GB/T 4698.13-2017
基本信息
标准号： GB/T 4698.13-2017
中文名称：海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 13 部分:锆量的测定 EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 海绵 钛合金 化学分析 方法 测定 滴定法 电感 耦合 等离子体 原子 发射
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标准简介
GB/T 4698.13-2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 13 部分:锆量的测定 EDTA 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T4698.13-2017
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标准内容
ICS77.120.50
口中华人民共和国国家标准
GB/T4698.13—2017
代替GB/T4698.13—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titaniumalloysPart 13:Determination of zirconium contentEDTA complexometrictitration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；
第3部分：硅量的测定
第4部分：锰量的测定
第5部分：钼量的测定
第6部分：硼量的测定
钼蓝分光光度法；
GB/T4698.132017
高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定
第9部分：锡量的测定
碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：锆量的测定
一第14部分：碳量的测定；
第15部分：氢量的测定；
第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐示差光度法；
第19部分：钼量的测定
第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定、原子发射光谱法；第22部分：锯量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定
氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T4698的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替GB/T4698.13一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定锆量》。
本部分与GB/T4698.13一1996相比主要变化如下：EDTA络合滴定法的测定范围由“0.50%～12.00%扩展为*0.50%～15.00%”（见第1章，见1996年版的第1章）；
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）；一将充许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1996年版的第7章）；1
iiiKAoNikAca
GB/T4698.13—2017
增加了试验报告条款（见第4章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司。
本部分主要起草人：翟通德、刘厚勇、赵欢娟、赵飞、孔令臣、李剑、罗绍伟、刘丽媛、周恺、程军、张永进、熊晓燕、陈玉凤、王欣、张瑾洁、秦军荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4698.13—1984.GB/T4698.131996Ⅱ
iiiKAoNiKAca
1范围
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定方法GB/T4698.132017
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定，方法一测定范围：0.50%～15.00%，方法二测定范围：0.010%～15.00%。方法二为仲裁分析方法。2方法一EDTA络合滴定法
2.1方法提要
试料用盐酸溶解，加人盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰，在盐酸介质中于加热的条件下，以二甲基酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定错。共存元素锯使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。2.2.2盐酸（1+1)。
2.2.3盐酸羟胺溶液（100g/L）。2.2.4锆标准溶液（1mg/mL）。
2.2.4.1配制：称取3.533g氯化锆酰（Zr0Cl·8H0）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（2.2.2）使之溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.4.2标定：移取三份各25.00mL锆标准溶液（2.2.4.1）于3个250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加人1g氯化铵，加热至70℃，在搅拌下滴加氨水（1十1）至出现氨味，加热煮沸，取下，放置30min。以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液（20g/L)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放人已恒重的铂中，烘干，灰化，于1000℃高温炉中灼烧至恒重按式（1)计算锆标准溶液（2.2.4.1）的浓度：C1
式中：
(m2-m）X1000X0.7403
锆标准溶液（2.2.4）的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；二氧化锆和铂埚的质量，单位为克（g）；铂的质量，单位为克（g）；
移取锆标准溶液（2.2.4.1）的体积，单位为毫升（mL）；二氧化锆换算为锆的换算因数。**(1)
iiKAoNiKAca
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平行标定所得浓度的极差应不大于0.02g/mL，取其平均值2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.005mo1/L]。2.2.5.1配制：称取1.869g乙二胺四乙酸二钠（C1。Hi4NzOgNa2*2H,0）于250mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.5.2标定：移取三份各10.00mL锆标准溶液（2.2.4）于三个300mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（2.2.2），以下按2.5.4.3~2.5.4.4进行。平行标定所消耗的EDTA标准滴定溶液（2.2.5）体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值。
按式（2）计算EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度：c·V
C2-V,·M
式中：
EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：锆标准溶液（2.2.4)的实际浓度的平均值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；·（2)
标定EDTA标准滴定溶液（2.2.5）时移取锆标准溶液（2.2.4)）的体积.单位为毫升（mL）：平行滴定锆标准溶液（2.2.4)所消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.5)的体积的平均值，单位为毫升(mL)：
锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=91.22g/mol)。二甲酚橙（2g/L）。
氟硼酸（wHBF4≥40%）
分析天平：可精确至0.1mg。
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。2.5
分析步骤
2.5.1试料
不含锯的钛合金按表1称取试样，含锯的钛合金称取0.200g试样，精确至0.1mg。表1称样量
错的质量分数/%
0.50~2.00
>2.00~6.00
>6.00~15.00
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
试样量/g
iiKANiKAca
2.5.4测定
GB/T4698.13—2017
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于300mL锥形瓶中，加入30mL盐酸（2.2.2），于瓶口盖上小漏斗，低温加热溶解，锆含量较高时，可滴加氟硼酸（2.2.7)促进溶解，在溶解过程中不断补加盐酸（2.2.2），使试液保持30mL体积至试料溶解完全。
2.5.4.2滴加过氧化氢（2.2.1）至溶液紫色消失：用水吹洗瓶壁，煮沸除去过氧化氢。2.5.4.3加水稀释至约150mL，加人10mL盐酸羟胺溶液（2.2.3），加热煮沸2min，取下，滴加5滴二甲酚橙溶液（2.2.6），趁热用EDTA标准滴定溶液（2.2.5)滴定至溶液由红色恰变为黄色。2.5.4.4再将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。2.6分析结果的计算
锆量以的质量分数z计，按式（3)计算：zuzr
式中：
EDTA标准滴定溶液（2.2.5)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液时消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的体积，单位为毫升（mL）；锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=91.22g/mol)；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至小数点后第两位。2.7
精密度
2.7.1重复性
·（3）
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
锆的质量分数/%
重复性限(r)/%
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
锆的质量分数/%
再现性限（R）/%
-iiKAoNniKAca
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3方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1方法提要
试料以盐酸和氢氟酸溶解，在此介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。按工作曲线法计算锆的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。3.2.1盐酸（1+1)。
3.2.2氢氟酸（p约1.16g/mL）。3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
3.2.4锆标准贮存溶液：准确称取1.000g金属锆（zez≥99.95%）置于150mL聚乙烯烧杯中，加人10mL～15mL水，2mL氢氟酸（3.2.2）溶解，待溶解完全后，加人2mL硝酸（3.2.3）分解碳化物与氮化物，冷却，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锆。3.2.5金属钛：wWT≥99.95%。
3.2.6氩气：体积分数≥99.99%。3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸雾化器系统，分辨率不大于0.006nm（200nm处）。
3.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。3.5分析步骤
3.5.1试料
按表4称取试样，精确至0.1mg。表4称样量
锆的质量分数/%
0.010~0.50
>0.50~15.00
3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
称取与试料等量的金属钛（3.2.5）做空白试验。4
称样量/g
HiiKAoNiKAca
3.5.4分析试液的制备
GB/T4698.13—2017
将试料（3.5.1)置于150mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.1），10mL水，滴加1mL氢氟酸（3.2.2）溶解，待溶解完全后，滴加0.5mL硝酸（3.2.3）分解碳化物与氮化物，冷却后移人100mL聚乙烯容量瓶中，定容混匀。若试料中锆含量大于0.5%，用10mL聚乙烯大肚移液管移取10mL上述试液于100mL聚乙烯容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混勾。3.5.5工作曲线溶液的配制
3.5.5.1工作曲线A标准系列溶液的配制称取0.50g金属钛（3.2.5）于一组150mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4步骤将其溶解，冷却后分别移人100mL聚乙烯容量瓶中，分别加入锆标准溶液（3.2.4)0mL、0.05mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL，用水稀释至刻度，混勾。
3.5.5.2工作曲线B标准系列溶液的配制称取0.25g金属钛（3.2.5）于150mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4步骤将其溶解，冷却后移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾后用10mL聚乙烯移液管分别移取10.00mL此试液于一组100mL聚乙烯容量瓶中，分别加人10mL盐酸（3.2.1），锆标准溶液（3.2.4)0mL.0.10mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5.3标准样品系列溶液的制备可选择与待测元素基体一致且质量分数相近的有证标准物质，称取与待测试样相当的量，随同试料制备标准样品系列溶液
3.5.6测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将系列工作曲线溶液（3.5.5）引入，根据实验所选仪器的最佳测定条件，在推荐的波长343.82nm处，测定工作曲线溶液，当工作曲线线性相关系数r≥0.999时，进行空白试液（3.5.3）的测定，再进行分析试液（3.5.4）的测定，检查锆元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正。
3.6分析结果的计算
锆量以错的质量分数z计，按式（4）计算：cUzr
式中：
(pi-po).Vs.RX10-
试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：V
试液总体积，单位为毫升（mL）；R
稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）。
...（4)
当结果小于0.1%时，计算结果保留两位有效数字；当结果不小于0.1%，计算结果保留至小数点后两位。
iiKANiKAca
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精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5重复性限
锆的质量分数/%
重复性限/%
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限
锆的质量分数/%
再现性限/%
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
使用的标准（GB/T4698.13—2017)；使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T4698.13-2017
