GB∕T 1819.10-2017
基本信息
标准号： GB∕T 1819.10-2017
中文名称：锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 精矿 化学分析 方法 硫量 测定 高频 感应炉 燃烧 红外 吸收 碘酸钾 滴定法
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标准简介
GB∕T 1819.10-2017 锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法
GB∕T1819.10-2017
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T1819.10——2017
代替GB/T1819.10—2004
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 1O:Determination of sulfur content-High frequency combustion with infrared absorption methodand potassium iodatetitrimetric method2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分：第1部分：水分的测定热干燥法；第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第3部分：铁量的测定硫酸铈滴定法；-第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷量的测定锑钼蓝分光光度法和碘滴定法：第6部分：量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法一第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法；第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分，三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：铜量的测定
第15部分：氟量的测定
第16部分：银量的测定
第17部分：汞量的测定
第18部分：镍量的测定
第19部分：钻量的测定
第20部分：镐量的测定
火焰原子吸收光谱法：
离子选择电极法；
火焰原子吸收光谱法：
原子荧光光谱法；
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法：
火焰原子吸收光谱法：
GB/T1819.10—2017
电感耦合等离子体原子发射光谱法。第21部分钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定本部分为GB/T1819的第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.10—2004《锡精矿化学分析方法硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧
碘酸钾滴定法》，本部分与GB/T1819.10一2004相比，主要技术变化如下：方法1高频感应炉燃烧红外吸收法将测定下限由原来的“0.0010%”修改为“0.050%”，对助熔剂的使用进行了修改：
对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
方法2碘酸钾滴定法
将测定上限由原来的“10.00%”修改为20.00%”；标定标准滴定溶液的标准物质由原来的“硫酸铅”修改为“硫标准物质”；标准滴定溶液的浓度由原来的\0.01mol/L和0.02mol/L”修改为\0.03mol/L”；-对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。I
iiKAoNniKAca
GB/T1819.10—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司、北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股)有限责任公司、北京矿冶研究总院、天津出人境检验检疫局、皱鱼圈出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、宁波出入境检验检疫局、广西冶金研究院有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本部分主要起草人：海兰、彭松、钱小文、陈然、王虹、李异、周海收、韩峰、庄艾春、蒋晓光、赖心、龙达、史红兰、徐晓艳、张晨、陶进芳、黄易勤、卢燕萍、李磊、肖刘萍、周姣连。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1829—1979;
-GB/T1819.10—2004。
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1范围
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
GB/T1819的本部分规定了锡精矿中硫量的测定方法。GB/T1819.10-—2017
本部分适用于锡精矿中硫量的测定。方法1测定范围：0.050%～0.50%；方法2测定范围：>0.50%~20.00%。
2方法1高频感应炉燃烧红外吸收法2.1方法提要
在助熔剂存在下，向高频炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。2.2
试剂与材料
锡助熔剂：ws≤0.0005%。
2.2.2纯铁助熔剂：ws≤0.0010%。2.2.3
钨锡助熔剂：钨+锡（93+7），ws≤0.0005%。锡精矿标准样品。
钢标准样品。
载气（氧气）：纯度（体积分数）不小于99.95%。动力气：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。无水高氯酸镁。
烧碱石棉。
稀土氧化铜。
玻璃棉。
脱脂棉。
镀铂硅胶。
陶瓷（@24mm×24mm），使用前应在大于1100C氧气流中灼烧1h~1.5h，取出置于干燥器内冷却备用。
2.3仪器
高频感应炉燃烧红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.00001%（或≤0.1uμg/g），分析精度2.3.1
(RSD)≤0.5%.
