GB∕T 3682.2-2018
基本信息
标准号： GB∕T 3682.2-2018
中文名称：塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 第2部分:对时间-温度历史和(或)湿度敏感的材料的试验方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 塑料 热塑性 熔体 质量 流动 速率 体积 测定 时间 温度 历史 湿度 敏感 材料 试验 方法
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标准简介
GB∕T 3682.2-2018 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 第2部分:对时间-温度历史和(或)湿度敏感的材料的试验方法
GB∕T3682.2-2018
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标准内容
ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3682.2—2018
塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MIER）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法
PlasticsDetermination of themeltmass-flow rate(MFR)andmeltvolume-flowrate(MVR)ofthermoplastics-Part 2 :Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture（ISO1133-2:2011.MOD）
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T3682.2—2018
GB/T3682《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR)的测定》由以下两部分组成：
第1部分：标准方法；
第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法。本部分为GB/T3682的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分使用重新起草法修改采用国际标准ISO1133-2：2011《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法》。
本部分与ISO1133-2:2011的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB/T1632.1—2008代替ISO1628-1：1998·用修改采用国际标准的GB/T3682.1-2018代替ISO1133-1：2011；·用修改采用国际标准的GB/T12006.1一2009代替ISO307：2007；·用修改采用国际标准的GB/T12006.2—2009代替ISO15512：1999。本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口。本部分主要起草单位：中蓝晨光成都检测技术有限公司、中国蓝星（集团）股份有限公司、承德市金建检测仪器有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、北京华塑晨光科技有限责任公司。本部分主要起草人：谢鹏、赵磊、张怀志、彭斌、郑宁、任雨峰、陈敏剑、陈宏愿1
GB/T3682.2—2018
本部分提供的方法适用于在测试过程中流变行为对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料，GB/T3682.1一2018没有详细规定这类材料的测试条件，所得测试数据的精密度不能达到要求（即至少相当于采用GB/T3682.1一2018测稳定材料获得的数据的精密度水平）。本部分与湿度敏感性材料尤为相关
本部分与GB/T3682.1一2018的主要差别是本部分规定的温度允差，时间线，样品量和预处理更严格，有更好的重复性和再现性，测试结果有更好的精密度。流变行为受水解和冷凝现象影响的热塑性材料的MVR测量，其精密度通常受以下因素影响严重：水分含量和样品调节；
样品处理；
一微弱的温差，即料筒内温度随位置和时间的变化；一材料在测试温度下的总时间；一样品体积；
样品样式（形状和尺寸-粒子、粉末、小片等）；仪器的清洗。
为了得到精确的可重复的和可再现的结果，不仅仪器需要满足本部分的要求，样品预处理和测试步骤也需满足本部分的说明，特别是上述提到的对测试结果敏感的细节。设备，测试步骤和（或）样品处理的小偏差，会严重影响测试数据的可重复性、可再现性和测试精密度。一般而言，材料标准中指定MVR和MFR值测试试验条件的，在测试之前，应提出并用于指导测试。流变行为在测试过程中受水解，冷凝或交联影响的材料，在许多情况下其材料标准中没有指定MVR和MFR值的测试条件。这些材料的标准有可能在以后被修订或改进。当没有相关材料标准或材料标准中未指定试验条件时，相关方应沟通确认干燥和试验条件。注：出版时，无证据表明使用本部分测试稳定性材料比使用GB/T3682.1一2018的测试结果精密度更好Ⅱ
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GB/T3682.2—2018
塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法
警示一一本部分的使用人员应熟知所采用的实验室规范。本部分不涉及与使用有关的所有安全问题，如有，也仅与其使用有关。本部分的使用者有责任建立适当的保障人身安全的措施，并确定这些规章制度的适用性。
重要提示：仪器需满足本部分的规定，需在规定的温度和负荷条件下进行测试，需注意样品预处理，严格执行本部分和任何适用的材料标准中的试验步骤。1范围
GB/T3682的本部分规定了一种测试流变性能对时间-温度历史和（或）湿度非常敏感的热塑性材料的熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的方法。注1：某些材料受到水解反应的影响，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN），以及其他聚酯类聚合物、聚酰胺等；还有的材料受交联反应影响，如热塑性弹性体（TPE)和热塑性硫化橡胶（TPV）。本方法也可能适用于其他材料。本方法可能不适用于在测试过程中流变行为受到极大影响的材料。注2：对那些MFR和MVR的变异系数比GB/T3682.1一2018中精密度还高的材料，用其稀溶液中的黏数（GB/T12006.1—2009，GB/T1632.1—2008）来表征可能更为合适注3：设备，操作流程和/或样品处理的微小差异可能大幅降低测量结果的重复性、再现性和精度。附录B给出了在理想的条件下采用本部分测试不同材料的MVR结果，这表明了本部分的重复性。若已知测试温度和压力下材料的密度，或装有切断装置时测量精度至少与测MVR时的精度相同，则可通过MVR计算MFR。
注4：所需熔体密度应在试验温度和负荷下获得。实际上，低压下，在测试温度和环境压力下获得的数据即可使用，本部分和GB/T3682.1一2018的主要不同在于本部分在料筒温度和材料在该温度下经历的时间上规定了更严格的充差。因此要更严格的控制材料的时间温度历程，对易受高温影响的材料，与采用GB/T3682.1一2018时得到的结果相比，采用本部分能减小结果的可变性本部分也给出了对湿度敏感的材料的制备和处理方法，这与获得可重复、可再现、精确的数据密切相关。
材料标准中一般规定了MVR和MFR的测试条件。然而，对那些在标准中没有规定测试条件的材料，其测试条件应由相关方协商确定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1632.1-2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分：通则（ISO
1628-1:1998,M0D)
GB/T2035一2008塑料术语及其定义（ISO472：1999.IDT）1
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GB/T3682.2—2018
塑料热塑性材料的熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率GB/T3682.1—2018
（MVR）的测定第1部分：标准方法（ISO1133-1：2011.MOD）GB/T12006.1—2009塑料聚酰胺第1部分：黏数测定（ISO307:2007.MOD）GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分：含水量测定（ISO15512：1999，MOD）3术语和定义
GB/T2035一2008和GB/T3682.1一2018界定的术语和定义适用于本文件。4原理
熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）是在预设的温度和负荷下从挤出仪料简中将熔融材料通过规定长度和直径的口模挤出来测定的。对MFR的测定，称量规定时间内挤出物的质量，计算挤出速率，以g/10min表示。对MVR的测定，记录活塞在规定时间内的位移或活塞移动规定的距离所需的时间，计算挤出速率，以cm/10min表示。
若已知材料在试验温度下的熔体密度，则MVR可以转化为MFR，反之亦然与GB/T3682.1一2018相比，本部分对温度、时间、样品用量和预处理的要求更严格，以得到对时间温度历程和水敏感的材料更精确的结果。5仪器
5.1挤出式塑化仪
5.1.1概述
GB/T3682.1一2018中给出的仪器和以下的规定都适用本部分，本部分与GB/T3682.1一2018中不同的规定，应按以下规定执行5.1.2料筒
见GB/T3682.1—2018。
5.1.3活塞
见GB/T3682.1—2018。
5.1.4温度控制系统
对于所有使用的温度，绝对温度应该是口模表面以上0mm～70mm之间的温度，且其与要求的测试温度最大偏差应不超过士1℃。对料筒所有部分的温度，在试验进行中，口模表面以上0mm~70mm之间温度分布随距离或时间变化最天偏差应不超过士0.3℃。温度控制系统应能以0.1℃或更小的幅度调节。注1：因为测试时材料的时间温度历史对其流变行为有显著影响，所以有必要严格控制温度的偏差。为了使测试精度达到稳定材料采用GB/T3682.1一2018的精度，有必要规定比第1部分更严格的测试条件，注2：如果采用将测温装置嵌人料简壁的方法来测控温度，有可能测得的温度与熔体温度不同，但是可通过校正温HiiKAoNiKAca
度控制系统得到“熔体内部温度”。5.1.5口模
见GB/T3682.1—2018。
GB/T3682.2—2018
