GB/T 4482-2018
基本信息
标准号:
GB/T 4482-2018
中文名称:水处理剂 氯化铁
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
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处理剂
氯化铁
标准分类号
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标准简介
GB/T 4482-2018 水处理剂 氯化铁
GB/T4482-2018
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标准内容
ICS71.100.80
中华人民共和国国家标准
GB/T4482—2018
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水处理剂
氯化铁
Water treatment chemicals-Ferric chloride2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局淘
中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
GB/T4482—2018
规范性引用文件
分子式
5要求
5.1外观
5.2要求
6试验方法
铁(Fe3/)含量的测定
亚铁(Fe2+)含量的测定
不溶物含量的测定
游离酸含量的测定
密度的测定
锌含量的测定
砷含量的测定
铅含量的测定
汞含量的测定
镉含量的测定
铬含量的测定
检验规则·
标志、包装、运输和贮存
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T4482—2018
本标准代替GB/T4482—2006《水处理剂氯化铁》。本标准与GB/T44822006相比主要技术变化如下:
修改了水处理剂氯化铁的指标(见表1,2006年版的表1);增加了锌含量的测定(见6.7);删除了含量测定中的砷斑法,改为原子荧光光谱法测定(见6.8.1,2006年版的5.5.1);删除了汞含量测定中的分光光度法,改为原子荧光光谱法测定(见6.10.1,2006年版的5.7.1);将铬[Cr(V)含量的测定改为铬含量的测定,测定方法改为电加热原子吸收光谱法(见6.12,2006年版的5.9)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位:惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、常州市清流水处理剂有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、四川华石环保科技有限公司、河南瑞达净化材料有限公司、河南嵩山净水材料有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、海南中岛能源开发有限公司。本标准主要起草人:丁德才、蒋晓春、吕奋勇、白莹、周涌、张国帅、曹万印、王志巍、邹鹏、付春平、肖晋宜。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB44821984,GB4482—1993、GB/T4482—2006。警示
氯化铁
水处理剂
GB/T4482—2018
水处理剂氯化铁属于GB6944一2012规定的第8类腐蚀性物质,本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,操作时应避免吸入或接触皮肤。如溅到应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。1范围
本标准规定了水处理剂氯化铁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂氯化铁。该产品主要用于饮用水、工业用水、废污水处理及污泥脱水处理。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法GB/T6678
GB/T6682
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB6944-2012
危险货物分类和品名编号
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T225942008水处理剂密度测定方法通则3分子式
分子式:FeCl或FeCl·6HzO
相对分子质量:162.20或270.30(按2013年国际相对原子质量计算)4分类
水处理剂氯化铁按用途分为两类:工类:饮用水处理用,该用途产品的原料中溶解性酸应使用工业合成盐酸,铁应采用高纯铁;Ⅱ类:工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。5要求
5.1外观
液体产品应为红褐色溶液固体产品中无水氯化铁应为褐色晶体,六水氯化铁应为黄褐色晶体。1
GB/T4482—2018
5.2要求
水处理剂氯化铁应符合表1要求。表1
铁(Fe+)的质量分数/%
亚铁(Fe2*)的质量分数/%
不溶物的质量分数/%
游离酸(以HCI计
密度(20℃)/
的质量价效/%
锌(Zn)的质量
分数/
碑(As)的质量分数
铅(Pb)的质量分数/%
汞(Hg)的质量分数/%
的质量分数/%
镉(Cd)的
铬(Cr)的质
量分数/%
水处理剂氯化铁技术要求
注:表中所列工类产品的销神,销来铺,储的质最分数均铁(F售量为14日,Fe+含量14%时,按实际普量折英成铁(Fe
含量为生产品比刻计算出相应的质量分数,表中所列Ⅱ类产品的锌、碑、铅、汞、、骼的质量分数均报铁(在量为的含量%时,传实际含量折算成铁(Fe+)含量为13%产品比例计算相应的质
试验方法
6.1通则
本标准中原子吸收光谱法和原子火光光谱法所用试剂租水应使用优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;其他应使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。铁(Fe3+)含量的测定
方法提要
在酸性条件下,三价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。6.2.2
试剂和材料
碘化钾。
6.2.2.2硝酸银溶液:17g/L。
6.2.2.3盐酸溶液:1+1。
6.2.2.4、盐酸溶液:1+49。
6.2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazS2O,)约0.1mol/L。6.2.2.6淀粉指示液:10g/L。
仪器、设备
甘埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。6.2.4分析步骤
6.2.4.1试验溶液的制备
GB/T4482—2018
用称量瓶称取约20g液体试样或10g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中。对固体试料用100mL盐酸溶液(6.2.2.4)分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,搅拌溶解,在(50士5)C水浴中保温15min;对液体试料用100mL水分次洗涤称量瓶,洗液并人盛试料的烧杯中,搅拌。用已于105℃~110℃干燥至恒量的式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液转移至500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得试液A。试液A用于铁和亚铁含量的测定。
保留埚和残渣,用于不溶物含量的测定。6.2.4.2测定
移取25.00mL试液A,置于250mL碘量瓶中,依次加入25mL水,3g碘化钾和10mL盐酸溶液(6.2.2.3),加盖瓶塞,水封,摇匀,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时做空试验。