2.3.2高频炉功率：1.0kW~2.5kW。2.3.3频率：>6MHz。
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GB/T1819.10—2017
2.4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.15g试样（2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3仪器调节
按照仪器说明书调节仪器，使其处于最佳分析状态。2.5.4仪器校正
称取0.15g标准样品（2.2.4或2.2.5)（硫量略高于试料），精确至0.0001g。置于盛有0.50g锡助熔剂(2.2.1).0.70g纯铁助熔剂（2.2.2)的陶瓷（2.2.14)中，覆盖1.20g钨锡助熔剂(2.2.3）。按仪器说明进行操作，重复测定3次～5次，直到获得一个重现性较好的平均结果（相对偏差不超过0.05%），仪器校正完成。
注1：燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品，最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附。
注2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘，最大限度地减少粉尘对测定结果的影响。注3：由于锡精矿中常含有砷，为防止中毒，实验应在良好的通风条件下进行，操作者应戴口罩。2.5.5空白试验
称取0.50g锡助熔剂（2.2.1）、0.70g纯铁助熔剂（2.2.2），置于陶瓷埚（2.2.14）中，覆盖1.20g钨锡助熔剂（2.2.3），按仪器说明进行操作，重复测定3次，取其平均结果作为空白值进行扣除。2.5.6校正曲线
选择一个硫量略高于试料和一个硫量略低于试料的标准样品（2.2.4或2.2.5），按照2.5.4操作。重复测定2次～3次，分别计算对应的平均结果。按照硫量进行校正，得到校准曲线。2.5.7测定
2.5.7.1称取试料（2.5.1），按2.5.4进行测定，扣除试剂空白，得到样品中硫量。2.5.7.2结果保留两位有效数字。2.6精密度
2.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
TiKAoNniKAca
2.6.2再现性
表1重复性限
GB/T1819.10—2017
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
3方法2碘酸钾滴定法
3.1方法提要
试样在1250℃～1300℃氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫气体，用淀粉盐酸溶液吸收，以碘酸钾标准滴定溶液滴定。
3.2试剂和材料
瓷舟：于800C灼烧2h以上，置干燥器中冷却备用。硫标准物质：用前在80℃干燥1h以上。3.2.2
吸收液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅匀，煮沸2min，冷却，加3.2.3
人3mL盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。3.2.4碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO）0.03mo1/L：3.2.4.1配制：称取1.07g碘酸钾、0.3g氢氧化钾、5.5g碘化钾溶解于300mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。
3.2.4.2标定：根据试样含硫量，称取0.10g～0.50g硫标准物质（硫量与试样硫量相当），精确至0.0001g于瓷舟中，按3.5.4.1～3.5.4.3操作。按式（1)计算碘酸钾（1/6KIO.）标准滴定溶液的实际浓度：mo.wis
(V,-V.):mX103
碘酸钾（1/6KIO，）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取硫标准物质的质量，单位为克（g）；硫标准物质中硫的质量分数：
滴定硫标准物质所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫（1/2S)的摩尔质量，16.033，单位为克每摩尔（g/mol）。（1)
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GB/T1819.10—2017
平行标定3份，其极差值不大于3.0×10-*mo1/L时，取其平均值，否则重新标定。3.3定硫装置
定硫装置见图1。
说明：
氧气瓶；
减压阀；
流量计：
50g/L高锰酸钾溶液及400g/L氢氧化钾溶液洗涤瓶：硫酸（p=1.84g/mL)洗涤瓶：
无水氯化钙干燥塔：
管式炉；
瓷管：
热电偶：
吸收管：
滴定管：
温度控制器：
可调变压器：
电源插头。
图1定硫装置示意图
3.4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
3.5分析步骤
3.5.1试料
按表3称取试样（3.4），精确至0.0001g。4
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3.5.2测定次数
>0.50~3.00
>3.00~8.00
>8.00~20.00bZxz.net
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4测定
表3试料量
试料量/g
GB/T1819.10—2017
3.5.4.1按图1连接好测定装置，将炉温升至1250℃～1300C，通人氧气检查，确认装置不漏气后加人约150mL吸收液（3.2.3）于吸收管中，通人氧气（800mL/min），滴人碘酸钟标准滴定溶液（3.2.4）至吸收液（3.2.3)呈淡蓝色，关闭氧气。3.5.4.2将试料（3.5.1)置于瓷舟中，将瓷舟推人管式炉高温区，迅速用胶塞塞住管口，通人氧气。3.5.4.3用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4）滴定，当吸收液蓝色开始褪去时，应及时滴人碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4），使吸收液始终保持蓝色，待吸收液褪色减慢时，将氧气流量调节至1000mL/min，继续滴定至与开始时的淡蓝色（3.5.4.1）一致，并保持1min不变为终点6分析结果的计算
硫含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）计算：C.(Vs-V2).MX10-
式中：
碘酸钾(1/6KIO，)标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V：——滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V
滴定空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M-—硫（1/2S)的摩尔质量，16.033，单位为克每摩尔（g/mol）；m——试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小数点后两位。3.7精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表4数据采用线性内插法求得。
