GB 34461-2017 饲料添加剂 L-肉碱 GB34461-2017 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB34461—2017
饲料添加剂
L-肉碱
Feed additiveL-carnitine
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、北京桑普生物化学技术有限公司。本标准主要起草人：曹莹、王蓓、华贤辉、施文娟、陆淳、黄家莺、严风、张鑫GB34461—2017
1范围
饲料添加剂
L-肉碱
GB34461—2017
本标准规定了饲料添加剂-肉碱产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂L-肉碱。化学名称：L-肉碱。
结构式：
分了式：Ci.HNO.。
相对分子质量：161.20（以CiHlNO：计，按2007年国际相对原子量表计算）。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T 603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682
GB/T9724
GB10648
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂pH值测定通则
饲料标签
GB/T 14699.1
饲料采样
3要求
外观和性状
白色或类白色结晶性粉末，略有鱼腥味，有吸湿性，在水中极易溶解。3.2
技术指标
产品应符合表1的规定。
GB34461—2017
L-肉碱含量（以CiHisNO：干基计)/%比旋度［α（以干物质计)/（°）pH值（5%水溶液）
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/(mg/kg）
总（As)/（mg/kg）
氯化物/%
氟化物
灼烧残渣/%
4试验方法
技术指标
本标推的检验方法所用试剂和水在没有
三级水。
97.0~103.0
-29~—32
不得检出
全明其他要求时，均指分析纯试剂和CB/T6682规定的试验中所用标准滴定容液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GBT602、GBT603的规定制备4.1
感官检验
取适量试样骨于清洁、爆的白瓷盘中，在白然光线下观察其色洋和状态并嘎其味鉴别
试剂与溶液
二硫化碳溶液：含2%硫。
乙酸铅。
乙酸铅溶液：称取乙酸铅10.0g，加新者沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新煮沸过的冷水使成100mL，即得
乙酸铅试纸：取滤纸条浸入乙酸铅溶液中，湿透后取出，在100℃十燥，即得。甘油。
鉴别试验
称取试样约50mg，置于试管中，加二硫化碳溶液（4.2.1.1)1滴，混合，在试管口盖上乙酸铅试纸（4.2.1.4），将试管置于170C左右的甘油（4.2.1.5）浴中，3min~4min后，试纸上应出现黑色斑点。3L-肉碱含量
4.3.1原理
以冰乙酸为溶剂，采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的碱性氮。2
4.3.2试剂与溶液
4.3.2.1冰乙酸。
4.3.2.2乙酸酐。
4.3.2.3高氯酸。
4.3.2.4高氯酸标准滴定溶液：c（HC1O.）=0.1mol/L。按GB/T601制备和标定。4.3.3分析步骤
GB34461—2017
取十燥至恒重的试样0.3g（精确至0.1mg），置于250mL具塞三角瓶中，加50mL冰乙酸（4.3.2.1），2mL乙酸酐（4.3.2.2)，溶解，按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.3.2.4)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
4.3.4结果计算与表示
4.3.4.1结果计算
L-肉碱含量X(以质量分数表示，数值以%计，按干基计)按式(1)计算：(V-V)XcX0.1612
式中：
滴定试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；.1)
与1.00mL高氯酸标准溶液［c（HCIO.）=1.000mol/LI以克表示的L-肉碱的质量；试样质量，单位为克（g)。
4.3.4.2结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.3.5重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.4比旋度
4.4.1测定
称取十燥至恒重的试样，置50mL量瓶中，加水溶解并定量制成每毫升中含L-肉碱100mg的溶液，并使溶液恒温至20℃，用1dm旋光管测定旋光度。4.4.2计算
使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度，按式（2)计算：α×50
式中：
20℃时试样的比旋度，单位为度（）；20℃时测得的试样溶液旋光度，单位为度（°）；旋光管的长度，单位为分米（dm）；.（2)
GB34461—2017
称取干燥后的试样质量，单位为克（g）。4.4.3重复性
取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2°。4.5pH值的测定
称取试样约2.5g（准确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724测定。
4.6干燥失重
4.6.1测定
称取试样约2g（准确至0.1mg），精密称定，置于在105℃下爆恒重的称量瓶中，于60℃干燥箱中预烘1h后，将干燥箱温度升至105℃，干燥至恒重。4.6.2
结果计算与表示
结果计算
干燥失重X（以质量分数表示数值议安接式)计算mm
称量血质量，单夜为克（g）；
试样质量，单位为克（）
称量血加试样恒重后质量单位为克（g)。结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位4.6.3重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.7
重金属
试剂与溶液
硫酸。
硝酸。
盐酸。
氨水。
氢氧化钠。
硫代乙酰胺。
甘油。
醋酸铵。
酚酸。
硝酸铅。
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.7.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇匀。氨水溶液（10%）：取氨水（4.7.1.4），按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸（4.7.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.7.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。GB34461—2017
硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.7.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临4.7.1.15
用前取1.0mL及混合液［由氢氧化钠溶液（4.7.1.11)15mL、水5.0ml.及甘油（4.7.1.7)20mL组成」5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。4.7.1.16醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵（4.7.1.8)25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.9.1.13）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.14）或氨水溶液（471.12)准确调节pH值至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇勾。
4.7.1.17酚酰指示液：按GB/T603制备。4.7.1.18铅标准贮备溶液：取硝酸铅（4.7.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.7.1.2)5mL与水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100ug的Pbh）4.7.1.19铅标准工作溶液：量取铅标准贮备溶液（4.7.1.18）10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（每1m相当于10g的Pb）测定与结果判定
试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.010）置瓷1mL使湿润：低温加热至硫酸来气除尽后缓炽烟至完全炭化放冷，加硫酸（4.1.1)0.5mL~4.7.1.2)0.5mL,
350℃炽购使完全灰化放，加硝酸（蒸干至氧化氨蒸气除尽后，放冷加盘酸（4.7302.0mL置水浴上+后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.12）室对酚酸指示液（4117）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（4.116)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25L作为2管4.7.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.7.1.16)2.0mL与水15mL，微
热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作溶液（4.7.1.19)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.7.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.71.15）各2.0mL，摇匀诚置2min，同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于用管，则判定为符合规定4.8总砷
试剂与溶液
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠。
氧化镁。
硝酸镁。
碘化钾。
GB34461—2017
氯化亚锡。
酚酰。
醋酸铅。
脱脂棉。
无砷锌粒：以能通过1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延4.8.1.12
长至1h
三氧化二砷。
盐酸溶液：取盐酸（1.8.1.1)18mL，加水适量使成100mL，摇勾。稀硫酸：取硫酸（1.8.1.3）105mL，缓慢加人200mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。4.8.1.16
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.8.1.1)20g.加水溶解并稀释至100mL，摇匀。4.8.1.17
硝酸镁溶液：取硝酸镁（4.8.1.6)15g，加水溶解使成100mL，摇勾。4.8.1.18碘化钾溶液：取碘化钾（4.8.1.7)16.5g，加水溶解使成100mL.摇匀。本液应临用新配。4.8.1.19
酸性氛化亚锡溶液：取氯化亚锡（4.8.1.8)20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。本液使用期限为3个月。
4.8.1.20醋酸铅溶液：取醋酸铅（4.8.1.10)10g，加新沸过的冷水溶解，滴加醋酸（4.8.1.2)使溶液澄清，加新沸过的冷水至100mL，摇勾。4.8.1.21酚酥指示液：按GB/T603制备。4.8.1.22砷标准贮备液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷（4.8.1.13)0.132g（准确至0.1mg），置1000mL量瓶中，加氢氧化钠溶液（4.8.1.16）5mL溶解，用适量稀硫酸（4.8.1.15）中和，再加稀硫酸（4.8.1.15)10mL，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的As）3砷标准工作液：精密量取碑标准贮备液（4.8.1.22）1.00mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸4.8.1.23
（4.8.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于1μg的As）4.8.1.24溴化汞试纸：按GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。醋酸铅棉花：取脱脂棉（4.8.1.11），浸人醋酸铅溶液（4.8.1.20）与水的等体积混合液中，湿透4.8.1.25
后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.2测定与结果判定