结果计算
铁(Fe+)含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:(V-V.)cMX10-3
式中:
试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V。
空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=55.85];试料的质量的数值,单位为克(g);移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(Vi=25);试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V^=500)。6.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.3亚铁(Fe2+)含量的测定
6.3.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。(1)
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试剂和材料
磷酸。
硫酸溶液:1+5。
重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K,CrzO,)约0.05mol/L。移取100.00mL按GB/T601配制6.3.2.3
并标定的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,Cr2O,)约0.1mol/L],置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。6.3.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。分析步骤
移取100.00mL试液A手250mL锥形瓶中,依次加人20mL硫酸溶液、5mL磷酸和3滴~4滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至突变为紫色或蓝紫色。6.3.4结果计算
亚铁(Fe
式中:
含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:CMXTO
试样消耗重铬配钾标准滴定溶液的体积的数值,单带为暑开ml
重铬酸钾标准滴定市液实际浓夜的准确数值单位为摩尔每升(mol/L);亚铁的摩尔康量的数值,单位
试料的质量的数值,单位
美为克(
每摩尔
移取试液A的体积两数值单位为意升(RL)(V)试液A的总体积的数值,单位为室6.3.5
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.4
不溶物含量的测定
6.4.1方法提要
试样溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,计算出不溶物含量6.4.2仪器、设备
电热恒温干燥箱:温度可控制为105℃~110C,6.4.3分析步骤
将6.2.4.1保留的埚和残渣放入电热恒温下燥箱内,在105℃~110℃下干燥至恒量。6.4.4结果计算
不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:mi-m2×100
·(2)
.(3)
式中:
甘式过滤器连同残渣的质量的数值,单位为克(g);埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);试料的质量的数值,单位为克(g)。6.4.5允许差
GB/T4482—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值为:液体产品不大于0.05%,固体产品不大于0.1%。
游离酸含量的测定
6.5.1方法提要
氟化钾与铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾,以酚酰作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1无二氧化碳的水。
6.5.2.2盐酸溶液:1+120。
6.5.2.3氟化钾溶液:500g/L。称取100g氟化钾置于250mL烧杯中,加入200mL无二氧化碳的水,搅拌溶解,滴加2滴酚酞指示剂,若溶液无色,用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色,若溶液呈红色,则用盐酸溶液滴至无色后,再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。6.5.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.05mol/L。6.5.2.5酚酰指示液:10g/L。
6.5.3仪器、设备
微量滴定管:10mL。
分析步骤
称取约1g液体试样或0.5g固体试样置于250mL锥形瓶中,精确至0.2mg。加人50mL无二氧化碳水,25mL氟化钾溶液,混匀。加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(30s不褪)即为终点。
6.5.5结果计算
游离酸(以HCI计)含量以质量分数w。计,数值以%表示,按式(4)计算:VeMX10-3
式中:
滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCI)=36.46];试料的质量的数值,单位为克(g)。6.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。··(4)
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密度的测定
按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。6.7
锌含量的测定
6.7.1方法提要
使用火焰原子吸收光谱法,在213.9nm波长处以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度,求出销含量。
6.7.2试剂和材料
6.7.2.1盐酸溶液:1+1。
6.7.2.2锌标准贮备溶液:0.1mg/mL。6.7.2.3锌标准溶液:0.01mg/mL。移取10.00mL锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。6.7.3仪器、设备
原子吸收光谱仪:锌空心阴极灯。6.7.4分析步骤
6.7.4.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液置于六个100mL容量瓶中,加入4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列锌含量为0.00mg、0.02mg.0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。仪器稳定后.在其最佳工作条件下,于213.9nm波长处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的锌的质量(mg)为横坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。
6.7.4.2测定
称取约10g液体试样或5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL容量瓶中。加水稀释至刻度,摇匀,该溶液为试液B(供铅、镉含量测定用)移取2.00mL试液B置于100mL容量瓶中,加入4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾。按6.7.4.1中加入锌标准溶液后的步骤测定其吸光度。由校准曲线查得或回归方程计算出锌的质量。6.7.4.3结果计算
