GB/T 1819.11-2017
基本信息
标准号： GB/T 1819.11-2017
中文名称：锡精矿化学分析方法 第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 1819.11-2017 锡精矿化学分析方法 第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T1819.11-2017
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T1819.11—2017
代替GB/T1819.11—2004
锡精矿化学分析方法
第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 11Determination of aluminium oxide content-Chromazuzal Sspectrophotometric method
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-06-01实施
中华人民共和
国家标准
锡精矿化学分析方法
第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
GB/T1819.11—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X12301/16
印张0.5
2017年10月第一版
字数12千字
2017年10月第一次印刷
书号：155066：1-56231
1定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
GB/T1819锡精矿化学分析方法》分为21个部分：热干燥法；
第1部分：水分的测定
一第2部分：锡量的测定
一第3部分：铁量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸铈滴定法；
第4部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法：第5部分：砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法：第6部分：锑量的测定
孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法一第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法；第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；-第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：氟量的测定
离子选择电极法：
第16部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第17部分：汞量的测定
原子荧光光谱法：
第18部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第19部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T1819.11—2017
第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、碑、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T1819的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.11一2004《锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法》，本部分与GB/T1819.11一2004相比，主要技术变化如下：一测定上限由原来的4.00%”修改为“8.00%”碱熔试剂由原来的过氧化钠”修改为“过氧化钠-氢氧化钠（质量比为3：1)”；一对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股)有限责任公司、鲮鱼圈出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本部分主要起草人：赵如琳、张红玲、周蕾、褚宁、林庆权、张丽、李满芝、张卓佳、谢磊。I
-iiiKAoNiKAca
GB/T1819.11—2017
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1830—1979;
-GB/T1819.11—2004。
iiKAoNiKAca
1范围
锡精矿化学分析方法
第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化二铝量的测定方法。本部分适用于锡精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围：0.020%～8.00%。方法提要
GB/T1819.11—2017
试料用过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氢氧化钠溶液浸取，滤除铁、铅、钙的氢氧化物沉淀，在1.2mol/L盐酸介质中，以锌粉还原分离锡，以乙二胺四乙酸锌溶液掩蔽铁，在pH6.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色配合物，于分光光度计波长610nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1锌粉。
3.2氧化锌。
3.3过氧化钠。
3.4氢氧化钠。
3.5乙二胺四乙酸二钠。
3.6乙酸铵。
3.7无水乙醇。
3.8盐酸（p=1.19g/mL）。
3.9高氯酸（p=1.68g/mL）。
冰乙酸（p=1.05g/mL）。
氨水p=0.90g/mL）。
盐酸（1+1）。
3.13盐酸（1+9)。
氨水(1+1)。
氢氧化钠溶液（100g/L）。
氯化铵溶液（200g/L）。
盐酸羟胺溶液（100g/L）。
浸取液：每50mL溶液中含3g氢氧化钠（3.4）和1mL无水乙醇（3.7）。锌溶液（5g/L）：称取6.34g氧化锌（3.2），加人40mL盐酸（3.12），微热分解完全，移人1000mL1
HiiKAoNiKAca
GB/T1819.11—2017
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.20乙二胺四乙酸锌溶液（0.1mol/L）：称取8.1g氧化锌（3.2），加人40mL盐酸（3.12），加热溶解；称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（3.5）溶于700mL水中，加人15mL氨水（3.11）使其溶解，将两溶液混合均勾。用氨水（3.14)及盐酸（3.12)调节pH为45用水稀释至1000mL，混匀。3.21乙酸-乙酸铵溶液（pH6.8）称取300g乙酸铵（3.6），用水溶解后，加人3mL冰乙酸（3.10），以水稀释至1000mL，混勾。
3.22聚乙二醇辛基苯基醚溶液（1十99），化学纯。3.23铬天青S溶液（2g/L）：称取1.0g铬天青S溶于250mL水中，再加人250mL无水乙醇（3.7），混匀。
3.24百里酚蓝溶液（1g/L）：称取0.1g百里酚蓝溶于20mL无水乙醇（3.7)中，用水稀释至100mL，混匀。
3.25三氧化二铝标准贮存溶液：称取0.1058g金属铝（wAl≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.15），低温加热溶解完全后，加水至50mL，滴加盐酸（3.12）至呈酸性并过量40mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200μg三氧化二铝。
3.26三氧化二铝标准溶液：移取12.50mL三氧化二铝标准贮存溶液（3.25)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.12)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5μg三氧化二铝。4仪器
分光光度计。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。表1试料量及分取体积
