GB∕T 3780.18-2017
基本信息
标准号： GB∕T 3780.18-2017
中文名称：炭黑 第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB∕T 3780.18-2017 炭黑 第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法
GB∕T3780.18-2017
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标准内容
ICS83.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.18—2017
代替GB/T3780.18—2007
第18部分：在天然橡胶（NR）
中的鉴定方法
Carbon black-Part 18:Standard test methods for evaluationinNaturalRubber(NR)
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
GB/T3780《炭黑》分为如下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；前言
一第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
-第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；-第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分是GB/T3780的第18部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T3780.18—2017
本部分代替GB/T3780.18一2007《炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法》，与GB/T3780.18一2007版本相比主要变化如下：“相对湿度控制在（50土5)%”修改为“相对湿度控制在（50士10）%\［见5.2.5、5.3.4、表4中8）、5.4.7,2007年版的5.2.11、5.3.13,5.4.8、5.4.21；“在（23土3）℃条件下”修改为在（23士2)℃条件下”［见5.2.5、5.3.4、表4中8）、5.4.7.2007年版的5.2.11.5.3.13、5.4.8、5.4.21“按GB/T2941在（23士3)℃下停放\修改为\在（23士2)℃下停放”（见6.1f)，2007年版的6.1.6）；“样品与参比炭黑（如国产SRB3#）”修改为“样品与参比炭黑（如国产IRC4#）”［见6.1g），2007年版的6.1.7]；
—“试验方法B一密炼机”中，“如果胶料的质量超出了480.9g～485.7g，”修改为“如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的土0.5%，”（见5.3.2，2007年版的5.3.11）；增加“参考文献”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35)归口。本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、金能科技股份有限公司、龙星化工股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：邓毅、周俊、徐俊、张慧、侯贺钢、邓碧云、张敬雨、王成。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3780.18—1983,GB/T3780.18—1998、GB/T3780.18—2007。1
警示一
炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法
GB/T3780.18—2017
使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T3780的本部分规定了用于鉴定炭黑在天然橡胶中的物理机械性能的橡胶配合剂、试验配方，胶料混炼程序和试验方法。本部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T6038
GB/T 9869
HG/T2725
3标准试验配方
橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法散装炭黑采样标准方法
标准试验配方见表1。
表1标准试验配方
材料*
天然橡胶（NR）
硬脂酸
氧化锌
促进剂DM
炭黑b
批次因子：
试验方法A一开炼机
试验方法B一密炼机
试验方法C—微型密炼机
技术规格
No.1RSS(GB/T 8089)
200型（GB/T9103)
I型(GB/T3185)
优等品（GB/T11408）
优等品（GB/T2449.1）
质量份数
