GB/T 3682.1-2018 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 第1部分:标准方法 GB/T3682.1-2018 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3682.1-2018
代替GB/T3682—2000
塑料热塑性塑料熔体质量流动
速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第1部分：标准方法Plastics-Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and meltvolume-flow rate (MVR) of thermoplastics-Part 1: Standard method(IS0 1133-1:2011,MOD)
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T 3682.1-—201B
GB/T3682塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR)和熔体体积流动速率（MVR)的测定》由以下两部分组成：
第1部分：标雅方法；
第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法。本部分为GB/T3682的第1部分。
本部分按照CB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3682---2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》，与GB/T36822000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了术语和定义一章（第3章），包括以下术语和定义：熔体质量流动速率（3.1)、熔体体积流动速率（3.2）负荷（3.3）预压试样（3.4）、时问-温度历史（3.5）标准模（3.6）、半1模（3.7）湿度敏感性塑料(3.8)；
：修改了活塞的要求(5.1.3),增加了活塞头下边缴的要求(5,1.3);；修改了温度充差(5.1.4)；
增加了预成型装置(5.2.1.7)；
---修改了切断时间的精度要求（5.2,2,2）；一修改了划断时间间隔(8.3)：
一增加了采用半口模测试时MFR结果的表达(8.5.3)和MVR结果的表达(9.6.3);一增圳了活塞最小位移的要求（9.3）；惨改了测定MFR和MR的试验条件(附录A）增加了相关材料标准规定的MFR和MVR试验条件的信息（附录B);一一增加广利用压实法对材料进行预成型的装置和步（附录C)；一增加了国际标准列出的多家实验室测试MFR和 MVR获得的丙烯的精密度数据示例(附录 D)。
本部分便用重新起草法修改采用ISO1133-1:2011《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR）和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分：标准方法。本部介与IS01133-1：2011的主要技术性差异及其原因如下关于规范性引用女件，本标推做了具有技术性差异的调整，以适成我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件\中，具体调整如下：*用等同采用国际标准的GB/T3505一2009代替了ISO4287；用修改采用国际标准的GB/T3682.2-2018代了1SO1133-2；*用修改采用国际标准的GB/T4340.1—2009代替了ISO6507-1。增加了试验方法精密度的体数据（第11章），以使标推实施更具有措导性，本部分与IS01133-1:2011的标准结构致，在编辑上做了以下修政：对公式进行了编号；
附录A的表中有关选择试验温度和标称负荷的内容改到附录A第二段正文中附录B中列山了热塑性塑料相关标准规定的MFR和 MVR试验条件和代号，并给出了使用说明。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。1
GB/T 3682.t-2018
本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4)归口。本部分主要起草单位：中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、广州合成材料研究院有限公司、承德市金建检测仪器有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公石油化工研究院、上海白蝶管业科技股份有限公司、佛山市日丰企业科技有限公司上海电缆研究所（机械工业电工材料及特种线缆产品质量监督检测中心）、北京华塑晨光科技有限责任公司。