GB/T3682.1-2018中规定口模长8.000mm±0.025mm，直径为2.095mm±0.005mm。除非相关材料标准有其他规定或当事双方另有约定，本部分也采用上述口模有的材料有较低的熔体黏度如瓶级PET，此时若采用标准口模则在加料过程中就会有挤出物流出，且不易得到无孔隙的挤出段而使测试准确度下降。在这种情况下推荐采用GB/T3682.1一2018中规定的半口模（8.1）。
5.1.6安装并保持料简竖直的方法见GB/T3682.1—2018。
5.1.7负荷
见GB/T3682.1—2018。
5.2附件
5.2.1概述
对本部分，GB/T3682.1一2018中给出的辅助设备和下述的设备都适用5.2.2装料杆免费标准下载网bzxz
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3清洁装置
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3.1通止规（塞规）
见GB/T3682.1—2018。
2温度校准装置
见GB/T3682.1—2018
温度检验装置要有足够的精确度和精密度以检验MVR/MFR装置是否达到5.1.4中规定的温度充差。
本部分要求以10mm的间隔检验标准口模以上0mm～70mm的温度，在料筒中未加人材料时校正其温度的设备与GB/T3682.1一2018中使用的不同（相关信息参见附录A）。3口模塞
见GB/T3682.1—2018。
活塞/负荷支架
见GB/T3682.1—2018。
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GB/T3682.2—2018
预成型装置
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3.6干燥设备
按材料标准要求使用真空干燥箱或烘箱除去样品中的水，推荐使用真空干燥箱，因为这能使材料的干燥过程用时更少温度更低，因而能减少如水解造成的材料流变性能的变化。
5.2.3.7水含量的测定
除非材料标准另有规定，一般采用GB/T12006.2一2009测定材料中水含量。5.2.4熔体质量流动速率测定装置（方法A）见GB/T3682.1—2018。
如果仪器没有安装自动切断装置，可采用手动切断.但测量精度至少与MVR测量相同。5.2.5熔体体积流动速率测定装置（方法B）见GB/T3682.1—2018。
6试样
6.1试样形状
见GB/T3682.1—2018。
6.2试样的预处理和存储
根据相关材料标准规定，在进行测试之前须对测试样品进行处理，如干燥。当测试样品是粉末或片状材料预处理成的预压试验棒时，则在其预成型前须干燥。如果相关材料标准没有规定样品的预处理程序则须当事方协商解决。
对湿度敏感的材料，在测试条件下须尽可能地减小其水含量对材料的MFR和MVR的影响。在干燥前后，都应该尽量阻止或减小其对水分的吸收，例如防止样品通过与皮肤的接触或从大气中吸潮。样品干燥过后要立即转人干燥的（宜是热的）、防潮的容器中以阻止水分的吸收，然后让样品冷却到室温，除非材料标准有其他规定或当事方协商同意，须在样品被转移到干燥容器中4h以内，或装有干燥剂的容器中2d以内，完成样品的测定。所有的成型物从预成型装置（GB/T3682.1一2018）中取出后，在进行测定之前，应用同样的方式处理和储存以提高测定的可重复性，除非有的成型物需要在不冷却的情况下测定，以避免因其变形而妨碍将其置人挤出仪料筒。
为了使测试结果具有可比性，例如不同实验室测定结果的比较，材料应先冷却再测试以防止温度历程的不同带来影响，或当事方协商统一的处理流程。不过在生产控制或实际操作中，可能从烘箱中将材料取出直接加入挤出仪中更好
材料不应放置在（真空）烘箱中冷却至室温。与将其放在一个容器中冷却相比，烘箱中的冷却时间很长，时间-温度历史有很大不同，可能对结果产生重大影响。注：可通过对含水量不同的材料的重复试验来测定水含量对材料流变行为的影响HiiKAoNiKAca
7仪器的温度校验、清理和维护
7.1控温系统的校验
7.1.1校验程序
GB/T3682.2—2018
校验温度随位置和时间的变化时，设定挤出仪温控系统为要求的温度，至少等待仪器说明书中规定的时间，直到料简的仪器显示温度保持在设定温度用一准确的温度测量装置校验从标准口模上表面0mm向上至并包括70mm士1mm处每间隔10mm士1mm处的料筒温度变化。测定温度变化时每隔10mm间隔测一个点的温度变化，每个点在出现第一个稳定温度读数后，每隔1min间隔记录一个温度读数，直到10min为止。校验操作方法相关信息参见附录A。注：测温装置浸入或放置在挤出仪料筒中后温度计读数稳定的时间取决于所使用的仪器，测温装置响应时间的信息由供应商提供。
7.1.2校验温度所用材料
见GB/T3682.1一2018和参见附录A的规定。7.2
仪器的清理
见GB/T3682.1—2018
7.3仪器的竖直调整
见GB/T3682.1—2018。
8程序设置
8.1概述
为了取得比GB/T3682.1一2018，方法A中MFR方法更好的重复性，在测定对时间温度历程和/或水有高流变敏感性的材料时，优先使用活塞位移距离和时间的自动测量装置（GB/T3682.1一2018，方法B）。
如果MVR值高于40cm/10min时.推荐使用半口模（5.1.5）。如果知道测试温度下的聚合物的密度，则可以通过MVR值算出MFR值，反之亦然（见GB/T3682.1—2018)。
注：所需熔体密度应在试验温度和负荷下获得。实际上，低压下，在测试温度和环境压力下获得的数据即可使用8.2温度和负荷的选择