橡胶和炭黑的称量准确至1g，促进剂和硫磺的称量准确至0.02g,硬脂酸和氧化锌称量准确至0.1g。鉴定N800系列和N900系列炭黑时，炭黑质量份数为75.00。经相关方协商，允许实验室根据设备调整批次因子，不同设备之间的数据可能存在差异1
GB/T3780.18—2017
4样品
4.1按GB/T3778或HG/T2725规定进行。4.2炭黑置于（125土2）℃烘箱中干燥1h。加热时盛装炭黑试样的散口器血尺寸应保证炭黑层厚度不大于10mm。烘干后的炭黑试样置于一个密封的防潮容器中冷却至室温待用。混炼程序
混炼设备
混炼设备应符合GB/T6038规定。下列混炼程序都适用于炭黑检验：5.1.2
开炼机法一试验方法A；
密炼机法一试验方法B；
微型密炼机法一试验方法C。
开炼机法一试验方法A
开炼机法操作程序见表2
表2开炼机法操作程序
操作步骤
1）混炼时两挡板间操作距离为（200士10)mm，辊筒温度控制在（70士5）℃。混炼时，将开炼机辊距调至0.8mm，生胶不包辊破料1次2）将开炼机辊距调至1.4mm，加入天然胶包于前辊，割刀2次。割刀宽度为辊筒的3/4，从两端交替割刀1次为1刀，每刀间隔时间约20s3）调辊距至1.65mm，加人硬脂酸，割刀1次4）加人硫磺、促进剂和氧化锌，割刀2次5）加人全部炭黑，自由散落到料盘中。胶料表面无明显粉剂后割刀两次。再将辊距调至1.9mm，把散落在接料盘中的炭黑全部混入后，割力3次注：混炼胶料上有明显粉剂时不宜割刀，落到料盘中的物料宜保证全部被混入到胶料中。
调辑距为0.8mm，将打卷胶料不包辊竖立通过隙6次6）
调辊距使胶料片厚度不小于6mm，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次7）
5.2.2表2中的1）～7)操作时间为（17.0士0.5）min。操作时间
累积时间
5.2.3复核胶料重量并记录。混炼后的胶料质量如果超出480.9g～485.7g范围，则此辊胶料作废。如果需要按试验方法GB/T9869进行硫化特性测量，从混炼后的胶料中切出足够的胶料。5.2.4调距按胶料片厚度约2.2mm下片。5.2.5将胶片放在平整、干燥、洁净的金属板上，在（23土2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50士10）%，否则应将胶片存放在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。2
密炼机法一试验方法B
5.3.1密炼机法操作程序见表3。表3密炼机法操作程序
操作步骤
调整密炼机温度，使8)出料时的温度在110℃～125℃。关闭出料口，启动电机，提1
起上顶栓，加人所需的材料，在完成每次操作后放下上项栓2）加人橡胶
3）加人促进剂DM
加人硬脂酸
加人氧化锌和一半炭黑
6）加人余下的炭黑
7）加人硫磺，清理密炼机进料口和上顶栓顶部8）在第7min时出料
9）启动开炼机，将开炼机辊距调整至0.8mm，并维持温度为（70士5)℃，将密炼后胶料不包辊薄通6次
10）调整开炼机辊距为6mm以上，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次合计
GB/T3780.18—2017
操作时间
累积时间
复核混炼胶的质量并记录，如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的士0.5%，废弃该胶料重新混炼。如果需要，从保留的胶料中切出足够的胶料，并根据试验方法GB/T9869进行硫化特性测量
5.3.3若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。5.3.4将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23土2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土10)%，否则应将胶片储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸收潮。5.4
微型密炼机法一试验方法C
微型密炼机法操作程序见表4。
表4微型密炼机法操作程序
操作步骤
母胶准备（开炼机混合）：（批次因子4.00)将开炼机辊距调整为1.4mm，并将辑温调整、保持在（70士5）℃
2）加人橡胶并包在前辊上，每边作2次3/4割刀3）调整辊距为1.65mm，加人硬脂酸，每边作1次3/4割刀4）加人硫磺，促进剂和氧化锌，每边作2次3/4割刀操作时间
累积时间bzxz.net
GB/T3780.18—2017
操作步骤
表4（续）
5）将辑距调至0.8mm，母胶打卷后竖直通过辊筒6次6）复核母胶质量并记录，如果母胶质量超出442.2g～446.6g，废弃该母胶重新混炼7）把开炼机辊距调整为1.5mm，将母胶压成片状出片合计
8）在（23土2)℃条件下将母胶放置在平整、干燥、洁净的金属板上冷却，相对湿度控制在（50土10）%，否则要将冷却后的母胶储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮注：这部分母胶宜在6周内使用，否则要废弃重新准备。9）加炭黑（微型密炼机）：混和时，微型密炼机起始温度控制在（60士3)℃，空转时的电机转速为60r/min~63r/min
