GB/T 1587-2016
基本信息
标准号:
GB/T 1587-2016
中文名称:工业碳酸钾
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
碳酸钾
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 1587-2016 工业碳酸钾
GB/T1587-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T1587—2016
代替GB/T15872000
工业碳酸钾
Potassium carbonate forindustrial use2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T1587—2016
本标准代替GB/T1587—2000《工业碳酸钾》,与GB/T1587—2000相比,主要技术变化如下:Ⅱ型划分了等级(见5.2.2000年版4.2);修改了Ⅱ型指标(见5.2,2000年版4.2);修改了批量(见7.2,2000年版6.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位:浙江大洋生物科技集团股份有限公司、优利德(江苏)化工有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、湛江市南海西部石油职业卫生技术服务有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:胡夏明、杨哲生、刘咸林、弓创周、张林、谢少钿、申静、王惠玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T1587—1992、GB/T1587—2000。范围
碳酸钾
GB/T1587—2016
本标准规定了工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业碳酸钾,该产品是基础化工原料,主要用于化工、建材、电子、橡胶等行业。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008
GB/T3049-
—2006
GB/T3051—2000
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
工业用化工产品
铁含量测定的通用方法
1.10-非啰啉分光光度法
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法秉量法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1
的制备
HG/T3696.2
的制备
HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式:K,CO
相对分子质量:138.21(按2013年国际相对原子质量)4分类
工业碳酸钾分为两种型号,I型(一般工业用)、Ⅱ型(电子工业用)。5要求
外观:白色颗粒或粉末。
工业碳酸钾按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。还剩11页未读,是否继续阅读? 此文档由Hitter1986分享于2019-08-22第1部分:标准滴定溶液
第2部分:杂质标准溶液
第3部分:制剂及制品的
GB/T1587—2016
碳酸钾(K;CO,),e/%
氟化物(以KCI计),w/%
硫化合物(以K,SO,计),/%
铁(Fe).w/%
水不溶物.20/%
灼烧失量.20/%
优等品
注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。6
试验方法
一等品
合格品
优等品
一等品
警示一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。6.1
一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.2
外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。碳酸钾含量测定
酸碱滴定法
方法提要
用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液中的碳酸盐,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,扣除碳酸钠、碳酸钙及碳酸镁的消耗量,通过计算确定碳酸钾的含量。6.3.1.2
6.3.1.2.1
6.3.1.2.2
盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.5mol/L。溴甲酚绿-甲基红指示液
分析步骤
称取约1g已于280℃士10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解后,加5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,摇匀。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变2
GB/T 1587—2016
为暗红色然后将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
结果计算
碳酸钾含量以碳酸钾(KCO,)的质量分数w;计,按式(1)计算:w
式中:
(V-V)×103×cXM×1/2
×100%-3.006w-5.686w
滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);滴定空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);碳酸钾(K;CO,)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=138.21);试料质量的数值,单位为克(g);由6.4测得的钠的质量分数;
由6.5测得的钙镁的质量分数;
钠(Na)换算为碳酸钾的系数;
镁(Mg)换算为碳酸钾的系数。......(l)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6.3.2
四苯硼钾重量法(仲裁法)
方法提要
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。6.3.2.2
6.3.2.2.1
6.3.2.2.2
6.3.2.2.3
6.3.2.2.4
6.3.2.2.5
6.3.2.3.1
6.3.2.3.2
无水乙醇。
乙酸溶液:1十9。
四苯硼钠乙醇溶液(34g/L)。
四苯硼钾乙醇饱和溶液。
甲基红指示液(1g/L)。
仪器、设备
玻璃砂埚:滤板孔径5μm15um。电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃土5℃。分析步骤
称取0.80g~0.85g已于280℃土10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中.加适量水溶解,全部移人500mL(V.)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊.则应干过滤,弃去初始10mL15mL滤液。用移液管移取25mL(V,)溶液,置于100mL烧杯中,加35mL水,1滴甲基红指示液(1g/L),用乙酸溶液调至微红色。加热至40℃取下,揽拌下逐滴加人8mL~9mL四苯硼钠乙醇溶液(34g/L).放置10min。用已于120℃士5℃下干燥至质量恒定的玻3
GB/T1587—2016
璃砂过滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3次~4次洗涤沉淀.抽干。取下玻璃砂埔,用2mL无水乙醇洗一次,再抽干。置于电热恒温干燥箱中,于120℃土5℃下干燥至质量恒定。6.3.2.5
结果计算
碳酸钾含量以碳酸钾(KCO,)的质量分数w:计,按式(2)计算:m:X0.1929
×100%-0.9270w,-0.7931ws
式中:
四苯硼钾沉淀的质量,单位为克(g);试料质量的数值,单位为克(g);配制试验溶液体积的数值(V,=500),单位为毫升(mL);移取试验溶液体积的数值(V,=25),单位为毫升(mL);由6.6测得的氯化物(以KCI计)的质量分数;由6.7测得的硫化合物(以K,SO,计)的质量分数;四苯硼钾换算为碳酸钾的系数;氯化钾换算为碳酸钾的系数;
硫酸钾换算为碳酸钾的系数
.·(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6.4
钠含量测定
方法提要
用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处,测定吸光度,用标准曲线法测定试样中钠含量。
