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ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34462—2017
饲料添加剂
氯化胆碱
FeedadditiveCholinechloride
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局AG150
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
中华人民共和
国家标准
饲料添加剂
可氯化胆碱
GB344622017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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印张1字数23千字
开本880×12301/16
2017年10月第一版2017年10月第一次印刷*
书号：155066·1-50522定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。GB34462—2017
本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、山东省化工研究院、恩贝集团有限公司。本标准主要起草人：黄士新、曹莹、华贤辉、闵钰婷、于朋玲、郝常明、邱娟、朱举云、张瑞瑞、陆淳1
1范围
饲料添加剂
氯化胆碱
GB34462—2017
本标准规定了饲料添加剂氮化胆碱的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原料加人载体制成的氯化胆碱粉剂。载体种类包括二氧化硅、植物源性载体以及植物源性载体为主添加抗结块剂的混合载体；载体和抗结块剂应符合《饲料原料目录》《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定。
化学名称：氯化2-羟乙基三甲铵结构式：
[HOCH,CH
分子式：C.H.NCIO
N-CH,JCI
相对分子质量：139.63（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB/T 9724
GB10648
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化学试剂pH值测定通则
饲料标签
GB/T13079
饲料中总砷的测定
GB/T 14699.1
3要求
外观和性状
饲料采样
氯化胆碱水剂为无色透明的黏性液体，具特异臭味。氯化胆碱粉剂为白色（载体为二氧化硅）或黄褐色干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，稍有特异臭味。
3.2技术指标
应符合表1规定。
GB34462—2017
氯化胆碱*（以C.H4NClO计)/%
乙二醇/%
总游离胺/氮L以（CH，）N计/%
灼烧残渣/%
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/(mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg
细度（850μm筛（过篇率）/%
注：表中%均
质量分数
技术指标
粉剂（植物源性载体或植物源性载体为主的混合载体）
，粉剂（植物源性载体或柜物源性载体为主的混合载体）氯化胆减言量以于基计4试验方法
(二氧化硅）
除非男有说明，在分析中仅使用分析纯试制和符合GB/T6682的一级水本标准所使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时.均按GBT60TGB/T602GB/T603的规定制备。
仪器设备
分析天平感量0.01g和0.0001g各一台。水浴锅。
振荡器。
离子色谱仪：具弱酸型阳离子变换柱和带有连续自动再生膜阳离于抑制器的电导检测器。玻璃砂芯：滤板孔径4μn~7μm。电热干燥箱：可控制温度在（105土2)C马福炉。
试验筛：筛孔直径850μm。
感官检验
水剂试样取适量置于清洁、干燥的烧杯中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。粉剂试样取适量置于清洁、干燥的白瓷盘中，在白然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。4.3鉴别
试剂与溶液
硝酸。
4.3.1.2硫酸。
4.3.1.3甲醇。
4.3.1.4氨水。
雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）。4.3.1.5
高锰酸钾。
碘化钾。
二氯化汞。
氢氧化钾。
硝酸银。
红色石蕊试纸。
淀粉-碘化钾试纸。
硝酸溶液：取10mL硝酸（4.3.1.1），加100mL水，摇勺。硫酸溶液：取6mL硫酸（4.3.1.2），加入到100mL水中，摇匀。氨水溶液：取氨水（4.3.1.4)10mL，加水至100mL，摇勾。4.3.1.15
GB34462—2017
雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醇溶液：称取2g雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）（4.3.1.5），溶于100mL甲醇（4.3.1.3），过滤；有效期为48h。4.3.1.17碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞（4.3.1.8），加60mL水溶解，另取5g碘化钾（4.3.1.7)加10mL水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100mL4.3.1.18硝酸银溶液：取硝酸银（4.3,1.10)1.7g，加水溶解使成100mL，摇勾。4.3.2鉴别反应