10）从1)准备的母胶中割下质量为44.44g，宽约20mm的胶条11）称取出20.00g炭黑样品
12）将母胶胶条填充到密炼室中，并开始计时13）密炼母胶胶条
14）加人炭黑，用上顶栓将所有样品加人密炼室中，清理加料口，放下上顶栓15）密炼
5.4.2关闭电机，提起上顶栓，从密炼室卸料。如果需要，记录胶料温度操作时间
累积时间
5.4.3在室温下启动开炼机，辊距调整为0.8mm，将胶料折叠通过开炼机5次以上，并保持每次的压延方向一致。
5.4.4复核胶料质量并记录，如果胶料质量超出64.12g～64.76g，舍弃该胶料。5.4.5若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。5.4.6若需按GB/T9869试验方法进行硫化特性试验，胶料下片厚度至少控制在约6mm。5.4.7将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23土2）℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土10)%，否则应将胶片冷却后储存在阴凉的密封容器中保存.以防吸潮。6
硫化试片的制备及试验
应力-应变试验硫化片的准备和硫化按下列步骤进行（见GB/T6038）：6.1
a）硫化模具按试片尺寸为150mm×150mm×2mm设计，将胶料片（5.2.5.5.3.4、5.4.7）剪成长宽小于硫化模具各3mm的胶料试片，标识试样名称，试样编号、压延方向。每块胶料片称量应为（54±1）g。
将硫化机（GB/T6038）平板温度调至（145土1）℃b
置模具（6.1.1)于硫化平板（GB/T6038）的适当位置，预热20min后迅速装模硫化装模后，当施加于模具的压强达到要求（GB/T6038)时，立即计时，硫化时间允许误差为20S。硫化时间：S系列炭黑为50min，其余炭黑为30min。硫化胶试片在（23土2)℃下停放1h～96h。GB/T3780.18—2017
g）300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率的测定按GB/T528规定进行，裁刀型号采用GB/T528中规定的1型哑铃状裁刀。试验时，样品与参比炭黑（如国产IRC4#）同时试验，报告的数据用样品测试值与参比炭黑（如国产IRC4#）测试值的差值来表示。6.2测量硫化参数时，用硫化仪按下列步骤对已准备的6mm厚样品进行测量（见GB/T9869）：a）推荐的标准试验条件为振荡频率1.7Hz(100cpm），振幅为（1士0.03）°，微型模腔系统的模腔温度为（160±0.3）℃。
b）推荐的标准试验参数为Mi，Mn.t，t（50），t（90）。7精密度
7.1开炼机混炼法——试验方法A7.1.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.01MPa；拉伸强度不超过1.70MPa；拉断伸长率不超过28.2%。7.1.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.09MPa；拉伸强度不超过2.07MPa；拉断伸长率不超过42.4%。7.2密炼机法——试验方法B
7.2.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.68MPa；拉伸强度不超过0.88MPa；拉断伸长率不超过34.1%。7.2.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.37MPa；拉伸强度不超过1.67MPa；拉断伸长率不超过45.9%。7.3微型密炼机法——试验方法C7.3.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.64MPa；拉伸强度不超过0.62MPa；拉断伸长率不超过28.7%。7.3.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.07MPa；拉伸强度不超过3.02MPa；拉断伸长率不超过86.4%。8试验报告
试验报告包括下列内容：
a）试样名称及标识；
GB/T3780.18—2017
本试验依据的标准；
实验室温度、湿度；
采用的参比炭黑名称：
胶料混炼的方法；
试验结果：
所用试验步骤与基本分析步骤的差异；试验中出现的异常现象；
试验日期。
参考文献
GB/T2449.1—2014工业硫磺
第1部分：固体产品
GB/T3185—2016
GB/T8089—2007
GB/T9103—2013
GB/T11408—2013
氧化锌（间接法）
天然生胶
烟胶片、白胶片和浅色绝胶片
工业硬脂酸
硫化促进剂
二苯噻唑（MBTS）
二硫化
GB/T3780.18—2017
GB/T3780.18-2017
中华人民共
国家标准
炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法
GB/T3780.18—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