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GB/T1819.10—2017
再现性
表4重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5再现性限
试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：试样：
使用的标准，（GB/T1819.10—2017）；使用的方法；
-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
-测定中观察到的异常现象：
试验日期。
GB/T1819.10-2017
中华人民共和国
国家标准
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
GB/T1819.10—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2017年10月第一版
印张0.75字数16千字
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-56233
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T1819.10——2017
代替GB/T1819.10—2004
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 1O:Determination of sulfur content-High frequency combustion with infrared absorption methodand potassium iodatetitrimetric method2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分：第1部分：水分的测定热干燥法；第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第3部分：铁量的测定硫酸铈滴定法；-第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷量的测定锑钼蓝分光光度法和碘滴定法：第6部分：量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法一第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法；第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分，三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：铜量的测定
第15部分：氟量的测定
第16部分：银量的测定
第17部分：汞量的测定
第18部分：镍量的测定
第19部分：钻量的测定
第20部分：镐量的测定
火焰原子吸收光谱法：
离子选择电极法；
火焰原子吸收光谱法：
原子荧光光谱法；
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法：
火焰原子吸收光谱法：
GB/T1819.10—2017
电感耦合等离子体原子发射光谱法。第21部分钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定本部分为GB/T1819的第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.10—2004《锡精矿化学分析方法硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧
碘酸钾滴定法》，本部分与GB/T1819.10一2004相比，主要技术变化如下：方法1高频感应炉燃烧红外吸收法将测定下限由原来的“0.0010%”修改为“0.050%”，对助熔剂的使用进行了修改：
对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
方法2碘酸钾滴定法
将测定上限由原来的“10.00%”修改为20.00%”；标定标准滴定溶液的标准物质由原来的“硫酸铅”修改为“硫标准物质”；标准滴定溶液的浓度由原来的\0.01mol/L和0.02mol/L”修改为\0.03mol/L”；-对精密度部分进行修改；
增加试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。I
iiKAoNniKAca
GB/T1819.10—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司、北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股)有限责任公司、北京矿冶研究总院、天津出人境检验检疫局、皱鱼圈出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、宁波出入境检验检疫局、广西冶金研究院有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本部分主要起草人：海兰、彭松、钱小文、陈然、王虹、李异、周海收、韩峰、庄艾春、蒋晓光、赖心、龙达、史红兰、徐晓艳、张晨、陶进芳、黄易勤、卢燕萍、李磊、肖刘萍、周姣连。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1829—1979;
-GB/T1819.10—2004。
iiiKAoNikAca
1范围
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
GB/T1819的本部分规定了锡精矿中硫量的测定方法。GB/T1819.10-—2017
本部分适用于锡精矿中硫量的测定。方法1测定范围：0.050%～0.50%；方法2测定范围：>0.50%~20.00%。
2方法1高频感应炉燃烧红外吸收法2.1方法提要
在助熔剂存在下，向高频炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。2.2
试剂与材料
锡助熔剂：ws≤0.0005%。
2.2.2纯铁助熔剂：ws≤0.0010%。2.2.3
钨锡助熔剂：钨+锡（93+7），ws≤0.0005%。锡精矿标准样品。
钢标准样品。
载气（氧气）：纯度（体积分数）不小于99.95%。动力气：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。无水高氯酸镁。
烧碱石棉。
稀土氧化铜。
玻璃棉。
脱脂棉。
镀铂硅胶。
陶瓷（@24mm×24mm），使用前应在大于1100C氧气流中灼烧1h~1.5h，取出置于干燥器内冷却备用。
2.3仪器
高频感应炉燃烧红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.00001%（或≤0.1uμg/g），分析精度2.3.1
(RSD)≤0.5%.