本部分主要起草人：陈宏愿、陈敏剑、任雨峰、王浩江、郑慧琴、赵磊、郭义、柴冈、彭晓翊、张耀月、张李晶、刘欢胜。
本部分所代替标准的历次版本发布情说为：GB/T 3682—2000.GB/T 3682—1983.1
熔体流动速率测定中对时间-温度历史不敏感的稳定材料，推荐使用本部分。GB/T 3682.1—2018
流变行为对试验时间-温度历史敏感的材料，例如测试中发生降解的材料，推荐使用GB/T3682.2。注：GB/T3682各部分发布时，无证据表明使用CB/T3682.2测试稳定性材料比使用术部分的测试结果精密度更好。
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塑料热塑性塑料熔体质量流动
速率（MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分：标准方法GB/T 3682.1—2018
替示一一使用GB/T 3682的各部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。GB/T 3682的各部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T 3682的本部分规定了在规定的温度和负荷条件下测定热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔休休积流动速率(MVR)的方法。方法A是质量测量方法，方法B是位移测量方法。通常，热塑性塑料材料标准参考木部分规定测定熔体流动速率的试验条件。附录A中列出了热塑性塑料常用的试验条件。
熔体体积流动速率特别适用于填充和非填充的热塑性塑料的比较，以及不同填充量的填充材料的比较。如果已知材料在试验温度下的熔体密催，则MFR可以由MVR的测定结果确定，反之亦然，本部分也可用于流变行为受水解（断链作用），缩聚和交联影响的热塑性塑料，I仅当这些影响及测试结果的重复性和再现性在可接受的范围内时才适用。本部分不适用于在测试过程中流变行为受到显著影响的材料。这些情况下，可采用GB/T3682.2。注：本部分中的剪切速率比用」常规条件下加工过程的剪切速率要小很多，因此通过本部分获得的各种热塑性型料的数据与加工过程中现尚的性能不一定有相关性。本部分规延的方法A和方法B内主要用于所最控制，2规范性引用文
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3505—2009产品几何技术规范（GPS）表面结构轮法术语、定义及表面结构参数(ISO 4287:1997,IDT)
GB/T3682.2—2018塑料热塑性塑料熔休质量流动速率和熔体体积流动速率的测定第2部分：对时间-温度历史和（或)湿度敏感的材料的试验方法(ISO1133-22011,MOD）GB/T4340.1一2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法(ISO6507-1,MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
熔体质量流动速率mell mass-flowraleMFR
在规定的温度、负荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率，以规定时间挤出的质量作为熔休质量流动速率，单位为克每10分钟（g/10min)。注：国际单位制(SI)允诈使用dg/min,并规定1g/10min一1dg/min。KAoNKAca
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熔体体积流动速率melt yolume-flow rateMVR
在规定的温度、负荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的体积作为熔体体积流动速率，单位为立方厘米每10分钟（cm\/10min)。3.3
负荷load
在规定的试验条件下，活塞和附加的单个或多个码组合的质量之和，单位为千克。3.4
预压试样样preforinedconpactedcharge聚合物样晶经过预压缩得到的试验用试样摔。注：为使试样快速进人料简孔中，并确保无气泡，可在战验前对粉末或片状试样等样品进行乐成型，参见附求C3.5
time-temperature bistory
时间-温度历史
在试样制备和试验过程中，试样所经历的时问和温度。3.6
标准口模standard die
标称长度8.000 mm.标称内径2.095 mm的口模。3.7