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2017年11月第一版
书号：155066：1-57347
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中华人民共和国国家标准
GB/T3780.18—2017
代替GB/T3780.18—2007
第18部分：在天然橡胶（NR）
中的鉴定方法
Carbon black-Part 18:Standard test methods for evaluationinNaturalRubber(NR)
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
GB/T3780《炭黑》分为如下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；前言
一第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
-第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；-第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分是GB/T3780的第18部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T3780.18—2017
本部分代替GB/T3780.18一2007《炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法》，与GB/T3780.18一2007版本相比主要变化如下：“相对湿度控制在（50土5)%”修改为“相对湿度控制在（50士10）%\［见5.2.5、5.3.4、表4中8）、5.4.7,2007年版的5.2.11、5.3.13,5.4.8、5.4.21；“在（23土3）℃条件下”修改为在（23士2)℃条件下”［见5.2.5、5.3.4、表4中8）、5.4.7.2007年版的5.2.11.5.3.13、5.4.8、5.4.21“按GB/T2941在（23士3)℃下停放\修改为\在（23士2)℃下停放”（见6.1f)，2007年版的6.1.6）；“样品与参比炭黑（如国产SRB3#）”修改为“样品与参比炭黑（如国产IRC4#）”［见6.1g），2007年版的6.1.7]；
—“试验方法B一密炼机”中，“如果胶料的质量超出了480.9g～485.7g，”修改为“如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的土0.5%，”（见5.3.2，2007年版的5.3.11）；增加“参考文献”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35)归口。本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、金能科技股份有限公司、龙星化工股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：邓毅、周俊、徐俊、张慧、侯贺钢、邓碧云、张敬雨、王成。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3780.18—1983,GB/T3780.18—1998、GB/T3780.18—2007。1
警示一
炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法
GB/T3780.18—2017
使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T3780的本部分规定了用于鉴定炭黑在天然橡胶中的物理机械性能的橡胶配合剂、试验配方，胶料混炼程序和试验方法。本部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T6038
GB/T 9869
HG/T2725
3标准试验配方
橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法散装炭黑采样标准方法
标准试验配方见表1。
表1标准试验配方
材料*
天然橡胶（NR）
硬脂酸
氧化锌
促进剂DM
炭黑b
批次因子：
试验方法A一开炼机
试验方法B一密炼机
试验方法C—微型密炼机
技术规格
No.1RSS(GB/T 8089)
200型（GB/T9103)
I型(GB/T3185)
优等品（GB/T11408）
优等品（GB/T2449.1）
质量份数
橡胶和炭黑的称量准确至1g，促进剂和硫磺的称量准确至0.02g,硬脂酸和氧化锌称量准确至0.1g。鉴定N800系列和N900系列炭黑时，炭黑质量份数为75.00。经相关方协商，允许实验室根据设备调整批次因子，不同设备之间的数据可能存在差异1
GB/T3780.18—2017
4样品