查阅相关材料标准得到合适的测试条件。如果没有材料标准或材料标准没有规定MVR或MFR的测试条件，应由相关方基于材料的熔点或制造商提供的加工条件协商给出测试温度和负荷。见GB/T3682.1一2018表A.1。注：通常，材料标准规定了MVR和MFR的测定条件。在很多情况下，有的材料的流变行为在测定时受到水解和缩合反应的影响，而材料标准中并没有规定其MVR和MFR的测定条件。这类材料的标准可能需要完善和修订。
GB/T3682.2—2018
8.3仪器清理
警示一一在测定过程中的材料或清洗仪器所用的任何材料可能会有的部分分解并释放出有害的挥发性物质，同时有被烫伤的危险。本部分的使用者有责任建立合适，安全的操作规章和在使用前确立合适的限制规则。
见GB/T3682.1—2018。
每次实验前，料筒和所有的部件包括口模都应彻底清洗干净重要提示：测试易吸水的材料时，彻底清洗非常重要。污染物或它们的热分解产物是加速易吸水材料水解的主要原因。
8.4样品用量和装料
根据预期的MVR或MFR选择样品用量。MVR或MFR值最好高于10cm/10min低于40cm/10min。为了比较具有相近MVR或MFR的不同材料时，试样之间的体积差异应在土0.5cm以内，见表1。
实验员不能触摸试样，以避免试样通过皮肤接触吸收水分，且应尽量避免试样暴露在空气中。样品处理，包括打开样品储存箱转移，加入样品到料简，都应尽量快。从开始处理样品到样品加人料筒的时间应不超过1min以防止样品吸潮，样品的用量选取应能保证在测试时任何情况下完成材料的加人后测试能在5.5min到6.0min内开始。
表1样品用量指导
预期MVR/（cm*/10min）
预期MFR/（g/10min）
料简内压实样品体积/cm
注1：很多对时间温度历程敏感的材料，其MVR的测定受料简内样品体积的影响。分析具有类似MVR或MFR的材料时，加入相同体积的材料能减小所得数据的变异。可用要求大小的样品杯来量取样品或称取等体积材料换算得的质量的材料。
推荐在加人样品前使用干燥氮气吹扫料简，并在测试过程中保持料筒的氮气氛围以避免样品氧化分解和吸潮。
称取适当量的样品，加入料筒。在加料过程中，手工操作压料杆压实材料，但应尽量避免压力大幅变化。对易受氧化或水解分解的材料，加料过程中应尽量不与空气接触。应在0.5min～Imin内完成加料过程。立即将活塞放人料筒。加料完成后应立即预热5min。注2：压实样品的压力的变化会降低结果的重复性。注3：有些材料可能需要较短的预热时间，以防止材料降解。对于高熔点，高玻璃化转变温度，低导热系数的材料为获得测试结果的重复性，则要较长的预热时间。对高流动速率的材料，活塞可在预热过程中空负荷或少加负荷。如果体积流动速率较大，材料在预热过程中的损失就比较大。此时可在预热时活塞不加负荷或加小负荷。如果材料流动速率非常高，则须要用到负荷支架和口模塞以阻止材料从口模处流涎。预热过程中应检查温度是否回到了设定温度。6
9操作步骤
温度和负荷的选择
见8.2。
2活塞最小移动距离
活塞移动距离规定在20mm~30mm。9.3计时装置
见GB/T3682.1—2018。
9.4测试准备
见第8章。
9.5测试
9.5.1概述
GB/T3682.2—2018
完成向料筒加人测试样品5min后向活塞上装载选择的负荷。如果用到了口模塞且没加足预定的负荷，应加足预定的负荷，并使材料稳定几秒钟后移开口模塞。如果同时用到了负荷支架和口模塞，应先移去负荷支架。让加了负荷的活塞在重力的作用下下降，确保挤出的是没气泡的料条。样品正式测试前应避免有其他力加到样品上，如人力或其他重物，预运行时间（加上负荷和正式测定之间的时间）应有0.5min到1min。应在完成加料后的5.5min～6min之间开始测试。为了减少被快速流出的热材料烫伤的危险，在移走口模塞时应戴上隔热手套9.5.2位移测量方法（MVR）
在下标线到达料简上边缘时开始测试。测定活塞移动20mm～30mm范围内规定的距离的时间。测试应在上标线到达料筒顶部时或之前结束。
注：加料时间，预热时间和预运行时间的变化可能降低结果的重复性。9.5.3质量测量方法（MFR）
当下标线到达料简上边缘时，开始计时并同时切断挤出物，弃去，宜使用自动切断装置。如果使用手动切断须在测试报告中注明。为了测得给定时间间隔的挤出速率，应收集连续的样条段。根据材料的熔体质量流动速率来选择所用的时间间隔以使单个样条段不短于10mm。在活塞杆上标线到达料简上边缘时应停止切断。丢弃所有有明显气泡的样条段。将剩下的样条段（最好有三根或以上）冷却，单独称重（精确到1mg），并计算平均质量。如果样条质量最大值和最小值的差别超过了平均值的10%，则要舍弃测试结果，并以新的样品重新测定。
样条质量最大值和最小值的差别最好不超过单次测量MFR值计算得出的标准偏差的三倍。推荐按挤出顺序称重样条。如果观察到连续的质量变化应作为不寻常行为记人测试报告（见12章）。GB/T3682.2—2018
结果表示
见GB/T3682.1—2018。
流动速率比
见GB/T3682.1—2018。
11精密度
因未获得实验室间的数据，所以本部分的精密度尚不可知，同一实验员在同一实验室使用同一仪器和本部分规定的方法在理想测量条件下得出的几种材料的MVR测量结果参见附录B。附录B中的MVR值为5～9次测量结果的平均值。应考虑到可能使得重复性降低或影响测定结果的因素，包括：a)
水含量会影响熔体流动性；须使用合适的干燥步骤和干燥条件以及样品预处理操作来降低结果的变化性。
易吸水材料在预热或测定过程中的水解会引起流动速率改变；须使用合适的样品处理操作干燥步骤。于燥条件和样品处理操作来降低结果的变化性。料筒污染物和它们的热解产物会加速样品的降解。一旦样品水解发生，降解就会自动催化且熔体黏度会下降。须使用合适的清洁程序以降低结果的变化性。测试报告