4.8.2.1试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷中，加硝酸镁溶液（1.8.1.17)10mL和氧化镁（4.8.1.5)1g，混勾，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全碳化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚酸指示液（4.8.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.14)至红色视去，再加盐酸（4.8.1.1）5mL与水21mL，移入锥形瓶中，加碘化钾溶液（1.8.1.18）5mL与酸性氯化亚锡溶液（4.8.1.19)5滴，在室温放置10min后，加无锌粒（4.8.1.12）2g，立即将项端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.24）和装有醋酸铅棉花（1.8.1.25）的导气管密塞置于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃～40℃水浴中，反应45min，取出漠化汞试纸，即得。4.8.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后，加盐酸（4.8.1.1)5mL与水21mL，置锥形瓶中，再量取砷标准工作液（4.8.1.23)2.00mL，按照试样砷斑制备（4.8.2.1）项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.8.2.3结果判定
取出溴化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，判定为符合规定。6
4.9氯化物
4.9.1试剂与溶液
硝酸。
硝酸银。免费标准bzxz.net
氯化钠。
稀硝酸：取硝酸（4.9.1.1)10.5mL，加水至100mL，摇匀，即得，硝酸银试液：取硝酸银（4.9.1.2)1.75g，加水溶解使成100mL，摇匀，即得。4.9.1.5
GB34461—2017
4.9.1.6氯化钠标准贮备液：取氯化钠（4.9.1.3)0.165g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀，即得。（每1mL相当于100μg的Cl)
氯化钠标准工作液：临用前，量取氩化钠标准赔备液（4.9.1.6）19.00mL，置100mL量瓶中，加4.9.1.7
水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的CI)测定与结果判定
4.9.2.1试样溶液的制备
取试样1.0g，加水溶解并稀释至100mL，量取1.00mL，置550mL纳氏比
色管中，加硝酸（4.9.11)使成酸性，再稀硝酸（4.91-4)10ml（溶液如不澄清则滤过，取滤液，置50mL纳氏比色管），加水至40mL摇勾，即得试样溶液，4.9.2.2对照溶液的制备量取氯化钠标准主作浴液（4.9.10)4.00mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸（4.9.1.4)10mL，加水至费ml摇奇，即得对照溶液4.9.3结果判定
于试样溶液与对照溶波中分别加人硝酸银试液（4.91.0mL用水稀释成50mL，摇匀，在暗处放置5min.同置黑色背景上，从比色管主方向观察、比较，试样落液的浑汕度不得深于对照溶液的浑浊度。
4.10氰化物
试剂与溶液
硫酸亚铁
氢氧化钠。
酒石酸。
三氯化铁。
盐酸。
硫酸亚铁试液：取硫酸亚铁（4.10.1.1)8g，加新沸过的冷水100mL使溶解，本液应临用新配。氢氧化钠试液：取氢氧化钠（4.10.1.2)4.3g，加水溶解使成100mL，即得碱性硫酸亚铁试纸：临用前，取滤纸片，滴加硫酸亚铁试液（4.10.1.6)与氢氧化钠试液（4.10.1.7）各1滴，使湿透，即得。
酒石酸溶液：取酒石酸（4.10.1.3)10g，加水溶解使成100mL，即得4.10.1.10
三氯化铁试液：取三氯化铁（4.10.1.4)9g，加水溶解使成100mL，即得。测定与结果判定
取试样1.0g，置锥形瓶中，加水10mL与酒石酸溶液（4.10.1.9）3mL，迅速将装有碱性硫酸亚铁试纸（4.10.1.8)的导气管密塞置于锥形瓶上，摇勾，小火加热，微沸1min。取下碱性硫酸亚铁试纸（4.10.1.8)，GB34461—2017
加三氯化铁试液（4.10.1.10）与盐酸（4.10.1.5）各1滴，15min内不得显绿色或蓝色。4.11灼烧残渣
试剂与溶液
硫酸。
称取试样约1g（精确至0.1mg）.置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的瓷埚中，用小火缓缓加热，至完全灰化，冷却后，加硫酸（4.11.1)0.5mL~1mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700℃800℃下灼烧至恒重。4.11.3
结果计算与表示
4.11.3.1结果计算
灼烧残渣X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（4)计算：m。mz×100
式中：
埚加残渣质量，单位为克（g)；埚质量，单位为克(g)；
试样质量，单位为克（g）。
结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.11.4
重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验
表1所列项目中，L-肉碱含量、比旋度、pH值、干燥失重、灼烧残渣为出厂检验项目。5.4型式检验
......(4)
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
产品定型时；
生产工艺或原料米源有较大改变，可能影响产品质量时；b)
停产3个月以上，重新恢复生产时；e
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d
判定规则
GB34461—2017
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6
标签、包装、运输和贮存
6.1标签
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。6.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。6.4购存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。7
保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月。GB34461-2017
中华人民共
国家标准
饲料添加剂L-肉碱
GB34461—2017
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1/16印张1
字数18千学
2017年10月第一版2017年10月第一次印刷书号：1550661-50672
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