4.1按GB/T3778或HG/T2725规定进行。4.2炭黑置于（125土2）℃烘箱中干燥1h。加热时盛装炭黑试样的散口器血尺寸应保证炭黑层厚度不大于10mm。烘干后的炭黑试样置于一个密封的防潮容器中冷却至室温待用。混炼程序
混炼设备
混炼设备应符合GB/T6038规定。下列混炼程序都适用于炭黑检验：5.1.2
开炼机法一试验方法A；
密炼机法一试验方法B；
微型密炼机法一试验方法C。
开炼机法一试验方法A
开炼机法操作程序见表2
表2开炼机法操作程序
操作步骤
1）混炼时两挡板间操作距离为（200士10)mm，辊筒温度控制在（70士5）℃。混炼时，将开炼机辊距调至0.8mm，生胶不包辊破料1次2）将开炼机辊距调至1.4mm，加入天然胶包于前辊，割刀2次。割刀宽度为辊筒的3/4，从两端交替割刀1次为1刀，每刀间隔时间约20s3）调辊距至1.65mm，加人硬脂酸，割刀1次4）加人硫磺、促进剂和氧化锌，割刀2次5）加人全部炭黑，自由散落到料盘中。胶料表面无明显粉剂后割刀两次。再将辊距调至1.9mm，把散落在接料盘中的炭黑全部混入后，割力3次注：混炼胶料上有明显粉剂时不宜割刀，落到料盘中的物料宜保证全部被混入到胶料中。
调辑距为0.8mm，将打卷胶料不包辊竖立通过隙6次6）
调辊距使胶料片厚度不小于6mm，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次7）
5.2.2表2中的1）～7)操作时间为（17.0士0.5）min。操作时间
累积时间
5.2.3复核胶料重量并记录。混炼后的胶料质量如果超出480.9g～485.7g范围，则此辊胶料作废。如果需要按试验方法GB/T9869进行硫化特性测量，从混炼后的胶料中切出足够的胶料。5.2.4调距按胶料片厚度约2.2mm下片。5.2.5将胶片放在平整、干燥、洁净的金属板上，在（23土2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50士10）%，否则应将胶片存放在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。2
密炼机法一试验方法B
5.3.1密炼机法操作程序见表3。表3密炼机法操作程序
操作步骤
调整密炼机温度，使8)出料时的温度在110℃～125℃。关闭出料口，启动电机，提1
起上顶栓，加人所需的材料，在完成每次操作后放下上项栓2）加人橡胶
3）加人促进剂DM
加人硬脂酸
加人氧化锌和一半炭黑
6）加人余下的炭黑
7）加人硫磺，清理密炼机进料口和上顶栓顶部8）在第7min时出料
9）启动开炼机，将开炼机辊距调整至0.8mm，并维持温度为（70士5)℃，将密炼后胶料不包辊薄通6次
10）调整开炼机辊距为6mm以上，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次合计
GB/T3780.18—2017
操作时间
累积时间
复核混炼胶的质量并记录，如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的士0.5%，废弃该胶料重新混炼。如果需要，从保留的胶料中切出足够的胶料，并根据试验方法GB/T9869进行硫化特性测量
5.3.3若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。5.3.4将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23土2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土10)%，否则应将胶片储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸收潮。5.4
微型密炼机法一试验方法C
微型密炼机法操作程序见表4。
表4微型密炼机法操作程序
操作步骤
母胶准备（开炼机混合）：（批次因子4.00)将开炼机辊距调整为1.4mm，并将辑温调整、保持在（70士5）℃
2）加人橡胶并包在前辊上，每边作2次3/4割刀3）调整辊距为1.65mm，加人硬脂酸，每边作1次3/4割刀4）加人硫磺，促进剂和氧化锌，每边作2次3/4割刀操作时间
累积时间bzxz.net
GB/T3780.18—2017
操作步骤
表4（续）
5）将辑距调至0.8mm，母胶打卷后竖直通过辊筒6次6）复核母胶质量并记录，如果母胶质量超出442.2g～446.6g，废弃该母胶重新混炼7）把开炼机辊距调整为1.5mm，将母胶压成片状出片合计
8）在（23土2)℃条件下将母胶放置在平整、干燥、洁净的金属板上冷却，相对湿度控制在（50土10）%，否则要将冷却后的母胶储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮注：这部分母胶宜在6周内使用，否则要废弃重新准备。9）加炭黑（微型密炼机）：混和时，微型密炼机起始温度控制在（60士3)℃，空转时的电机转速为60r/min~63r/min
10）从1)准备的母胶中割下质量为44.44g，宽约20mm的胶条11）称取出20.00g炭黑样品
12）将母胶胶条填充到密炼室中，并开始计时13）密炼母胶胶条