中华人民共和国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
GB/T4698.13—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年10月第一版
书号：155066·1-57364
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口中华人民共和国国家标准
GB/T4698.13—2017
代替GB/T4698.13—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titaniumalloysPart 13:Determination of zirconium contentEDTA complexometrictitration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；
第3部分：硅量的测定
第4部分：锰量的测定
第5部分：钼量的测定
第6部分：硼量的测定
钼蓝分光光度法；
GB/T4698.132017
高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定
第9部分：锡量的测定
碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：锆量的测定
一第14部分：碳量的测定；
第15部分：氢量的测定；
第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐示差光度法；
第19部分：钼量的测定
第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定、原子发射光谱法；第22部分：锯量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定
氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T4698的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替GB/T4698.13一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定锆量》。
本部分与GB/T4698.13一1996相比主要变化如下：EDTA络合滴定法的测定范围由“0.50%～12.00%扩展为*0.50%～15.00%”（见第1章，见1996年版的第1章）；
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）；一将充许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1996年版的第7章）；1
iiiKAoNikAca
GB/T4698.13—2017
增加了试验报告条款（见第4章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司。
本部分主要起草人：翟通德、刘厚勇、赵欢娟、赵飞、孔令臣、李剑、罗绍伟、刘丽媛、周恺、程军、张永进、熊晓燕、陈玉凤、王欣、张瑾洁、秦军荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4698.13—1984.GB/T4698.131996Ⅱ
iiiKAoNiKAca
1范围
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定方法GB/T4698.132017
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定，方法一测定范围：0.50%～15.00%，方法二测定范围：0.010%～15.00%。方法二为仲裁分析方法。2方法一EDTA络合滴定法
2.1方法提要
试料用盐酸溶解，加人盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰，在盐酸介质中于加热的条件下，以二甲基酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定错。共存元素锯使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。2.2.2盐酸（1+1)。
2.2.3盐酸羟胺溶液（100g/L）。2.2.4锆标准溶液（1mg/mL）。
2.2.4.1配制：称取3.533g氯化锆酰（Zr0Cl·8H0）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（2.2.2）使之溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.4.2标定：移取三份各25.00mL锆标准溶液（2.2.4.1）于3个250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加人1g氯化铵，加热至70℃，在搅拌下滴加氨水（1十1）至出现氨味，加热煮沸，取下，放置30min。以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液（20g/L)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放人已恒重的铂中，烘干，灰化，于1000℃高温炉中灼烧至恒重按式（1)计算锆标准溶液（2.2.4.1）的浓度：C1
式中：
(m2-m）X1000X0.7403
锆标准溶液（2.2.4）的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；二氧化锆和铂埚的质量，单位为克（g）；铂的质量，单位为克（g）；
移取锆标准溶液（2.2.4.1）的体积，单位为毫升（mL）；二氧化锆换算为锆的换算因数。**(1)
iiKAoNiKAca
GB/T4698.13—2017
平行标定所得浓度的极差应不大于0.02g/mL，取其平均值2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.005mo1/L]。2.2.5.1配制：称取1.869g乙二胺四乙酸二钠（C1。Hi4NzOgNa2*2H,0）于250mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.5.2标定：移取三份各10.00mL锆标准溶液（2.2.4）于三个300mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（2.2.2），以下按2.5.4.3~2.5.4.4进行。平行标定所消耗的EDTA标准滴定溶液（2.2.5）体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值。
按式（2）计算EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度：c·V
C2-V,·M
式中：
EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：锆标准溶液（2.2.4)的实际浓度的平均值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；·（2)
标定EDTA标准滴定溶液（2.2.5）时移取锆标准溶液（2.2.4)）的体积.单位为毫升（mL）：平行滴定锆标准溶液（2.2.4)所消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.5)的体积的平均值，单位为毫升(mL)：
锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=91.22g/mol)。二甲酚橙（2g/L）。
氟硼酸（wHBF4≥40%）
分析天平：可精确至0.1mg。
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。2.5
分析步骤
2.5.1试料
不含锯的钛合金按表1称取试样，含锯的钛合金称取0.200g试样，精确至0.1mg。表1称样量
错的质量分数/%
0.50~2.00
>2.00~6.00
>6.00~15.00
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