4.3.2.1水剂鉴别方法
称取试样0.5g（精确至0.1mg），加50mL水溶解，取其5mL，加3mL雷氏盐甲醇溶液4.3.2.1.1
（4.3.1.16），产生粉红色沉淀。4.3.2.1.2称取试样0.5g（精确至0.1mg），加10mL水溶解，取其5mL，加2滴碘化汞钾溶液（4.3.1.17)，产生浅黄色沉淀
4.3.2.1.3称取试样0.5g（精确至0.1mg），加5mL水溶解，取其5mL，加2g氢氧化钾（4.3.1.9）、数粒高锰酸钾（4.3.1.6），加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸（4.3.1.11)变蓝。4.3.2.1.4称取试样1.0g（精确至0.1mg），加10mL水溶解，加氨水溶液（4.3.1.15）使成碱性，分成两份。一份加硝酸溶液（4.3.1.13)使成酸性，加硝酸银溶液（4.3.1.18)产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨水溶液（4.3.1.15）中溶解，再加硝酸溶液（4.3.1.13），沉淀又生成；另一份中加硫酸溶液（4.3.1.14）使成酸性，加入高锰酸钾（4.3.1.6)数粒，加热放出氯气使润湿的淀粉-碘化钾试纸（4.3.1.12)显蓝色。4.3.2.2粉剂鉴别方法
称取试样2g（精确至0.1mg），加20mL水溶解，过滤，弃去滤渣。其他按4.3.2.1的规定进行。4.4氯化胆碱含量
4.4.1试剂与溶液
4.4.1.1盐酸。
2乙醇。
氢氧化钠
GB34462—2017
甲基磺酸：含量≥99.5%。
氯化胆碱对照品：含量≥98.0%。甲基红。
亚甲基蓝。
雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.4.1.3)40g，加水溶解使成100mL，摇勾。4.4.1.10
甲基磺酸溶液：取甲基磺酸（4.4.1.4)适量，加水溶解稀释成18mmol/L溶液，摇匀。氯化胆碱对照品贮备液：称取0.1g已在105℃干燥2h的氯化胆碱对照品（4.4.1.5）置于100mL量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液浓度约为1mg/mL，2℃～8℃保存，有效期三个月。
4.4.1.12氛化胆碱系列标准工作溶液：量取氧化胆碱对照品贮备液（4.4.1.11）适量，用水稀释成浓度范围为2 μg/mL～~30 μg/m 的工作液系列。4.4.1.13甲基红-业甲基蓝混合指示液：取甲基红（4.4.1.6)0.2g.加乙醇（4.4.1.2）溶解并稀释至100mL；另取亚甲基蓝（4.41.7)0.13,加乙醇（4.4.1.2)溶解并稀释至100mL；临用前取二者等量混合，摇匀。4.4.1.14雷氏盐
二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醇溶液：称取2g雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）（4.3.1.5），溶于100mL甲醇（43.1.3).过滤：有效期为48h4.4.2
含量测定
4.4.2.1.1
离子色谱法（仲裁法）
通过离子交换色谱在特试样案液中的氧化胆碱与其他阳离子分离，用抑制型电导检测器检测，外标法定量。
4.4.2.1.2
色谱分析条件
色谱柱：羧基/裤酸基弱酸型阳离子交换柱.粒径8.5m如IonPacCS12A250mm×4.4.2.1.2.1
4mm（带lonPacAC12A保护柱50mm×4mm)或性能相当的离子色谱柱4.4.2.1.2.2
4.4.2.1.2.3
4.4.2.1.2.4
4.4.2.1.2.5
4.4.2.1.2.6
4.4.2.1.2.7
4.4.2.1.3
流动相：甲基磺酸溶液，18mmol/L。流速：10mL/min。
柱温：30C
抑制器：连续电化学自动再生膜阳离子抑制器，或性能相当膜型阳离子抑制器。检测器中导检测器。
进样体积：25uL（可根据试样中被测离子含量进行调整）。分析步骤
4.4.2.1.3.1
水剂的测定
称取试样0.7g（精确至0.1mg），置于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取1.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.1.3.2粉剂的测定
称取经105℃干燥2h的试样1.0g（精确至0.1mg），置于250mL量瓶中，加约200mL水，摇匀：在（70士3）C水浴上加热15min，振荡10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾后，用干燥的滤纸和4
漏斗过滤。移取滤液1.00mL置于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.1.3.3氯化胆碱系列标准工作溶液的测定GB34462—2017
取氯化胆碱系列标准工作溶液（4.4.1.12)上机测定，平行测定的算术平均值为峰面积测定结果，以工作液浓度与峰面积平均值绘制标准曲线。4.4.2.1.4结果计算与表示
4.4.2.1.4.1结果计算
氯化胆碱含量X，（以质量分数计，数值以%表示)按式(1)计算：CXViXV3X10
式中：
4.4.2.1.4.2
根据标准曲线计算所得试样溶液中氯化胆碱的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试样定容的体积，单位为毫升（mL)；试样容液移取的体积，单位为毫升（mL)；试样溶液最终定容的体积，单位为毫升（mL)试样质量，单位为克（g）
结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测4.4.2.1.5