碳酸钾(光谱纯)溶液:20g/L;钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg:用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。水:符合GB/T6682二级水规格。6.4.2.3
仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。6.4.4
分析步骤
标准曲线的绘制
于4个100mL容量瓶中,用移液管分别加0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL钠标准溶液,再各加10mL碳酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,以标准空白溶液调零,于波长589.0nm处,测定标准溶液的吸光度。以钠的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
称取约1g已于280℃土10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,4
GB/T1587—2016
加少量水溶解,转移至100mL(V,)容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。再用移液管移取10mL(V,)此溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后测定其吸光度,根据测得的吸光度,从标准曲线上查出相应的钠的质量。
结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数w:计.按式(3)计算:W
式中:
m,×10-3
-×100%
从标准曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);试料质量的数值,单位为克(g);配制试验溶液体积的数值(V,=100),单位为毫升(mL);移取试验溶液体积的数值(V:=10),单位为毫升(mL)。(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:测定值在0.01%~0.10%应不大于0.002%;测定值在0.10%以上应不大于0.02%。6.5
钙、镁含量测定
方法提要
在氨-氯化铵缓冲缓冲体系(pH~10)中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca\+、Mg+,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量,确定钙、镁(以Mg计)含量6.5.2
盐酸溶液:1+1。
氨氮水溶液:2十3
氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)。镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)1mg。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。铬黑T指示剂。
分析步骤
称取约5g已于280℃土10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加90mL水,搅拌使其全部溶解,加盐酸溶液中和至pH~4(用pH试纸检验),加热煮沸5min后,冷却至室温。再用移液管加5.00mL镁标准溶液用氨水调节至pH~8(以pH试纸检验),加5mL氨-氯化铵缓冲溶液、0.1g铬黑T指示剂.摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,在30s内不褪色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
结果计算
钙、镁含量以镁(Mg)的质量分数w计,数值以%表示.按式(4)计算:Wa
(V-V.)×10-×c×M
×100%
GB/T1587—2016
式中:
滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);镁(Mg)摩尔质量的数值(M=24.305),单位为克每摩尔(g/mol);试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:测定值在0.01%~0.10%应不大于0.005%;测定值在0.10%以上应不大于0.02%。6.6
氯化物含量测定
汞量法(仲裁法)
方法提要
同GB/T3051—2000第3章。
6.6.1.2.1
6.6.1.2.2
硝酸溶液:1十15。
同GB/T3051—2000第4章。
仪器、设备
同GB/T3051—2000中的第5章。
分析步骤
称取已于280℃土10℃下灼烧至质量恒定的试样(I型优等品、II型约10g;I型一等品、合格品称取约2g),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水.使其溶解。加3滴溴酚蓝指示液滴加硝酸溶液(1十1)至溶液呈蓝色,然后再滴加硝酸溶液至黄色,过量2滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液(c[1/2Hg(NO,),]~0.02mol/L)于微量滴定管中滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
注:将滴定后的含乘废液收集保留,处理方法按GB/T3051—2000中附录D。6.6.1.5
结果计算
氯化物含量以氯化钾(KCI)的质量分数w,计,按式(5)计算:w
式中:
(V-V.)×10-×c×M
×100%
滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);氯化钾(KCI)摩尔质量的数值(M=74.55),单位为克每摩尔(g/mol);试料质量的数值,单位为克(g)。.(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:测定值在0.01%~6
0.10%应不大于0.005%;测定值在0.10%以上应不大于0.02%。6.6.2
目视比浊法
方法提要
GB/T1587—2016
在硝酸介质中,加人过量硝酸银溶液,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀,与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。
6.6.2.2.1
6.6.2.2.2
6.6.2.2.3
硝酸溶液:1十1。
硝酸银溶液(17g/L)。
氯化钾标准溶液:1mL溶液含氯化钾(KCIl)0.10mg,准确称取0.1000g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯).溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。6.6.2.3
分析步骤
称取已于280℃士10℃下灼烧至质量恒定的试样(I型优等品、I型优等品1.00g士0.01g,I型一等品、合格品及Ⅱ型一等品0.10g土0.01g),置于100mL烧杯中,加10mL水。逐滴加人2mL硝酸溶液,加热煮沸。冷却后,全部移人50mL比色管中,加1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,播匀。放置10min,于黑背景下与标准比浊溶液比对。标准比浊溶液是于8个50mL比色管中,用移液管分别加氯化钾标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL.加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
结果计算
氟化物含量以氯化钾(KCI)的质量分数w:计,按式(6)计算:Vx0.0001
式中:
与试验溶液浊度相对应的标准比浊溶液中氯化钾标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
试料质量的数值,单位为克(g);氯化钾标准溶液浓度的准确数值,单位为克每毫升(g/mL)。0.0001—
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:测定值在0.01%~0.10%应不大于0.005%;测定值在0.10%以上应不大于0.02%。6.7
硫化合物含量测定
方法提要
用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐,在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较,从而确定硫化合物含量。6.7.2试剂
30%过氧化氢。免费标准bzxz.net
95%乙醇。
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