试样量/g
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2.5.4测定
GB/T4698.13—2017
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于300mL锥形瓶中，加入30mL盐酸（2.2.2），于瓶口盖上小漏斗，低温加热溶解，锆含量较高时，可滴加氟硼酸（2.2.7)促进溶解，在溶解过程中不断补加盐酸（2.2.2），使试液保持30mL体积至试料溶解完全。
2.5.4.2滴加过氧化氢（2.2.1）至溶液紫色消失：用水吹洗瓶壁，煮沸除去过氧化氢。2.5.4.3加水稀释至约150mL，加人10mL盐酸羟胺溶液（2.2.3），加热煮沸2min，取下，滴加5滴二甲酚橙溶液（2.2.6），趁热用EDTA标准滴定溶液（2.2.5)滴定至溶液由红色恰变为黄色。2.5.4.4再将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。2.6分析结果的计算
锆量以的质量分数z计，按式（3)计算：zuzr
式中：
EDTA标准滴定溶液（2.2.5)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液时消耗EDTA标准滴定溶液（2.2.5）的体积，单位为毫升（mL）；锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=91.22g/mol)；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至小数点后第两位。2.7
精密度
2.7.1重复性
·（3）
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
锆的质量分数/%
重复性限(r)/%
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
锆的质量分数/%
再现性限（R）/%
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3方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1方法提要
试料以盐酸和氢氟酸溶解，在此介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。按工作曲线法计算锆的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。3.2.1盐酸（1+1)。
3.2.2氢氟酸（p约1.16g/mL）。3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
3.2.4锆标准贮存溶液：准确称取1.000g金属锆（zez≥99.95%）置于150mL聚乙烯烧杯中，加人10mL～15mL水，2mL氢氟酸（3.2.2）溶解，待溶解完全后，加人2mL硝酸（3.2.3）分解碳化物与氮化物，冷却，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锆。3.2.5金属钛：wWT≥99.95%。
3.2.6氩气：体积分数≥99.99%。3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸雾化器系统，分辨率不大于0.006nm（200nm处）。
3.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。3.5分析步骤
3.5.1试料
按表4称取试样，精确至0.1mg。表4称样量
锆的质量分数/%
0.010~0.50
>0.50~15.00
3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
称取与试料等量的金属钛（3.2.5）做空白试验。4
称样量/g
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3.5.4分析试液的制备
GB/T4698.13—2017
将试料（3.5.1)置于150mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.1），10mL水，滴加1mL氢氟酸（3.2.2）溶解，待溶解完全后，滴加0.5mL硝酸（3.2.3）分解碳化物与氮化物，冷却后移人100mL聚乙烯容量瓶中，定容混匀。若试料中锆含量大于0.5%，用10mL聚乙烯大肚移液管移取10mL上述试液于100mL聚乙烯容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混勾。3.5.5工作曲线溶液的配制
3.5.5.1工作曲线A标准系列溶液的配制称取0.50g金属钛（3.2.5）于一组150mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4步骤将其溶解，冷却后分别移人100mL聚乙烯容量瓶中，分别加入锆标准溶液（3.2.4)0mL、0.05mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL，用水稀释至刻度，混勾。
3.5.5.2工作曲线B标准系列溶液的配制称取0.25g金属钛（3.2.5）于150mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4步骤将其溶解，冷却后移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾后用10mL聚乙烯移液管分别移取10.00mL此试液于一组100mL聚乙烯容量瓶中，分别加人10mL盐酸（3.2.1），锆标准溶液（3.2.4)0mL.0.10mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5.3标准样品系列溶液的制备可选择与待测元素基体一致且质量分数相近的有证标准物质，称取与待测试样相当的量，随同试料制备标准样品系列溶液
3.5.6测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将系列工作曲线溶液（3.5.5）引入，根据实验所选仪器的最佳测定条件，在推荐的波长343.82nm处，测定工作曲线溶液，当工作曲线线性相关系数r≥0.999时，进行空白试液（3.5.3）的测定，再进行分析试液（3.5.4）的测定，检查锆元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正。
3.6分析结果的计算
锆量以错的质量分数z计，按式（4）计算：cUzr
式中：
(pi-po).Vs.RX10-
试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：V
试液总体积，单位为毫升（mL）；R
稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）。
...（4)
当结果小于0.1%时，计算结果保留两位有效数字；当结果不小于0.1%，计算结果保留至小数点后两位。
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精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5重复性限
锆的质量分数/%
重复性限/%
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限
锆的质量分数/%
再现性限/%
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
使用的标准（GB/T4698.13—2017)；使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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中华人民共和国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
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2017年10月第一版
书号：155066·1-57364
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