半口模 half size die
标称长度4.000mm、标称内径1.050mm的口模。3.8
湿度敏感性塑料
moisture-sensitive plastics
流变性能对其水分含量敏感的塑料。注：若塑料中含有水分，当加热溢度高丁玻璃化转变温度(非结晶塑料)或熔点(半结晶塑料)时,塑料发生水解,导致摩尔质量减小,熔体粘度变小,MFR和 MVR 的值增人,4原理
在规定的温度和负荷下，由通过规定长度和直径的口模挤出的熔融物质，计算熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）。测定MFR(方法 A),称量规定时间内挤出物的质量，计算挤出速率，以 g/10 ni表示。测定MVR(方法B),记录活寒在规定时间内的位移或活塞移动规定的距离所需的时间，计算挤出速率，以 c/10 tmin 表示。
若口知材料在试验温度下的熔体密度，则MR可以转化为MFR，友芝亦愁注：熔体密度为试验温度和压力下的密度。事实上，由于试验压力较低,在试验温度和环境压力下得到的熔体密度值已经足够一般使用了。
5仪器
5.1挤出式塑化仪
5.1.1概述
熔体流动速率仪的基础部分是一台可在设定温度下操作的挤出式塑化仪。挤出式塑化仪的典型续2
KAKAca
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构如图1所示。热塑性材料装人竖直料简中，在已知负荷的活塞作用下经口模挤出。熔体流动速率仪主要由下列部件组成。
5.1.2料筒
料简长度为115mm180mm，内径为9,550mm士0.007mm，应固定在竖直位置(见5.1.6)。料筒应由可在加热系统达到最高温度下耐磨损和抗腐蚀性稳定的材料制成。料筒内壁的维氏硬度应不低于500(HV5～HV100)（见GB/T4340.1—2009），表面粗糙度（算术乎均偏差)座小十Rα0.25（见GB/T3505：2009）。总体上，料简内壁表面性能和尺寸应不受所测试材料的影响。注1：对某些特殊材料，所需测试温度可能达到150亡。料简底部的绝热板应使金属暴露面积小于4cm，建议使用三氧化二铝，陶瓷纤维或其他舍适材料用作底部绝热材料，以免粘附挤出物。应提供活塞导向套或其他适当的方法，以减少因活塞不居中所引起的摩擦。注2：活塞头、活塞和料简的过度磨损与不稳定的测试结果都表明活塞不居中。建议定期检查活塞头，活塞和料简的装面磨损和变化。
5.1.3活塞
活塞的工作长度应卒少与料简长度相向。活塞头长度应为 6.35 mm士0,10 mm,直径应为 9,474mm士0.007mm。活塞头下边缘应有半径0.4-1mm的圆角，1边缘应去除尖角。活塞头以l的活塞杆直径应小于或等于9.0mm（见图2)。2
说明：
1——绝热体；
2-—可卸负荷；
3——活塞：
4——上参照标线；
5——下参照标线；
6 ·-—料简
7——活塞头；
口模，
9——口模档板；
10——绝热板；
11——绝热体；
12—-温度传感器。
图1测定熔体流动速率用挤出式塑化仪的典型结构活塞应由加热系统达到最高温度下仍耐磨损和抗腐蚀性稳定的材料制造，其性能和尺寸不受测试材料影响。为保证仪器运转良好，料简和活塞头应采用不同硬度的材料制成。为方便维修和更换，料简3
-TKAONTKAca
GB/T3682,12018
采用比活塞更硬的材料制成，
在活塞杆I，应有两条相距30mm士0.2mm的细环形参照标线，当活塞头的底部与标准口模上部相距20mm时，上标线与料简口齐平，这两条标线作为试验时的参照线（见8.4和9.5）。在活塞顶部可加一个柱形螺栓以支撑可卸去的负荷，恒但活塞应与负荷继热。活塞可以是空心的，也可以是实心的。在使用非常小的负荷试验时，活塞应是空心的，否则可能达不到规定的最小负荷。
表 1活塞头尺寸　
活塞头长度，A
括塞头直径,B
活塞杆直径,C
底边圆角半径,R
说明：
·边缘去除尖角。
图2活塞头示意图
5.1.4温度控制系统
6.35±0.10
9.474±0.007
单位为癌米
温度控制应满足在试验过程中,所有可设定的料简温度下,标准口模项部 10 mm士1 mm 和70 mm士1 1之间的温度偏差不超过表2规定的最大温度充差。注：可使用受于料简内部的热电偶或铂电阻传感器等来测量和控制温度。如果仪器有此类配置，即使遭度显示与熔体温度不完全一致，也可通过校准（见7,1)得到熔体的褐度。温度控制系统应满足以0.1℃或更小的温度间隔设置试验温度。KANirKAca
试验温度,T
≥125,<250
2250,300
表 2试验温度随距离和时间变化的最大允差最大温度允差”
在标准模项部b以上10 mm±1 mm±1.0
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单位为摄氏度
标准口模顶部b10 mm±1 mm~70 mm±1 mm±2.0
