-赖氨酸含量(以干基计)/%
比旋光度［α
干燥失重/%
粗灰分/%
铵盐（以NH。)/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总神（As)/(mg/kg)
试验方法
表1技术指标
+18.0~+21.5
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯：色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水符合GB/T6682
感官检验
级水的规定试剂和溶液的制备应符合GBT601和GB/603的规定。在自然光条件下，将产品置子
觉上感觉无味或微有特殊气味
乙醚。
赖氨酸的定性鉴别
4.2.1.1试剂和溶液
色瓷盘中心
产品为自色淡褐色粉未及颗粒。打开包装，产品在膜少量试样分别溶于水艺醇和乙醚中，试样易溶于水，溶于乙醇及标准品：赖氨酸标准品.纯度大于97%。4.2.1.1.1
4.2.1.1.2L-赖氨酸标准溶液（100nmo1/L）：称取L-赖氨酸标准品0.0367g（精确至0.00001g），加水溶解并定容至50mL，取该溶液1mL，用水定容至50mL。4.2.1.2鉴别方法
称取试样0.1827g（精确至0.0001g），加水溶解并定容至100mL，取该溶液1mL，用水定容至100mL。按GB/T18246测定，要求试样溶液赖氨酸色谱峰保留时间与L-赖氨酸标准溶液（4.2.1.1.2）相同，且赖氨酸测定含量≥75%。4.2.2
氯化物的鉴别
试剂和溶液
4.2.2.1.1
4.2.2.1.2
4.2.2.1.3
硝酸银溶液：0.1mol/L
硝酸溶液（1：9）：取1体积硝酸与9体积水混合。氢氧化铵溶液（1：2）：取1体积氢氧化铵（0.9g/mL)与2体积水混合。4.2.2.2鉴别方法
GB344662017
称取试样1.0g，溶于10mL水中，加硝酸银溶液（4.2.2.1.1)，即产生色沉淀。取此沉淀加硝酸溶液（4.2.2.1.2），沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（4.2.2.1.3)则溶解。4.3L-赖氨酸和L-赖氨酸盐酸盐含量的测定4.3.1原理
本方法是建立在非水滴定理论的基础上，以冰乙酸、甲酸为介质，乙酸汞为催化剂，·分子的赖氨酸上的两个氨基与两分子的高氯酸反应，反应方程式如下C.HiN,O,+2HCIO,=C,H,O,(NH2+ +2CIO044.3.2
试剂和溶液
甲酸。
冰乙酸
乙酸末溶液（6%）：每升冰乙酸（4.3.2.2）中加人60g（精确至0.0001g）2酸泵4.3.2.3
4.3.2.4α-萘酸米基甲醇指示剂（0.2%每升冰乙酸（4.3.2.2）加人20葵酚苯基甲醇
高氯酸标准溶液（01mol/L）按GB/T601配制与标定4.3.3测定方法
试样预先在105℃干燥至恒重称取干爆试样0.2g精确至0.0001g加3mL
甲酸（4.3.2.1)和
商。禁酚苯基甲醇指示剂（4.3.2.4)，50mL冰乙酸（43.2.2），再
人，m乙酸汞器液（4.3.2.3）加人10滴用0.1mol/L高氣酸标准溶液（132滴定，样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法
另作空白试验以校正之。
4.3.4结果的计算
L-赖氨酸（CHNO含量以质量奔数装示接式）计算te,
式中：
0.07309XX(V-V)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KCIO4）=1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸的质量；
高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
L-赖氨酸盐酸盐（C.H4N.O，，HC1)含量，以质量分数（%）表示，按式（2)计算ea
式中：
0.09132×cx(V-V。)
-（2)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KClO,）-1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸盐酸盐的质量：
高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；3
GB34466—2017
空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：一试样质量，单位为克（g）。Www.bzxZ.net
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.3.5重复性
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4比旋光度测定
仪器和设备
旋光计：本法系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。4.4.2盐酸溶液：取盐酸50mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.4.3测定方法
试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g（精确至0.0001g）。用盐酸溶液（4.4.2)溶解[若样品溶液颜色较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（4.4.2）洗涤数次]，并全部转人100mL容量瓶中。将溶液温度调至20C，且用盐酸溶液（4.4.2)稀释至刻度。用旋光计（4.4.1）测定旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“十”符号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）为左旋，以二”符号表示。用同法读取旋光度3次。4.4.4比旋光度的计算
L-赖氨酸盐酸盐在20℃C下，对钠光谱D线的比旋度[α架按式（3)计算：-100×α
式中：
α—测得旋光度；
L——旋光管的长度，单位为分米（dm）)；每100mL盐酸溶液中所含试样质量，单位为克（g）。取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5
5干燥失重的测定
按GB/T6435测定。
6粗灰分的测定
按GB/T6438测定。
4.7铵盐的测定
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1氧化镁。
4.7.1.2盐酸溶液（1：3)：取1体积盐酸与3休积水混合4.7.1.3
氢氧化钠溶液（10%）：每升水中加人100g氢氧化钠4
...(3)
4.7.1.4碘化钾。
4.7.1.5氯化汞溶液：饱和水溶液。4.7.1.6氢氧化钾。
