GB 34466-2017
基本信息
标准号:
GB 34466-2017
中文名称:饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
饲料
添加剂
赖氨酸
盐酸盐
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 34466-2017 饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐
GB34466-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34466—2017
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
Feed additive-L-lysine monohydrochloride2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局NN0N315
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。GB34466—2017
本标准起草单位:中国农业大学、中国饲料工业协会、长春大成实业集团有限公司。本标准主要起草人:谯仕彦、丁福清、王德辉、贺平丽、谢春元、曾祥芳1
1范围
饲料添加剂
L-赖氨酸盐酸盐
GB34466—2017
本标准规定了饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以淀粉、糖质为原料,经发酵提取制得的饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐。化学名称:3-氨基己酸盐酸。
分子式:C,H14N2O2·HCl。
结构式:
(NH2-CHCHCH-CHCH—COOH)·HCINH2
相对分子质量:182.65(按2007年国际相对原子质量)。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T6435
GB/T6438
GB/T6682
GB10648
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备饲料中水分的测定
饲料中粗灰分的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T13079
GB/T14699.1
GB/T18246
3要求
3.1外观和性状
饲料中总砷的测定
荷料采样
饲料中氨基酸的测定
白色或淡褐色粉末及颗粒。无味或微有特殊气味。易溶于水,难溶于乙醇及乙醚。3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
GB34466—2017
L-赖氨酸盐酸盐含量(以干基计)/%L-赖氨酸含量(以干基计)/%
比旋光度[α
干燥失重/%
粗灰分/%
铵盐(以NH。)/%
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
总神(As)/(mg/kg)
试验方法
表1技术指标
+18.0~+21.5
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯:色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定,其他试验用水符合GB/T6682
感官检验
级水的规定试剂和溶液的制备应符合GBT601和GB/603的规定。在自然光条件下,将产品置子
觉上感觉无味或微有特殊气味
乙醚。
赖氨酸的定性鉴别
4.2.1.1试剂和溶液
色瓷盘中心
产品为自色淡褐色粉未及颗粒。打开包装,产品在膜少量试样分别溶于水艺醇和乙醚中,试样易溶于水,溶于乙醇及标准品:赖氨酸标准品.纯度大于97%。4.2.1.1.1
4.2.1.1.2L-赖氨酸标准溶液(100nmo1/L):称取L-赖氨酸标准品0.0367g(精确至0.00001g),加水溶解并定容至50mL,取该溶液1mL,用水定容至50mL。4.2.1.2鉴别方法
称取试样0.1827g(精确至0.0001g),加水溶解并定容至100mL,取该溶液1mL,用水定容至100mL。按GB/T18246测定,要求试样溶液赖氨酸色谱峰保留时间与L-赖氨酸标准溶液(4.2.1.1.2)相同,且赖氨酸测定含量≥75%。4.2.2
氯化物的鉴别
试剂和溶液
4.2.2.1.1
4.2.2.1.2
4.2.2.1.3
硝酸银溶液:0.1mol/L
硝酸溶液(1:9):取1体积硝酸与9体积水混合。氢氧化铵溶液(1:2):取1体积氢氧化铵(0.9g/mL)与2体积水混合。4.2.2.2鉴别方法
GB344662017
称取试样1.0g,溶于10mL水中,加硝酸银溶液(4.2.2.1.1),即产生色沉淀。取此沉淀加硝酸溶液(4.2.2.1.2),沉淀不溶解;另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液(4.2.2.1.3)则溶解。4.3L-赖氨酸和L-赖氨酸盐酸盐含量的测定4.3.1原理
本方法是建立在非水滴定理论的基础上,以冰乙酸、甲酸为介质,乙酸汞为催化剂,·分子的赖氨酸上的两个氨基与两分子的高氯酸反应,反应方程式如下C.HiN,O,+2HCIO,=C,H,O,(NH2+ +2CIO044.3.2
试剂和溶液
甲酸。
冰乙酸
乙酸末溶液(6%):每升冰乙酸(4.3.2.2)中加人60g(精确至0.0001g)2酸泵4.3.2.3
4.3.2.4α-萘酸米基甲醇指示剂(0.2%每升冰乙酸(4.3.2.2)加人20葵酚苯基甲醇
高氯酸标准溶液(01mol/L)按GB/T601配制与标定4.3.3测定方法
试样预先在105℃干燥至恒重称取干爆试样0.2g精确至0.0001g加3mL
甲酸(4.3.2.1)和
商。禁酚苯基甲醇指示剂(4.3.2.4),50mL冰乙酸(43.2.2),再
人,m乙酸汞器液(4.3.2.3)加人10滴用0.1mol/L高氣酸标准溶液(132滴定,样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法
另作空白试验以校正之。
4.3.4结果的计算
L-赖氨酸(CHNO含量以质量奔数装示接式)计算te,
式中:
0.07309XX(V-V)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c(KCIO4)=1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸的质量;
高氯酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)试样消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);空白试验消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL):试样质量,单位为克(g)。
L-赖氨酸盐酸盐(C.H4N.O,,HC1)含量,以质量分数(%)表示,按式(2)计算ea
式中:
0.09132×cx(V-V。)
-(2)
与1.00mL高氯酸标准溶液[c(KClO,)-1mol/L相当的、以克表示的赖氨酸盐酸盐的质量:
高氯酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试样消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);3
GB34466—2017
空白试验消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL):一试样质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.3.5重复性
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4比旋光度测定
仪器和设备
旋光计:本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。4.4.2盐酸溶液:取盐酸50mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.4.3测定方法