，最大温度允紫即温度真实值和所要求的测试温度之间的差异。在一个正常的试验周期（通常不超过25加in）之后应进行评估,
1当使用长1mm的半口模(5.1.5)时，读的位置应该在口模颠部以.上再增加4mm。当测试温度<300 C时,口模顶部以上 10m的温度随时间的变化不应超过 1 ℃。5.1.5口模
口模成由碳钨战硬钢制成，若测试样品有腐蚀性，可使用钻-铸-钨合金，铬合金，合成蓝宝石或其他适合的材料制造的口模。口模长度为8.000mt士0.025mm;内孔应圆而直，内径为2.095mm且均勾，其任何部位的公差应在土0.005mm范围内。免费标准bzxz.net
口模内壁硬度应不小于维氏硬度500（HV5～HV100)（克GB/T1310.12009）衣面粗糙度（算术平均偏差)应小于Ra0.25(见GB/T3505—2009)。口模内径应用塞规进行定期检查，若超出公差范围，则舍弃口模。如果塞规不可通过的一头可以任意通过孔径，则舍弃口模。
口模末端应是平面，垂直丁孔径轴线并且没有明显的加工痕记。应检查口模平面，确保孔径周围区娥无缺陷。任何表面缺陷都可能导致试验错误，应含充存在缺陷的口模。口模应可在料简中自由移动，但是在试验中,不能有试样在口模外部即口模与料简之间流动。口模的设计不应使其突出于料简底部（见图1)，安装后口模孔应与料简孔同轴。如果测试材料的 MFR≥75 g/10 min 或 MVR75 cm'/10 min，可以使用长 4.000 mm±0,025mm、孔径1.050mm士0.005mm的半口模。不应在此口模下端使用挚圈以将料简中的口模度增加到8mm。
试验用标准口模标称长度 8.000 mm,标称内径 2.095 mm。当报告使用半口模获得的 MFR 和MVR值时,应注明使用了半口模。5.1.6安装并保持料筒竖直的方法可使用个垂直于料筒轴线的双向气泡水平仪和可调的仪器支脚来使料筒保持竖直。注：这样可避免因为活塞偏向一或在大负荷下弯曲而避成的过分摩据。一种上端带有水平仪的伤真活塞可用于检查料簡是否完全喉。
5.1.7负荷
可卸负荷位于活塞顶部，由一组可调节码组成，这些础码与活塞所组合的质量可调节到所选定的所需负荷，最大充许偏差为士0.5%。另外，也可用连接负荷传感器的机械加载装置，或具有压力传感器的气动加载装置，其精度与间调节弦码相同：
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5.2附件
5.2.1通用附件
5,2.1.1 装料杆
将样品装人料筒的工具，由抗磨损的材料制成，5.2.1.2清洁装置（见7.2)
5.2,1.3通止规（塞规）
通止规（睾规）通端测头的直径等于口模内径减去允许的公差（通端），止端测头的直径等于口模内径加上允许公差（正端）。使用通端时，该端测头的长度应足够检查口模全长。5.2.1.4温度校准装置
用于校准料筒温度的热电偶、铂电阻温度计或其他测温设备。可使用具有较短感应长度的小型探针式温度传感器，当用于校准料筒温度时，它的温度和浸没长度已经过校准。温度传感器的长度应足够测量几模顶部10 mm士1 mm处的温度，并有足够的准确度和精密度，能确认 MFR/MVR仪器的温度在表2中规定的最大允许偏差范围内。当使用热电偶时，应将其包在直径大约为1.6 mⅢ的金属套中，热接点接到扩套的终端。-种校验的方法是用装有护套的热电偶或销电阻温度传感器，插人到直径9.4ntm土0.1mm的铜头末端，散人到无试样的料筒中。当铜头未端直接安装在口模顶部时，应保持热电偶或铂电阻温度传感器的探测点距标准口模顶面10mm士1mm。另一种校验方法是使用一根装有多个热电偶的热电偶棒，使之在离口模上方7mm十lmm，50 mm士1 mm,30 mm士1 mm 和 10 mm七1 mm 的位置上同时测量湿度。 热电偶棒的直径应为9.4 mm土0.1 mm,以便紧密装人孔中。5.2.1.5口模塞
在设备底端安装口模塞，以便有效堵住口模出口，防止熔体流出，同时满足试验前能够迅速移开。5.2.1.6活塞/负荷支架
支架足够长，.能够支撑活塞和负荷，使活塞下参照标线在料简项部上方25mm处。5.2.1.7预成型装量
对试样进行预成型，例如，将粉末，片状物，薄膜条或碎片压实，使试样快速进人料筒，确保料筒中被无空隙填充(参见附录C)。
注：可使用其他方法实现无空原填充。5.2.2 方法 A所用附件(见第 8 章）5.2.2.1切断工具
用于切断挤出的料条。
注；可用边缘锋利的刮刀，手动或自动旋转刀片。5.2.2.2计时器
应有足够精度，使挤山料条的切断时间最大充许误差为切断时间间隔的工1%。为确保这点，在G
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不同的时闻间隔下将其与一个经校准的计时器所记的切断时间间隔进行比较，直至时间间隔达到240 s.