见GB/T3682.1—2018，包括：
注明采用了GB/T3682的本部分：是否用到了手动或自动切断装置应在报告中注明。b）
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中华人民共和国国家标准
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塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MIER）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法
PlasticsDetermination of themeltmass-flow rate(MFR)andmeltvolume-flowrate(MVR)ofthermoplastics-Part 2 :Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture（ISO1133-2:2011.MOD）
2018-03-15发布
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2018-10-01实施
GB/T3682.2—2018
GB/T3682《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR)的测定》由以下两部分组成：
第1部分：标准方法；
第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法。本部分为GB/T3682的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分使用重新起草法修改采用国际标准ISO1133-2：2011《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法》。
本部分与ISO1133-2:2011的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB/T1632.1—2008代替ISO1628-1：1998·用修改采用国际标准的GB/T3682.1-2018代替ISO1133-1：2011；·用修改采用国际标准的GB/T12006.1一2009代替ISO307：2007；·用修改采用国际标准的GB/T12006.2—2009代替ISO15512：1999。本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口。本部分主要起草单位：中蓝晨光成都检测技术有限公司、中国蓝星（集团）股份有限公司、承德市金建检测仪器有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、北京华塑晨光科技有限责任公司。本部分主要起草人：谢鹏、赵磊、张怀志、彭斌、郑宁、任雨峰、陈敏剑、陈宏愿1
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本部分提供的方法适用于在测试过程中流变行为对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料，GB/T3682.1一2018没有详细规定这类材料的测试条件，所得测试数据的精密度不能达到要求（即至少相当于采用GB/T3682.1一2018测稳定材料获得的数据的精密度水平）。本部分与湿度敏感性材料尤为相关
本部分与GB/T3682.1一2018的主要差别是本部分规定的温度允差，时间线，样品量和预处理更严格，有更好的重复性和再现性，测试结果有更好的精密度。流变行为受水解和冷凝现象影响的热塑性材料的MVR测量，其精密度通常受以下因素影响严重：水分含量和样品调节；
样品处理；
一微弱的温差，即料筒内温度随位置和时间的变化；一材料在测试温度下的总时间；一样品体积；
样品样式（形状和尺寸-粒子、粉末、小片等）；仪器的清洗。
为了得到精确的可重复的和可再现的结果，不仅仪器需要满足本部分的要求，样品预处理和测试步骤也需满足本部分的说明，特别是上述提到的对测试结果敏感的细节。设备，测试步骤和（或）样品处理的小偏差，会严重影响测试数据的可重复性、可再现性和测试精密度。一般而言，材料标准中指定MVR和MFR值测试试验条件的，在测试之前，应提出并用于指导测试。流变行为在测试过程中受水解，冷凝或交联影响的材料，在许多情况下其材料标准中没有指定MVR和MFR值的测试条件。这些材料的标准有可能在以后被修订或改进。当没有相关材料标准或材料标准中未指定试验条件时，相关方应沟通确认干燥和试验条件。注：出版时，无证据表明使用本部分测试稳定性材料比使用GB/T3682.1一2018的测试结果精密度更好Ⅱ
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GB/T3682.2—2018
塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第2部分：对时间-温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法
警示一一本部分的使用人员应熟知所采用的实验室规范。本部分不涉及与使用有关的所有安全问题，如有，也仅与其使用有关。本部分的使用者有责任建立适当的保障人身安全的措施，并确定这些规章制度的适用性。