2.3.2高频炉功率：1.0kW~2.5kW。2.3.3频率：>6MHz。
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GB/T1819.10—2017
2.4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.15g试样（2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3仪器调节
按照仪器说明书调节仪器，使其处于最佳分析状态。2.5.4仪器校正
称取0.15g标准样品（2.2.4或2.2.5)（硫量略高于试料），精确至0.0001g。置于盛有0.50g锡助熔剂(2.2.1).0.70g纯铁助熔剂（2.2.2)的陶瓷（2.2.14)中，覆盖1.20g钨锡助熔剂(2.2.3）。按仪器说明进行操作，重复测定3次～5次，直到获得一个重现性较好的平均结果（相对偏差不超过0.05%），仪器校正完成。
注1：燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品，最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附。
注2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘，最大限度地减少粉尘对测定结果的影响。注3：由于锡精矿中常含有砷，为防止中毒，实验应在良好的通风条件下进行，操作者应戴口罩。2.5.5空白试验
称取0.50g锡助熔剂（2.2.1）、0.70g纯铁助熔剂（2.2.2），置于陶瓷埚（2.2.14）中，覆盖1.20g钨锡助熔剂（2.2.3），按仪器说明进行操作，重复测定3次，取其平均结果作为空白值进行扣除。2.5.6校正曲线
选择一个硫量略高于试料和一个硫量略低于试料的标准样品（2.2.4或2.2.5），按照2.5.4操作。重复测定2次～3次，分别计算对应的平均结果。按照硫量进行校正，得到校准曲线。2.5.7测定
2.5.7.1称取试料（2.5.1），按2.5.4进行测定，扣除试剂空白，得到样品中硫量。2.5.7.2结果保留两位有效数字。2.6精密度
2.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得。
TiKAoNniKAca
2.6.2再现性
表1重复性限
GB/T1819.10—2017
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
3方法2碘酸钾滴定法
3.1方法提要
试样在1250℃～1300℃氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫气体，用淀粉盐酸溶液吸收，以碘酸钾标准滴定溶液滴定。
3.2试剂和材料
瓷舟：于800C灼烧2h以上，置干燥器中冷却备用。硫标准物质：用前在80℃干燥1h以上。3.2.2
吸收液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅匀，煮沸2min，冷却，加3.2.3
人3mL盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。3.2.4碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO）0.03mo1/L：3.2.4.1配制：称取1.07g碘酸钾、0.3g氢氧化钾、5.5g碘化钾溶解于300mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。
3.2.4.2标定：根据试样含硫量，称取0.10g～0.50g硫标准物质（硫量与试样硫量相当），精确至0.0001g于瓷舟中，按3.5.4.1～3.5.4.3操作。按式（1)计算碘酸钾（1/6KIO.）标准滴定溶液的实际浓度：mo.wis
(V,-V.):mX103
碘酸钾（1/6KIO，）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取硫标准物质的质量，单位为克（g）；硫标准物质中硫的质量分数：
滴定硫标准物质所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫（1/2S)的摩尔质量，16.033，单位为克每摩尔（g/mol）。（1)
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GB/T1819.10—2017
平行标定3份，其极差值不大于3.0×10-*mo1/L时，取其平均值，否则重新标定。3.3定硫装置
定硫装置见图1。
说明：
氧气瓶；
减压阀；
流量计：
50g/L高锰酸钾溶液及400g/L氢氧化钾溶液洗涤瓶：硫酸（p=1.84g/mL)洗涤瓶：
无水氯化钙干燥塔：
管式炉；
瓷管：
热电偶：
吸收管：
滴定管：
温度控制器：
可调变压器：
电源插头。
图1定硫装置示意图
3.4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
3.5分析步骤
3.5.1试料
按表3称取试样（3.4），精确至0.0001g。4
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3.5.2测定次数
>0.50~3.00
>3.00~8.00
>8.00~20.00bZxz.net
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4测定
表3试料量
试料量/g
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3.5.4.1按图1连接好测定装置，将炉温升至1250℃～1300C，通人氧气检查，确认装置不漏气后加人约150mL吸收液（3.2.3）于吸收管中，通人氧气（800mL/min），滴人碘酸钟标准滴定溶液（3.2.4）至吸收液（3.2.3)呈淡蓝色，关闭氧气。3.5.4.2将试料（3.5.1)置于瓷舟中，将瓷舟推人管式炉高温区，迅速用胶塞塞住管口，通人氧气。3.5.4.3用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4）滴定，当吸收液蓝色开始褪去时，应及时滴人碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4），使吸收液始终保持蓝色，待吸收液褪色减慢时，将氧气流量调节至1000mL/min，继续滴定至与开始时的淡蓝色（3.5.4.1）一致，并保持1min不变为终点6分析结果的计算
硫含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）计算：C.(Vs-V2).MX10-
式中：
碘酸钾(1/6KIO，)标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V：——滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V
滴定空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M-—硫（1/2S)的摩尔质量，16.033，单位为克每摩尔（g/mol）；m——试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小数点后两位。3.7精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表4数据采用线性内插法求得。
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再现性
表4重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5再现性限
试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：试样：
使用的标准，（GB/T1819.10—2017）；使用的方法；
-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
-测定中观察到的异常现象：
试验日期。
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中华人民共和国
国家标准
锡精矿化学分析方法
第10部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
和碘酸钾滴定法
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开本880×12301/16
2017年10月第一版
印张0.75字数16千字
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-56233
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