注，MFR<5g/10tuin的材料，可以用最大允许切断时间间隔240s测量。这时，切断时间最大的充许误差为上2.4 s.允许使用更小的时间间隔,但最大允许误差也会变小，MFR>10 g/10 min 的材料,所需的切断时间大约几秒,甚至更小。1 s 切断时间的最人,充许误为士0.01 s 或更小。MFR≥10g/10 min 时,推荐使用自动切刀切断。
计时器与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称负荷的土0.5%。5.2.2.3天平
最大允许误差为土1 mg 或更小。5.2.3方法B所用附件（见第9章）5.2.3.1活塞位移传感器/计时器测量活塞移动距离和时间的装置，对一次加料进行单次或多次测定（见表3)。表 3活塞距离和时间的测盘精度要求MFR/(g/10 min)
MVR°/(em\/10 min)
>0.1,≤1.0
>1.0,≤100
时间/
当一次加料进行多次测量时，不论MFR或MVR的值为多少，要求的精度应与MFR>100g/10min或MVR>100 cm/10 min时相同。
注：符合MFR≤1g/10min或MVR≤】cm/10min的距离精度要求，也就确保了符合MFR>1g/10min或MR>1cm/10min的精度要求
位移测量装置与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称值的士0.5%。计时装置与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称值的士0.5%。6试样
6.1试样形状
只要能够装人料筒内膛，试样可为任何形状，例如：粒料，薄膜条、粉料和模塑切片或挤出碎片。注：为确保挤出料茶无气泡，测试粉末样品时可将材料挤压预成型或挤压成颗粒状（见附录）试样的形状对确定试验续果的再现性有很重要的影响。因此应控制试样形状增加实验室内试验果的可比性,并减少试验差异。
6.2状态调节
试验前应按照材料标准对试样进行状态调节，必要时还应进行稳定化处理。GB/T3682.1—2018
7仪器的温度校验、清理和维护
7.1控温系统的校验
7.1.1校验程序
温度控制系统(5.1.4)有必要定期进行校验。校验温度随时间和距离的变化符合表2的规定，且预热时间(8.3)充足从而达到稳定。在MFR/MVR仪器上将温度控制系统设定为要求的温度，并稳定至少15min。在插人料筒之前，把已经校准的温度指示装置预热到相同温度。如果用料简中的样品校验料筒温度，则按试验时的同样步骤（见8.3）装人待测试样或推荐试样(见 7.1,2),应于15 s之内加料完毕,耳至少加料至标准口模上方 100 mm处。完成加料后0s以内，将已经校准的温度指示装置沿筒壁插人料筒中，并没人样品，直到温度指示装置的顶端离口模上表面101mt土1mtIl为止。立邸开始记录温度指示装置的读数。测定从装料完成到温度稳定并达到表2中规定的在标准口模「:表面10m土1Ⅲm处的温度限制所用的时间，这段时间不应超过 5 min。
料简方向的温度分布用相向的方法进行校验。在口模上表面的 30 mm土1mm,50 mm土1 mm和70mm士1加m处也要泡量材料的湿度。定从装料完成到温度稳定并送到表2中规定的在标准L模上表面10mm士1mm~70mm士1mm之间的温度限制所用的时间，这段时间不应超过5min。如果在口模上表面任意个设定距离，温度达到稳定且在表2所规定的限值内所用的时间超过5 tin，则应在试验报告的f)项记录\预热时间”。建议当沿料筒校验温度吋，在口模上最高点开始测量。另一种校验温度精度是否符合表 2 规定的方法是将带有护套的,顶端直径为 9,4 mm十0.！ mm的热电偶或铂电阻温度传感器插人空料简中进行测量。或者使用装有多个热电偶的活塞，当活塞完全插入料简时应紧贴简壁，而此时热电偶分别在离标准口模！:表面70m士1mm，50mm士1mm，30mtm土1 mm和10 mm士1 mm的位置上。这样的配置间以同时校验温度随时间和距离变化的情况。如果发现仪器精度超出了表2的规定，则应重新校准仪器，并在使用前按上述方法再次校验控温系统，
7.1.2校验温度所用材料
校验温度时所用的材料需有足够的流动性，以便经过校雅的温度传感器在插人时不至妥力过大惑受到搬坏。推荐使用穿体质量流动速率(MFR)大于45g/10 min(2.16 kg负荷下)且性质稳定的材料进行温度校验。
如果使用某种材料替代黏度较大的受试材料进行校验，则替代材料的导热性应与受试材料相近，以保证它们升温的过恶相似。温度校验时的加料量应能使校推温度传感器有足够长度插人其中，以使测量准确。这可通过取出校准温度传感器、检材料在校准温度传感器上的粘覆高度来确定。7.2器的清理
替示一一操作条件可能使试材料或清理仪器的材料部分分解，或引起释放有害挥发物，也有可能造成烧伤的危险，使用者有责任建立安全而无害的试验操作，并且符合所有管理要求。试验仪器，包括料简、活塞和口模都应在每次试验后御底清理。料简可使用布开滑理。活塞应趣热使用棉布擦净。口模可以使用配合适度的黄铜绞，直径2.08mm的高速钻头或木钉消理，也可以在约550C的氮气坏境下用热裂解方法消理。注意清理过程8
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