重要提示：仪器需满足本部分的规定，需在规定的温度和负荷条件下进行测试，需注意样品预处理，严格执行本部分和任何适用的材料标准中的试验步骤。1范围
GB/T3682的本部分规定了一种测试流变性能对时间-温度历史和（或）湿度非常敏感的热塑性材料的熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的方法。注1：某些材料受到水解反应的影响，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN），以及其他聚酯类聚合物、聚酰胺等；还有的材料受交联反应影响，如热塑性弹性体（TPE)和热塑性硫化橡胶（TPV）。本方法也可能适用于其他材料。本方法可能不适用于在测试过程中流变行为受到极大影响的材料。注2：对那些MFR和MVR的变异系数比GB/T3682.1一2018中精密度还高的材料，用其稀溶液中的黏数（GB/T12006.1—2009，GB/T1632.1—2008）来表征可能更为合适注3：设备，操作流程和/或样品处理的微小差异可能大幅降低测量结果的重复性、再现性和精度。附录B给出了在理想的条件下采用本部分测试不同材料的MVR结果，这表明了本部分的重复性。若已知测试温度和压力下材料的密度，或装有切断装置时测量精度至少与测MVR时的精度相同，则可通过MVR计算MFR。
注4：所需熔体密度应在试验温度和负荷下获得。实际上，低压下，在测试温度和环境压力下获得的数据即可使用，本部分和GB/T3682.1一2018的主要不同在于本部分在料筒温度和材料在该温度下经历的时间上规定了更严格的充差。因此要更严格的控制材料的时间温度历程，对易受高温影响的材料，与采用GB/T3682.1一2018时得到的结果相比，采用本部分能减小结果的可变性本部分也给出了对湿度敏感的材料的制备和处理方法，这与获得可重复、可再现、精确的数据密切相关。
材料标准中一般规定了MVR和MFR的测试条件。然而，对那些在标准中没有规定测试条件的材料，其测试条件应由相关方协商确定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1632.1-2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分：通则（ISO
1628-1:1998,M0D)
GB/T2035一2008塑料术语及其定义（ISO472：1999.IDT）1
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GB/T3682.2—2018
塑料热塑性材料的熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率GB/T3682.1—2018
（MVR）的测定第1部分：标准方法（ISO1133-1：2011.MOD）GB/T12006.1—2009塑料聚酰胺第1部分：黏数测定（ISO307:2007.MOD）GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分：含水量测定（ISO15512：1999，MOD）3术语和定义
GB/T2035一2008和GB/T3682.1一2018界定的术语和定义适用于本文件。4原理
熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）是在预设的温度和负荷下从挤出仪料简中将熔融材料通过规定长度和直径的口模挤出来测定的。对MFR的测定，称量规定时间内挤出物的质量，计算挤出速率，以g/10min表示。对MVR的测定，记录活塞在规定时间内的位移或活塞移动规定的距离所需的时间，计算挤出速率，以cm/10min表示。
若已知材料在试验温度下的熔体密度，则MVR可以转化为MFR，反之亦然与GB/T3682.1一2018相比，本部分对温度、时间、样品用量和预处理的要求更严格，以得到对时间温度历程和水敏感的材料更精确的结果。5仪器
5.1挤出式塑化仪
5.1.1概述
GB/T3682.1一2018中给出的仪器和以下的规定都适用本部分，本部分与GB/T3682.1一2018中不同的规定，应按以下规定执行5.1.2料筒
见GB/T3682.1—2018。
5.1.3活塞
见GB/T3682.1—2018。
5.1.4温度控制系统
对于所有使用的温度，绝对温度应该是口模表面以上0mm～70mm之间的温度，且其与要求的测试温度最大偏差应不超过士1℃。对料筒所有部分的温度，在试验进行中，口模表面以上0mm~70mm之间温度分布随距离或时间变化最天偏差应不超过士0.3℃。温度控制系统应能以0.1℃或更小的幅度调节。注1：因为测试时材料的时间温度历史对其流变行为有显著影响，所以有必要严格控制温度的偏差。为了使测试精度达到稳定材料采用GB/T3682.1一2018的精度，有必要规定比第1部分更严格的测试条件，注2：如果采用将测温装置嵌人料简壁的方法来测控温度，有可能测得的温度与熔体温度不同，但是可通过校正温HiiKAoNiKAca
度控制系统得到“熔体内部温度”。5.1.5口模
见GB/T3682.1—2018。
GB/T3682.2—2018
GB/T3682.1-2018中规定口模长8.000mm±0.025mm，直径为2.095mm±0.005mm。除非相关材料标准有其他规定或当事双方另有约定，本部分也采用上述口模有的材料有较低的熔体黏度如瓶级PET，此时若采用标准口模则在加料过程中就会有挤出物流出，且不易得到无孔隙的挤出段而使测试准确度下降。在这种情况下推荐采用GB/T3682.1一2018中规定的半口模（8.1）。