GB34466—2017
4.7.1.7纳氏试剂：将碘化钾（4.7.1.4)10g溶于10mL水中，边搅拌边慢慢地加人氯化汞溶液（4.7.1.5），直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾（4.7.1.6)30g并溶解之，再加人氯化汞溶液（4.7.1.5）1mL，加水至200mL。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。4.7.1.8铵标准溶液：1mL含0.01mgNH。+，使用时再准确稀释10倍。4.7.2测定方法
称取试样2.5g（精确至0.01g），置于蒸馏瓶中，加水70mL，加1g氧化镁（4.7.1.1）进行蒸馏。用5mL盐酸（4.7.1.2)作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40mL左右，停止蒸馏。将馏出液准确用水稀释至40mL移取馅出液2mL，置于纳氏比色管中，加2mL氢氧化钠溶液（4.7.1.3）水20mL，再加1mL纳氏试剂（4.7.1.7），用水稀释至50mL摇匀。移取4mL铵标准溶液（4.7.1.8）于另支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不深于此标准液，则判定为符合规定。4.8重金属的测定
4.8.1试剂与溶液
4.8.1.1硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.8.1.2硝酸。
4.8.1.3盐酸。
4.8.1.4铅标准溶液：1000μg/mL。4.8.1.5氢氧化钠溶液：40g/L。4.8.1.6氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.8.1.7盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.8盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，播匀。4.8.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液［由氢氧化钠溶液（4.8.1.5）15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成J5.0mL.置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。4.8.1.10醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.7)38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.8）或氨水溶液（4.8.1.6）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇匀。
4.8.1.11酚酰指示液：按GB/T603制备4.8.1.12铅标准T作液配制：量取铅标准溶准（4.8.1.4)2.00mL，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于10ug的Pb）。4.8.2分析步骤
4.8.2.1试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.8.1.1）0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.8.1.2)0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（4.8.1.3)2.0mL，置水浴上蒸十后加水15mL，滴加氨水溶液5
GB34466—2017
（4.8.1.6）至对酚指示液（4.8.1.11）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（4.8.1.10）2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管4.8.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.8.1.10)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.8.1.12)2.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管4.8.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.9）各2.0mL，摇勾，放置2min，同置向纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于中管，则判定为符合规定。4.9总砷的测定
按GB/T13079测定。
5检验规则
5.1组批
以相同原料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。5.2采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.3出厂检验
外观和性状、L-赖氨酸含量、干燥失重、总碑和重金属为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章规定的全部项目。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a）生产工艺及设备有重大变更时；b）
所用原料有重大变化时；
停产3个月以上，恢复生产时；
出检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d）
5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
按GB10618的规定执行。
6.2包装
采用纸塑复合包装袋或根据客户要求包装，包装应确保避光6.3运输
在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4贮存
应贮存在干燥、避光处，防止雨淋，严禁与有毒有害物品混贮保质期
在规定的运输贮存条件下，从生产之日起保质期24个月。GB34466—2017
GB34466-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐
GB344662017
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2017年10月第一版2017年10月第一次印刷*
书号：155066：150661
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