重复性
示到小数点后
两次平行测是结果的绝对关值不得超过算数平均值的4.0%
雷氏盐重量法
4.4.2.2.1
（1）
试样溶液中象化胆碱与二氨基四硫代氰酸铬铵（雷氏盐）反应，形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。
4.4.2.2.2分析步骤
4.4.2.2.2.1水剂的测定
称取试样0.7g（精确至0.1mg），置于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10.00mL于100mL烧杯中，加人1mL氢氧化钠溶液（4.4.1.9)，再加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液（4.4.1.13），用盐酸（4.4.1.1)调至紫红色（pH56），于冰水浴中冷却至5C以下，继续保持在冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴加15mL雷氏盐甲醇溶液（4.4.1.14），继续搅拌反应30min，再静置陈化30min。将沉淀转移到预先已于（105土2）℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚中，减压抽滤，用水洗涤沉淀3次～4次，每次用水约10mL。将装有沉淀的玻璃砂芯移入（105士2）℃电热干燥箱内，干燥2h，取出，于干燥器内冷却至室温，称量（沉淀质量应在0.1g0.2g，可适当调整取样量）。在测定的同时，做空白试验。
4.4.2.2.2.2粉剂的测定
称取经105C干燥2h的试样1.0g（精确至0.1mg），置于250mL具塞锥形瓶中，加水70mL，摇GB34462—2017
匀，在约70℃水浴上加热15min，振荡10min，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去初滤液，移取续滤液25.00mL，于100mL烧杯中，加3mL氢氧化钠溶液（4.4.1.9），盖上表面皿，在电炉上加热微沸5min，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁。加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液（4.4.1.13），以下按4.4.2.2.2.1的规定进行。4.4.2.2.3结果计算与表示
4.4.2.2.3.1结果计算
氯化胆碱含量X（以质量分数计，数值以%表示）按式（2）计算：(mz-m)XnX0.33045
式中：
4.4.2.2.3.2
沉淀质量，单位为克（g）；
空白试验的沉淀质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）；
氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值；试样的稀释倍数。
结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示到小数点后一位。重复性
4.4.2.2.4
水剂平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，粉剂平行测定结果的绝对差值不大于0.8%4.5pH
取试样约50mL直接测定，测定方法按GB/T9724的规定执行。4.6
乙二醇含量
4.6.1试剂与溶液
硫酸。
高碘酸钠。
高碘酸钾。
碘化钾。
可溶性淀粉。
硫代硫酸钠。
硫酸溶液：取1mL硫酸（4.6.1.1），加入到20mL水中，摇匀。高碘酸钠溶液：取高碘酸钠（4.6.1.2)4g，加水溶解使成1000mL，摇勾。高碘酸钾溶液：取高碘酸钾（4.6.1.3)4g，加水溶解使成1000mL，摇勺（2)
淀粉指示液：取可溶性淀粉（4.6.1.5)0.5g，加水少许使溶解，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得。本溶液应临用新配。4.6.1.11硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S.O.）=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定6
4.6.2测定
4.6.2.1原理
GB34462-2017
高碘酸盐将乙二醇氧化，生成的碘酸盐及过量的高碘酸盐与碘化钾反应，释放出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘，乙二醇含量由空白试验和试样试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的差值求得。4.6.2.2分析步骤
称取试样4.5g（精确到0.1mg。若试料中乙二醇含量低，可酌情增加），置于250mL碘量瓶中，加25.00mL高碘酸钠（4.6.1.8)或高碘酸钾（1.6.1.9）溶液.加25mL硫酸溶液（4.6.1.7），于暗处室温放置30tmin。加50mL水，2g碘化钾（4.6.1.4），摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.6.1.11）滴定至溶液呈浅黄色，加人1mL淀粉指示液（4.6.1.10）继续滴定至溶液无色为终点。在测定的同时，做空自试验。
4.6.3结果计算与表示
4.6.3.1结果计算
乙二醇含量×，以质量分数计数值以表示）按式（3计算M10
式中：
空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.1.115的体积，单位为毫升（mL）；试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（46.1.112的体积，单位为笔升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定落液的浓度，单位为摩尔每升(molL试样质量，单位为克（）