5.1.6安装并保持料简竖直的方法见GB/T3682.1—2018。
5.1.7负荷
见GB/T3682.1—2018。
5.2附件
5.2.1概述
对本部分，GB/T3682.1一2018中给出的辅助设备和下述的设备都适用5.2.2装料杆免费标准下载网bzxz
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3清洁装置
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3.1通止规（塞规）
见GB/T3682.1—2018。
2温度校准装置
见GB/T3682.1—2018
温度检验装置要有足够的精确度和精密度以检验MVR/MFR装置是否达到5.1.4中规定的温度充差。
本部分要求以10mm的间隔检验标准口模以上0mm～70mm的温度，在料筒中未加人材料时校正其温度的设备与GB/T3682.1一2018中使用的不同（相关信息参见附录A）。3口模塞
见GB/T3682.1—2018。
活塞/负荷支架
见GB/T3682.1—2018。
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GB/T3682.2—2018
预成型装置
见GB/T3682.1—2018。
5.2.3.6干燥设备
按材料标准要求使用真空干燥箱或烘箱除去样品中的水，推荐使用真空干燥箱，因为这能使材料的干燥过程用时更少温度更低，因而能减少如水解造成的材料流变性能的变化。
5.2.3.7水含量的测定
除非材料标准另有规定，一般采用GB/T12006.2一2009测定材料中水含量。5.2.4熔体质量流动速率测定装置（方法A）见GB/T3682.1—2018。
如果仪器没有安装自动切断装置，可采用手动切断.但测量精度至少与MVR测量相同。5.2.5熔体体积流动速率测定装置（方法B）见GB/T3682.1—2018。
6试样
6.1试样形状
见GB/T3682.1—2018。
6.2试样的预处理和存储
根据相关材料标准规定，在进行测试之前须对测试样品进行处理，如干燥。当测试样品是粉末或片状材料预处理成的预压试验棒时，则在其预成型前须干燥。如果相关材料标准没有规定样品的预处理程序则须当事方协商解决。
对湿度敏感的材料，在测试条件下须尽可能地减小其水含量对材料的MFR和MVR的影响。在干燥前后，都应该尽量阻止或减小其对水分的吸收，例如防止样品通过与皮肤的接触或从大气中吸潮。样品干燥过后要立即转人干燥的（宜是热的）、防潮的容器中以阻止水分的吸收，然后让样品冷却到室温，除非材料标准有其他规定或当事方协商同意，须在样品被转移到干燥容器中4h以内，或装有干燥剂的容器中2d以内，完成样品的测定。所有的成型物从预成型装置（GB/T3682.1一2018）中取出后，在进行测定之前，应用同样的方式处理和储存以提高测定的可重复性，除非有的成型物需要在不冷却的情况下测定，以避免因其变形而妨碍将其置人挤出仪料筒。
为了使测试结果具有可比性，例如不同实验室测定结果的比较，材料应先冷却再测试以防止温度历程的不同带来影响，或当事方协商统一的处理流程。不过在生产控制或实际操作中，可能从烘箱中将材料取出直接加入挤出仪中更好
材料不应放置在（真空）烘箱中冷却至室温。与将其放在一个容器中冷却相比，烘箱中的冷却时间很长，时间-温度历史有很大不同，可能对结果产生重大影响。注：可通过对含水量不同的材料的重复试验来测定水含量对材料流变行为的影响HiiKAoNiKAca
7仪器的温度校验、清理和维护
7.1控温系统的校验
7.1.1校验程序
GB/T3682.2—2018
校验温度随位置和时间的变化时，设定挤出仪温控系统为要求的温度，至少等待仪器说明书中规定的时间，直到料简的仪器显示温度保持在设定温度用一准确的温度测量装置校验从标准口模上表面0mm向上至并包括70mm士1mm处每间隔10mm士1mm处的料筒温度变化。测定温度变化时每隔10mm间隔测一个点的温度变化，每个点在出现第一个稳定温度读数后，每隔1min间隔记录一个温度读数，直到10min为止。校验操作方法相关信息参见附录A。注：测温装置浸入或放置在挤出仪料筒中后温度计读数稳定的时间取决于所使用的仪器，测温装置响应时间的信息由供应商提供。
7.1.2校验温度所用材料
见GB/T3682.1一2018和参见附录A的规定。7.2
仪器的清理
见GB/T3682.1—2018
7.3仪器的竖直调整
见GB/T3682.1—2018。
8程序设置
8.1概述
为了取得比GB/T3682.1一2018，方法A中MFR方法更好的重复性，在测定对时间温度历程和/或水有高流变敏感性的材料时，优先使用活塞位移距离和时间的自动测量装置（GB/T3682.1一2018，方法B）。
如果MVR值高于40cm/10min时.推荐使用半口模（5.1.5）。如果知道测试温度下的聚合物的密度，则可以通过MVR值算出MFR值，反之亦然（见GB/T3682.1—2018)。
注：所需熔体密度应在试验温度和负荷下获得。实际上，低压下，在测试温度和环境压力下获得的数据即可使用8.2温度和负荷的选择
查阅相关材料标准得到合适的测试条件。如果没有材料标准或材料标准没有规定MVR或MFR的测试条件，应由相关方基于材料的熔点或制造商提供的加工条件协商给出测试温度和负荷。见GB/T3682.1一2018表A.1。注：通常，材料标准规定了MVR和MFR的测定条件。在很多情况下，有的材料的流变行为在测定时受到水解和缩合反应的影响，而材料标准中并没有规定其MVR和MFR的测定条件。这类材料的标准可能需要完善和修订。