14）加人炭黑，用上顶栓将所有样品加人密炼室中，清理加料口，放下上顶栓15）密炼
5.4.2关闭电机，提起上顶栓，从密炼室卸料。如果需要，记录胶料温度操作时间
累积时间
5.4.3在室温下启动开炼机，辊距调整为0.8mm，将胶料折叠通过开炼机5次以上，并保持每次的压延方向一致。
5.4.4复核胶料质量并记录，如果胶料质量超出64.12g～64.76g，舍弃该胶料。5.4.5若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。5.4.6若需按GB/T9869试验方法进行硫化特性试验，胶料下片厚度至少控制在约6mm。5.4.7将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23土2）℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土10)%，否则应将胶片冷却后储存在阴凉的密封容器中保存.以防吸潮。6
硫化试片的制备及试验
应力-应变试验硫化片的准备和硫化按下列步骤进行（见GB/T6038）：6.1
a）硫化模具按试片尺寸为150mm×150mm×2mm设计，将胶料片（5.2.5.5.3.4、5.4.7）剪成长宽小于硫化模具各3mm的胶料试片，标识试样名称，试样编号、压延方向。每块胶料片称量应为（54±1）g。
将硫化机（GB/T6038）平板温度调至（145土1）℃b
置模具（6.1.1)于硫化平板（GB/T6038）的适当位置，预热20min后迅速装模硫化装模后，当施加于模具的压强达到要求（GB/T6038)时，立即计时，硫化时间允许误差为20S。硫化时间：S系列炭黑为50min，其余炭黑为30min。硫化胶试片在（23土2)℃下停放1h～96h。GB/T3780.18—2017
g）300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率的测定按GB/T528规定进行，裁刀型号采用GB/T528中规定的1型哑铃状裁刀。试验时，样品与参比炭黑（如国产IRC4#）同时试验，报告的数据用样品测试值与参比炭黑（如国产IRC4#）测试值的差值来表示。6.2测量硫化参数时，用硫化仪按下列步骤对已准备的6mm厚样品进行测量（见GB/T9869）：a）推荐的标准试验条件为振荡频率1.7Hz(100cpm），振幅为（1士0.03）°，微型模腔系统的模腔温度为（160±0.3）℃。
b）推荐的标准试验参数为Mi，Mn.t，t（50），t（90）。7精密度
7.1开炼机混炼法——试验方法A7.1.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.01MPa；拉伸强度不超过1.70MPa；拉断伸长率不超过28.2%。7.1.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.09MPa；拉伸强度不超过2.07MPa；拉断伸长率不超过42.4%。7.2密炼机法——试验方法B
7.2.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.68MPa；拉伸强度不超过0.88MPa；拉断伸长率不超过34.1%。7.2.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.37MPa；拉伸强度不超过1.67MPa；拉断伸长率不超过45.9%。7.3微型密炼机法——试验方法C7.3.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.64MPa；拉伸强度不超过0.62MPa；拉断伸长率不超过28.7%。7.3.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.07MPa；拉伸强度不超过3.02MPa；拉断伸长率不超过86.4%。8试验报告
试验报告包括下列内容：
a）试样名称及标识；
GB/T3780.18—2017
本试验依据的标准；
实验室温度、湿度；
采用的参比炭黑名称：
胶料混炼的方法；
试验结果：
所用试验步骤与基本分析步骤的差异；试验中出现的异常现象；
试验日期。
参考文献
GB/T2449.1—2014工业硫磺
第1部分：固体产品
GB/T3185—2016
GB/T8089—2007
GB/T9103—2013
GB/T11408—2013
氧化锌（间接法）
天然生胶
烟胶片、白胶片和浅色绝胶片
工业硬脂酸
硫化促进剂
二苯噻唑（MBTS）
二硫化
GB/T3780.18—2017
GB/T3780.18-2017
中华人民共
国家标准
炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法
GB/T3780.18—2017
中国标准出版社出版发行
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2017年11月第一版
书号：155066：1-57347
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