二醇的摩尔质量，单位为克每摩尔（gmaeM31.04结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示到小数点后两4.6.4重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%4.7
总游离胺/氨[以（CH，，N计]含量试剂与溶液
4.7.1.1盐酸。
硫酸。
乙醇。
硼酸。
氢氧化钠。
甲基红。
漠甲酚绿。
盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.01mol/L。按照GB/T601制备和标定。4.7.1.8
GB34462—2017
硫酸标准滴定溶液：c（H.SO.)=0.005mol/L。按照GB/T601制备和标定。4.7.1.10
硼酸溶液：取硼酸（4.7.1.4)10g，加水溶解并稀释至1000mL，摇勺。4.7.1.11氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.7.1.5)40g，加水溶解使成100mL，摇匀。4.7.1.12甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取甲基红（4.7.1.6)0.2g，加乙醇（4.7.1.3)溶解并稀释成100mL；取漠甲酚绿（4.7.1.7)0.1g，加乙醇（4.7.1.3）溶解并稀释成100mL；将二者混合，摇匀，即得。4.7.2测定
4.7.2.1原理
用过量的酸溶液吸收试样中游离铵盐、三甲胺等经碱化蒸馅后逸出的氨，以甲基红溴甲酚绿混合指示液为指示剂，盐酸或者硫酸标准滴定溶液反滴定，计算总游离胺/氨的含量。4.7.2.23
分析步骤
称取约10g~20g试样（精确至0.01g，总游离胺/氨的量为10mg~20mg），置凯氏蒸馏瓶中，加水100mL，摇勾。取50mL硼酸溶液（4.7.1.10），置于接收瓶中，加人10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液（4.7.1.12），并使冷凝管的下端插入液面之下，加10mL氢氧化钠溶液（4.7.1.11）于凯氏蒸馏瓶中，导入水蒸气加热，当馏出液收集至约100mL时，移出冷凝管，继续加热1min～2min，移去热源，用水冲洗冷凝管，收集洗涤液，用盐酸标准滴定溶液（4.7.1.8)或者硫酸标准滴定溶液（4.7.1.9)滴定至终点。在测定的同时，做空白试验。
4.7.3结果计算与表示
4.7.3.1结果计算
总游离胺/氨含量X（以质量分数计，数值以%表示）按式（4)计算：X.=(V-Vo)cM×10-
式中：
（4）
空白试验消耗盐酸标准滴定溶液（4.7.1.8）或者硫酸标准滴定溶液（4.7.1.9）的体积，单位为毫升(mL)；
试样消耗盐酸标准滴定溶液（4.7.1.8）或者硫酸标准滴定溶液（4.7.1.9）的体积，单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液（4.7.1.8）或者硫酸标准滴定溶液（4.7.1.9)准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
试样质量，单位为克（g)；
三甲胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.1）。结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示到小数点后两位。4.7.4重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.8灼烧残渣
4.8.1试剂与溶液
4.8.1.1盐酸。
4.8.1.2硫酸。
4.8.1.3盐酸溶液：取50mL盐酸（4.8.1.1)，加50mL水，摇勾。4.8.2分析步骤
用盐酸溶液（4.8.1.3)浸泡瓷24h，洗净烘于GB34462—2017
称取试样2g（精确至0.1mg），置于已在（800土25）℃灼烧至恒重的瓷埚中，在电炉上缓缓加热至无烟，冷却后，加0.5mL硫酸（4.8.1.2），继续加热至试样全部炭化，然后将瓷蜗移人马福炉中，在（800土25）℃下灼烧1h，取出，在空气中冷却1min，置于干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧30min，至恒重后称量。
4.8.3结果计算与表示
4.8.3.1结果计算
灼烧残渣X，（以质量分数计，数值以%表示）按式（5）计算：X
式中：
残渣质量，单位为克（g)；
试样质量，单位为克（g）。
4.8.3.2结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示到小数点后两位。4.8.4重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.9干燥失重
4.9.1分析步骤
（5）
称取试样4g（精确至0.1mg），置于干燥至恒重的称量瓶中在105℃士2℃C电热干燥箱中十燥2h，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。4.9.2结果计算与表示
结果计算
干燥失重X。（以质量分数计，数值以%表示）按式（6）计算：Xe
式中：
干燥后的试样质量，单位为克（g)；m
试样质量，单位为克（g）。
2结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示到小数点后一位。（6)
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