锌含量以质量分数Ws计,数值以%表示,按式(5)计算:mX10-3
moV/Vs
式中:
由工作曲线上查得或回归方程计算出的锌的质量的数值,单位为毫克(mg);mo
试料质量的数值,单位为克(g));V
移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=2);VB
试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V一100)。6
6.7.4.4允许差
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:I类不大于0.00005%;Ⅱ类不大于0.002%。
6.8砷含量的测定
6.8.1原子荧光光谱法(仲裁法)6.8.1.1方法原理
试样在酸性条件下,加入硫豚和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与试样中的砷浓度成正比,由此测得砷含量。6.8.1.2试剂和材料
6.8.1.2.1盐酸。
6.8.1.2.2
硝酸溶液:1十4。
3盐酸溶液:1+19。
6.8.1.2.3
6.8.1.2.4
硫脲溶液:50g/L。
5抗坏血酸溶液:50g/L。
6.8.1.2.5
6硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取5.0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解6.8.1.2.6
并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。6.8.1.2.7砷标准贮备溶液:0.1mg/mL8标准溶液:1μg/mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加10.0mL盐6.8.1.2.8
酸,用水稀释至刻度,混匀。移取上述溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,加10.0mL盐酸,用水稀释至刻度,混勾。此溶液现用现配。6.8.1.3仪器,设备
原子荧光光度计:配有砷空心阴极灯。6.8.1.4校准曲线的绘制
6.8.1.4.1分别移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于六个100mL容量瓶中,依次加入5mL盐酸,5mL硫脲溶液以及5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、60.00μg/L、80.00μg/L、100.00μg/L。
6.8.1.4.2仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(ug/L)为横坐标绘制校准曲线或计算回归方程。
注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,可根据仪器型号选择最佳测试条件。6.8.1.5分析步骤
6.8.1.5.1玻璃仪器的预清洗
实验所用玻璃器血使用前应使用硝酸溶液浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。7
GB/T4482-—2018
6.8.1.5.2样品的测定
移取5.00mL试液B置于100mL容量瓶中,依次加入5mL盐酸,5mL硫脉溶液以及5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为试液C(供汞含量的测定用)。按6.8.1.4.2的测定试液C的荧光值(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线查得或回归方程计算出碑的质量浓度。6.8.1.6结果计算
碑含量以质量分数w。计,数值以%表示,按式(6)计算:eV×10-
mVi/VB
式中:
.....(6)
由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升(ug/I);V
试液C的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100);试料的质量的数值,单位为克(g);移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL)(Vi=5);VB
试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V100)。6.8.1.7
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:I类不大于0.00002%;Ⅱ类不大于0.00008%。
2二乙基二硫代氨基甲酸银法
6.8.2.1方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅱ),加锌粒与酸作用产生新生态氢,使As(Ⅱ)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺三氯甲烷溶液吸收,生成紫红色产物,在510nm波长处测定其吸光度。6.8.2.2
试剂和材料
6.8.2.2.1
6.8.2.2.2
6.8.2.2.3
6.8.2.2.4
6.8.2.2.5
6.8.2.2.6
6.8.2.2.7
6.8.2.2.8
6.8.2.2.9
6.8.2.3.1
6.8.2.3.2
无砷锌粒。
碘化钾。
三氯甲烷。
硫酸溶液:1+1。
氯化亚锡盐酸溶液:400g/L。
标准贮备溶液:0.1mg/mL。
砷标准溶液:0.001mg/mL(配制方法同6.8.1.2.8)。二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液(以下称吸收液)。乙酸铅棉花。
仪器、设备
定砷器:见GB/T610—2008中4.2.2.3的规定。分光光度计:带有1cm吸收池。
6.8.2.4分析步骤
6.8.2.4.1校准曲线的绘制
GB/T44822018
分别移取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液于六个定碑器中。依次加人约50mL水、4mL硫酸溶液、1g碘化钾和2mL氯化亚锡溶液,摇勾,放置15min。移取5.00mL吸收液注入吸收管内,迅速向定砷瓶中加入3g无砷锌粒,立即连接好定砷器各部分,勿使漏气,在室温(室温低于15℃时可用25℃~30℃水浴温热)下反应45min取下吸收管,用三氯甲烷将吸收液体积补充至5mL。在510nm波长下,用1cm吸收池,以空自为参比,测定其吸光度。以砷的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程6.8.2.4.2测定
移取5.00mL试液B置定砷器中,按6.8.2.4.1中加人砷标准溶液后的步骤测定其吸光度。由校准曲线查得或回归方程计算出碑的质量。结果计算
硬含量以质量务数W6计数值以品表示,接式善群算10
式中:
由校准曲线上得或国日方程计单出神的质量的数值,单位为毫克(mg):试料的质量的数销单位为克(g)移取试液B的体积的数值,单位为毫升m武液B的总体积的数值,单位为靠并6.8.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:丁类不灰于0.00002%:
Ⅱ类不大于0.00008%
6.9铅含量的测定
6.9.1方法提要
向试样中加入硝酸和过氧化氢,使试样中的铅溶解,于283.3nm波长处用电加热原子吸收光谱法测定铅含量。
6.9.2试剂和材料
过氧化氢。
6.9.2.2硝酸溶液:1+1。
6.9.2.3硝酸溶液:1+4。
硝酸溶液:1+199。
铅标准贮备溶液:0.1mg/mL。
6.9.2.6铅标准溶液:0.001mg/mL。移取5.0mL铅标准贮备溶液置于500mL容量瓶中,加入硝酸溶液(6.9.2.4)至刻度,摇匀。此溶液现用现配。9
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