试样在105℃干燥至恒重,称取干燥试样约4g(精确至0.0001g)。用盐酸溶液(4.4.2)溶解[若样品溶液颜色较深,可在称样后加少量水,溶解后加0.5g活性炭,煮沸,冷却过滤,用盐酸溶液(4.4.2)洗涤数次],并全部转人100mL容量瓶中。将溶液温度调至20C,且用盐酸溶液(4.4.2)稀释至刻度。用旋光计(4.4.1)测定旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“十”符号表示;使偏振光向左旋转者(逆时针方向)为左旋,以二”符号表示。用同法读取旋光度3次。4.4.4比旋光度的计算
L-赖氨酸盐酸盐在20℃C下,对钠光谱D线的比旋度[α架按式(3)计算:-100×α
式中:
α—测得旋光度;
L——旋光管的长度,单位为分米(dm));每100mL盐酸溶液中所含试样质量,单位为克(g)。取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5
5干燥失重的测定
按GB/T6435测定。
6粗灰分的测定
按GB/T6438测定。
4.7铵盐的测定
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1氧化镁。
4.7.1.2盐酸溶液(1:3):取1体积盐酸与3休积水混合4.7.1.3
氢氧化钠溶液(10%):每升水中加人100g氢氧化钠4
...(3)
4.7.1.4碘化钾。
4.7.1.5氯化汞溶液:饱和水溶液。4.7.1.6氢氧化钾。
GB34466—2017
4.7.1.7纳氏试剂:将碘化钾(4.7.1.4)10g溶于10mL水中,边搅拌边慢慢地加人氯化汞溶液(4.7.1.5),直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾(4.7.1.6)30g并溶解之,再加人氯化汞溶液(4.7.1.5)1mL,加水至200mL。静置,取上层清液,贮于棕色瓶中。4.7.1.8铵标准溶液:1mL含0.01mgNH。+,使用时再准确稀释10倍。4.7.2测定方法
称取试样2.5g(精确至0.01g),置于蒸馏瓶中,加水70mL,加1g氧化镁(4.7.1.1)进行蒸馏。用5mL盐酸(4.7.1.2)作吸收液,冷凝管下端应浸于此液中,馏出液收集至40mL左右,停止蒸馏。将馏出液准确用水稀释至40mL移取馅出液2mL,置于纳氏比色管中,加2mL氢氧化钠溶液(4.7.1.3)水20mL,再加1mL纳氏试剂(4.7.1.7),用水稀释至50mL摇匀。移取4mL铵标准溶液(4.7.1.8)于另支纳氏比色管中,与试样同时同样显色,试样液颜色不深于此标准液,则判定为符合规定。4.8重金属的测定
4.8.1试剂与溶液
4.8.1.1硫酸。
注意:硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。4.8.1.2硝酸。
4.8.1.3盐酸。
4.8.1.4铅标准溶液:1000μg/mL。4.8.1.5氢氧化钠溶液:40g/L。4.8.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制备。4.8.1.7盐酸溶液I:取盐酸(4.8.1.3)63mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.8.1.8盐酸溶液Ⅱ:取盐酸(4.8.1.3)18mL,加水适量使成100mL,播匀。4.8.1.9硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(4.8.1.5)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成J5.0mL.置水浴上加热20s,混匀,冷却,立即使用。4.8.1.10醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25mL溶解,加盐酸溶液I(4.8.1.7)38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.8.1.8)或氨水溶液(4.8.1.6)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至100mL,摇匀。
4.8.1.11酚酰指示液:按GB/T603制备4.8.1.12铅标准T作液配制:量取铅标准溶准(4.8.1.4)2.00mL,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每毫升相当于10ug的Pb)。4.8.2分析步骤
4.8.2.1试样溶液制备
称取试样1g(精确至0.01g),置瓷中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸(4.8.1.1)0.5mL~1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550℃炽灼使完全灰化,放冷。加硝酸(4.8.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后,放冷。加盐酸(4.8.1.3)2.0mL,置水浴上蒸十后加水15mL,滴加氨水溶液5
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(4.8.1.6)至对酚指示液(4.8.1.11)显微红色,再加醋酸盐缓冲液(4.8.1.10)2.0mL,微热溶解后,移置纳氏比色管,加水稀释成25mL,作为乙管4.8.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂,置瓷埚中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(4.8.1.10)2.0mL与水15mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加铅标准工作液(4.8.1.12)2.00mL,再用水稀释成25mL,作为甲管4.8.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液(4.8.1.9)各2.0mL,摇勾,放置2min,同置向纸上,自上向下透视,观察比较甲管与乙管的颜色,如乙管所显颜色未深于中管,则判定为符合规定。4.9总砷的测定
按GB/T13079测定。
5检验规则
5.1组批
以相同原料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。5.2采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.3出厂检验
外观和性状、L-赖氨酸含量、干燥失重、总碑和重金属为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章规定的全部项目。产品正常生产时,每半年至少进行一次型式检验但有下列情况之一时,亦进行型式检验:a)生产工艺及设备有重大变更时;b)
所用原料有重大变化时;
停产3个月以上,恢复生产时;
出检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d)bzxZ.net
5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
按GB10618的规定执行。
6.2包装
采用纸塑复合包装袋或根据客户要求包装,包装应确保避光6.3运输
在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运。6.4贮存
应贮存在干燥、避光处,防止雨淋,严禁与有毒有害物品混贮保质期
在规定的运输贮存条件下,从生产之日起保质期24个月。GB34466—2017
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中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐
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开本880×12301/16
印张0.75字数13下字
2017年10月第一版2017年10月第一次印刷*
书号:155066:150661
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