GB/T3682.2—2018
8.3仪器清理
警示一一在测定过程中的材料或清洗仪器所用的任何材料可能会有的部分分解并释放出有害的挥发性物质，同时有被烫伤的危险。本部分的使用者有责任建立合适，安全的操作规章和在使用前确立合适的限制规则。
见GB/T3682.1—2018。
每次实验前，料筒和所有的部件包括口模都应彻底清洗干净重要提示：测试易吸水的材料时，彻底清洗非常重要。污染物或它们的热分解产物是加速易吸水材料水解的主要原因。
8.4样品用量和装料
根据预期的MVR或MFR选择样品用量。MVR或MFR值最好高于10cm/10min低于40cm/10min。为了比较具有相近MVR或MFR的不同材料时，试样之间的体积差异应在土0.5cm以内，见表1。
实验员不能触摸试样，以避免试样通过皮肤接触吸收水分，且应尽量避免试样暴露在空气中。样品处理，包括打开样品储存箱转移，加入样品到料简，都应尽量快。从开始处理样品到样品加人料筒的时间应不超过1min以防止样品吸潮，样品的用量选取应能保证在测试时任何情况下完成材料的加人后测试能在5.5min到6.0min内开始。
表1样品用量指导
预期MVR/（cm*/10min）
预期MFR/（g/10min）
料简内压实样品体积/cm
注1：很多对时间温度历程敏感的材料，其MVR的测定受料简内样品体积的影响。分析具有类似MVR或MFR的材料时，加入相同体积的材料能减小所得数据的变异。可用要求大小的样品杯来量取样品或称取等体积材料换算得的质量的材料。
推荐在加人样品前使用干燥氮气吹扫料简，并在测试过程中保持料筒的氮气氛围以避免样品氧化分解和吸潮。
称取适当量的样品，加入料筒。在加料过程中，手工操作压料杆压实材料，但应尽量避免压力大幅变化。对易受氧化或水解分解的材料，加料过程中应尽量不与空气接触。应在0.5min～Imin内完成加料过程。立即将活塞放人料筒。加料完成后应立即预热5min。注2：压实样品的压力的变化会降低结果的重复性。注3：有些材料可能需要较短的预热时间，以防止材料降解。对于高熔点，高玻璃化转变温度，低导热系数的材料为获得测试结果的重复性，则要较长的预热时间。对高流动速率的材料，活塞可在预热过程中空负荷或少加负荷。如果体积流动速率较大，材料在预热过程中的损失就比较大。此时可在预热时活塞不加负荷或加小负荷。如果材料流动速率非常高，则须要用到负荷支架和口模塞以阻止材料从口模处流涎。预热过程中应检查温度是否回到了设定温度。6
9操作步骤
温度和负荷的选择
见8.2。
2活塞最小移动距离
活塞移动距离规定在20mm~30mm。9.3计时装置
见GB/T3682.1—2018。
9.4测试准备
见第8章。
9.5测试
9.5.1概述
GB/T3682.2—2018
完成向料筒加人测试样品5min后向活塞上装载选择的负荷。如果用到了口模塞且没加足预定的负荷，应加足预定的负荷，并使材料稳定几秒钟后移开口模塞。如果同时用到了负荷支架和口模塞，应先移去负荷支架。让加了负荷的活塞在重力的作用下下降，确保挤出的是没气泡的料条。样品正式测试前应避免有其他力加到样品上，如人力或其他重物，预运行时间（加上负荷和正式测定之间的时间）应有0.5min到1min。应在完成加料后的5.5min～6min之间开始测试。为了减少被快速流出的热材料烫伤的危险，在移走口模塞时应戴上隔热手套9.5.2位移测量方法（MVR）
在下标线到达料简上边缘时开始测试。测定活塞移动20mm～30mm范围内规定的距离的时间。测试应在上标线到达料筒顶部时或之前结束。
注：加料时间，预热时间和预运行时间的变化可能降低结果的重复性。9.5.3质量测量方法（MFR）
当下标线到达料简上边缘时，开始计时并同时切断挤出物，弃去，宜使用自动切断装置。如果使用手动切断须在测试报告中注明。为了测得给定时间间隔的挤出速率，应收集连续的样条段。根据材料的熔体质量流动速率来选择所用的时间间隔以使单个样条段不短于10mm。在活塞杆上标线到达料简上边缘时应停止切断。丢弃所有有明显气泡的样条段。将剩下的样条段（最好有三根或以上）冷却，单独称重（精确到1mg），并计算平均质量。如果样条质量最大值和最小值的差别超过了平均值的10%，则要舍弃测试结果，并以新的样品重新测定。
样条质量最大值和最小值的差别最好不超过单次测量MFR值计算得出的标准偏差的三倍。推荐按挤出顺序称重样条。如果观察到连续的质量变化应作为不寻常行为记人测试报告（见12章）。GB/T3682.2—2018
结果表示
见GB/T3682.1—2018。
流动速率比
见GB/T3682.1—2018。
11精密度
因未获得实验室间的数据，所以本部分的精密度尚不可知，同一实验员在同一实验室使用同一仪器和本部分规定的方法在理想测量条件下得出的几种材料的MVR测量结果参见附录B。附录B中的MVR值为5～9次测量结果的平均值。应考虑到可能使得重复性降低或影响测定结果的因素，包括：a)
水含量会影响熔体流动性；须使用合适的干燥步骤和干燥条件以及样品预处理操作来降低结果的变化性。
易吸水材料在预热或测定过程中的水解会引起流动速率改变；须使用合适的样品处理操作干燥步骤。于燥条件和样品处理操作来降低结果的变化性。料筒污染物和它们的热解产物会加速样品的降解。一旦样品水解发生，降解就会自动催化且熔体黏度会下降。须使用合适的清洁程序以降低结果的变化性。测试报告
见GB/T3682.1—2018，包括：
注明采用了GB/T3682的本部分：是否用到了手动或自动切断装置应在报告中注明。b）
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