WAl20g/%
0.020~0.20
>0.20~1.00
>1.00~3.00
>3.00~8.00
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。2
还原试液总体积/mL
分取还原滤液体积/mL免费标准下载网bzxz
HiiKAoNiKAca
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
GB/T1819.11—2017
6.4.1将试料（6.1)置于30mL银埚中，加人3g过氧化钠（3.3），混勺，加1g氢氧化钠（3.4），加盖，移入已升温至520C的高温炉中熔融20min，取出稍冷，放人盛有50mL浸取液（3.18）的300mL塑料烧杯中，于水浴上加热浸取完全，摇动至无过氧化氢气泡，取下，用少量水洗净，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤。6.4.2移取20.00mL滤液置于300mL塑料烧杯中，滴加盐酸（3.8）至pH3~pH5并过量5mL，用水稀释至50mL
6.4.3加人1.5g锌粉（3.1)，置于水浴上微热还原，并不时摇动至反应缓慢，补加4mL盐酸（3.8），不时摇动至反应停止后，取下冷却，按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤。6.4.4按表1移取还原滤液于100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，加入5mL氯化铵溶液（3.16），2mL盐酸羟胺溶液（3.17），5mL乙二胺四乙酸锌浴液（3.20），放置3min，每加一种试剂均需摇。加5滴百里酚蓝溶液（3.24），用氨水（3.14)调至微黄色，再用盐酸（3.13）调至微红色并过量2滴，加人3mL铬天青S溶液（3.23），3mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液（3.22），10mL乙酸-乙酸铵溶液（3.21），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。注：当试样含氟量高于0.05%时，应将分取还原滤液置于50mL烧杯中，加5mL高氯酸（3.9）加热蒸发至近干，重复1次，加5mL盐酸（3.13），用水移人100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，以下按6.4.4进行。6.4.5将部分显色液移人1cm比色皿中，于分光光度计波长610nm处，以空白试验溶液为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出三氧化二铝量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL.2.00mL4.00mL.6.00mL、8.00mL三氧化二铝标准溶液（3.26）于一组100mL容量瓶中，加人5mL锌溶液（3.19），加人5mL乙二胺四乙酸锌溶液（3.20），以下按6.4.4进行。
6.5.2将部分显色液移人1cm比色血中，于分光光度计波长610nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
三氧化二铝含量以质量分数WAo,计，数值以%表示，按式(1)计算：wAro =m:V:s×10-
式中：
m1——从校正工作曲线上查得的三氧化二铝量，单位为微克(μg)；V，一一试液的总体积，单位为毫升（mL）)；V，一—还原试液的总体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克(g)；
V：—分取滤液的体积，单位为毫升（mL）：V，一一分取还原滤液的体积，单位为毫升（mL）。....（1)
-iiKAoNniKAca
GB/T1819.11—2017
计算结果表示至小数点后两位，若三氧化二铝含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得。表3再现性限
9试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：试样；
使用的标准（GB/T1819.11—2017)分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T1819.11-2017
版权专有侵权必究
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中华人民共和国国家标准
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锡精矿化学分析方法
第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 11Determination of aluminium oxide content-Chromazuzal Sspectrophotometric method
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GB/T1819锡精矿化学分析方法》分为21个部分：热干燥法；
第1部分：水分的测定
一第2部分：锡量的测定
一第3部分：铁量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸铈滴定法；
第4部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法：第5部分：砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法：第6部分：锑量的测定
孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法一第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法；第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；-第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：氟量的测定
离子选择电极法：
第16部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第17部分：汞量的测定
原子荧光光谱法：
第18部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第19部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T1819.11—2017
第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、碑、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T1819的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.11一2004《锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法》，本部分与GB/T1819.11一2004相比，主要技术变化如下：一测定上限由原来的4.00%”修改为“8.00%”碱熔试剂由原来的过氧化钠”修改为“过氧化钠-氢氧化钠（质量比为3：1)”；一对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股)有限责任公司、鲮鱼圈出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本部分主要起草人：赵如琳、张红玲、周蕾、褚宁、林庆权、张丽、李满芝、张卓佳、谢磊。I
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本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1830—1979;
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1范围
锡精矿化学分析方法
第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化二铝量的测定方法。本部分适用于锡精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围：0.020%～8.00%。方法提要
GB/T1819.11—2017
试料用过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氢氧化钠溶液浸取，滤除铁、铅、钙的氢氧化物沉淀，在1.2mol/L盐酸介质中，以锌粉还原分离锡，以乙二胺四乙酸锌溶液掩蔽铁，在pH6.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色配合物，于分光光度计波长610nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1锌粉。
3.2氧化锌。
3.3过氧化钠。
3.4氢氧化钠。
3.5乙二胺四乙酸二钠。
3.6乙酸铵。
3.7无水乙醇。
3.8盐酸（p=1.19g/mL）。
3.9高氯酸（p=1.68g/mL）。
冰乙酸（p=1.05g/mL）。
氨水p=0.90g/mL）。
盐酸（1+1）。
3.13盐酸（1+9)。
氨水(1+1)。
氢氧化钠溶液（100g/L）。
氯化铵溶液（200g/L）。
盐酸羟胺溶液（100g/L）。
浸取液：每50mL溶液中含3g氢氧化钠（3.4）和1mL无水乙醇（3.7）。锌溶液（5g/L）：称取6.34g氧化锌（3.2），加人40mL盐酸（3.12），微热分解完全，移人1000mL1
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GB/T1819.11—2017
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.20乙二胺四乙酸锌溶液（0.1mol/L）：称取8.1g氧化锌（3.2），加人40mL盐酸（3.12），加热溶解；称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（3.5）溶于700mL水中，加人15mL氨水（3.11）使其溶解，将两溶液混合均勾。用氨水（3.14)及盐酸（3.12)调节pH为45用水稀释至1000mL，混匀。3.21乙酸-乙酸铵溶液（pH6.8）称取300g乙酸铵（3.6），用水溶解后，加人3mL冰乙酸（3.10），以水稀释至1000mL，混勾。
3.22聚乙二醇辛基苯基醚溶液（1十99），化学纯。3.23铬天青S溶液（2g/L）：称取1.0g铬天青S溶于250mL水中，再加人250mL无水乙醇（3.7），混匀。
3.24百里酚蓝溶液（1g/L）：称取0.1g百里酚蓝溶于20mL无水乙醇（3.7)中，用水稀释至100mL，混匀。
3.25三氧化二铝标准贮存溶液：称取0.1058g金属铝（wAl≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.15），低温加热溶解完全后，加水至50mL，滴加盐酸（3.12）至呈酸性并过量40mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200μg三氧化二铝。
3.26三氧化二铝标准溶液：移取12.50mL三氧化二铝标准贮存溶液（3.25)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.12)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5μg三氧化二铝。4仪器
分光光度计。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。表1试料量及分取体积
WAl20g/%
0.020~0.20
>0.20~1.00
>1.00~3.00
>3.00~8.00
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。2
还原试液总体积/mL
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6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
GB/T1819.11—2017
6.4.1将试料（6.1)置于30mL银埚中，加人3g过氧化钠（3.3），混勺，加1g氢氧化钠（3.4），加盖，移入已升温至520C的高温炉中熔融20min，取出稍冷，放人盛有50mL浸取液（3.18）的300mL塑料烧杯中，于水浴上加热浸取完全，摇动至无过氧化氢气泡，取下，用少量水洗净，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤。6.4.2移取20.00mL滤液置于300mL塑料烧杯中，滴加盐酸（3.8）至pH3~pH5并过量5mL，用水稀释至50mL
6.4.3加人1.5g锌粉（3.1)，置于水浴上微热还原，并不时摇动至反应缓慢，补加4mL盐酸（3.8），不时摇动至反应停止后，取下冷却，按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤。6.4.4按表1移取还原滤液于100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，加入5mL氯化铵溶液（3.16），2mL盐酸羟胺溶液（3.17），5mL乙二胺四乙酸锌浴液（3.20），放置3min，每加一种试剂均需摇。加5滴百里酚蓝溶液（3.24），用氨水（3.14)调至微黄色，再用盐酸（3.13）调至微红色并过量2滴，加人3mL铬天青S溶液（3.23），3mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液（3.22），10mL乙酸-乙酸铵溶液（3.21），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。注：当试样含氟量高于0.05%时，应将分取还原滤液置于50mL烧杯中，加5mL高氯酸（3.9）加热蒸发至近干，重复1次，加5mL盐酸（3.13），用水移人100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，以下按6.4.4进行。6.4.5将部分显色液移人1cm比色皿中，于分光光度计波长610nm处，以空白试验溶液为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出三氧化二铝量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL.2.00mL4.00mL.6.00mL、8.00mL三氧化二铝标准溶液（3.26）于一组100mL容量瓶中，加人5mL锌溶液（3.19），加人5mL乙二胺四乙酸锌溶液（3.20），以下按6.4.4进行。
6.5.2将部分显色液移人1cm比色血中，于分光光度计波长610nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
三氧化二铝含量以质量分数WAo,计，数值以%表示，按式(1)计算：wAro =m:V:s×10-
式中：
m1——从校正工作曲线上查得的三氧化二铝量，单位为微克(μg)；V，一一试液的总体积，单位为毫升（mL）)；V，一—还原试液的总体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克(g)；
V：—分取滤液的体积，单位为毫升（mL）：V，一一分取还原滤液的体积，单位为毫升（mL）。....（1)
-iiKAoNniKAca
GB/T1819.11—2017
计算结果表示至小数点后两位，若三氧化二铝含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得。表3再现性限
9试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：试样；
使用的标准（GB/T1819.11—2017)分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T1819.11-2017
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书号：155066·1-56231
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