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GB/T176—2017
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水混华合析方法
Methods FoF Chenica Canalysis of cement上
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中华人民共和国
国家标准
水泥化学分析方法
GB/T176-2017
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开本880×12301/16印张5字数143千字2017年11门第一版2017年11月第一次印刷书号：1550661-59088定价66.00元如有印装差错
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规范性引用文件
术语和定义
试验的基本要求
试验次数与要求
质量、体积，滴定度和结果的表示重复性限和再现性限
空白试验
检查氯离子（硝酸银检验）
试剂总则
检验方法的验证
5试样的制备
化学分析方法
试剂和材料
仪器与设备：
灼烧差减法
水泥烧失量的测定—
矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定一校正法（基准法）硫酸盐三氧化硫的测定
不溶物的测定
二氧化硅的测定
硫酸钡重量法（基准法）
盐酸氢氧化钠处理
氯化铵重量法（基准法），
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
二氧化钛的测定
氯离子的测定
邻菲罗啉分光光度法（基准法
EDTA直接滴定铁铝合量（基准法）EDTA滴定法（基准法）
原子吸收分光光度法（基准法）安替比林甲烷分光光度法
硫氰酸铵容量法（基准法）
氧化钾和氧化钠的测定
硫化物的测定
氧化锰的测定
五氧化二磷的测定
二氧化碳的测定
碘量法
火焰光度法（基准法）
高碘酸钾氧化分光光度法（基准法）磷钼蓝分光光度法
碱石棉吸收重量法
GB/T176-—2017
GB/T176—2017
氧化锌的测定
二氧化硅的测定
原了吸收分光光度法
氟硅酸钾容量法（代用法）
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定
三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定
氧化钙的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
EDTA直接滴定法（代用法）
原子吸收分光光度法（代用法）EDTA直接滴定法（代用法）
硫酸铜返滴定法（代用法）
氢氧化钠熔样-EDTA滴定法（代用法）高锰酸钾滴定法（代用法）
EDTA滴定差减法（代用法）
硫酸盐三氧化硫的测定
硫酸盐三氧化硫的测定
硫酸盐三氧化硫的测定
氯离子的测定一
氯离子的测定
碘量法（代用法）
库仓滴定法（代用法）
离子交换法（代用法）
（自动）电位滴定法（代用法）离子色谱法（代用法）
氧化钾和氧化钠的测定
一氧化锰的测定
氟离子的测定
原子吸收分光光度法（代用法）原子吸收分光光度法（代用法）离子选择电极法
游离氧化钙的测定
游离氧化钙的测定
甘油法（代用法）
乙二醇法（代用法）
游离氧化钙的测定——乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）6.39矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定一校正法（代用法）6.40
硅酸盐水泥生料全硫的测定
水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限6.41
7X射线荧光分析方法·
方法提要
仪器与设备
试样片的制备
7.5校准和验证
7.6结果的计算与表示
7.7X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限8电感耦合等离子体发射光谱法
方法提要
试剂·
仪器与设备.
三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化销、氧化锰、氧化锌、五氧化二磷的测定
硫酸盐三氧化硫的测定
电感耦合等离子体发射光谱法测定结果的重复性限和再现性限36
附录A（资料性附录）电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例·附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
碳酸盐淋洗液参考色谱条件及色谱图电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长最新标准全网首发
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T176—2017
本标准代替GB/T176—20C8水泥化学分析方法》，与GB/T176—2008相比主要变化如下在范围中增加了电感耦合等离子体发射光谱法（见第1章，2008年版第1章）一将“在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定”修改为“在进行化学分析时，建议同时进行烧失量的测定”（见4.1，2008年版4.1)。增加了除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定”（见4.8）
试样的制备“全部通过孔径为80m方孔筛”改为“全部通过孔径为150以m方孔筛”。“用磁铁吸去筛余物中的金属铁”修改为“如果试样制备过程中带人的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金属铁”。在提示中增加“分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样”（见第5章，2008年版第7章）。硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定由“重铬酸钾标准滴定溶液”改为“碘酸钾标准滴定溶液”（见6.1.85.22008年版5.84.2)。
烧失量的测定分为“水泥烧失量的测定和“矿硅酸盐水泥烧失量的测定”在矿硅酸盐水泥烧失量的测定中，对灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的测定方法做了具体规定（见6.3、6.1、6.39，2008年版第8章）。
“三氧化硫”修改为“硫酸盐三氧化硫”（见6.5、6.28、6.29、6.30.2008年版第10章、第30章、第31章、第33章）。
硫酸锁重量法（基准法）中，试样分解时间由“微沸（5土0.5）min”硫酸盐三氧化硫的测定
修改为“微沸5min~10min（见6.5，2008年版第10章）。不溶物的测定一一盐酸-氢氧化钠处理中，在“用热的硝酸铵溶液充分洗涤残渣和滤纸至少14次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗涤下次”（见6.6，2008年版第9章）。二氧化硅的测定氯化铵重量法（基准法）中，二氧化硅沉淀的灼烧温度由“950℃~-1000℃的高温炉内灼烧60min修改为（1175士25）℃或950℃~1000℃的高温炉内灼烧1h有争议时，以（1175士25）灼烧的结果为准］（见6.7，2008年版第11章）。三氧化二铁的测定，邻非罗啉分光光度法修改为基准法，EDTA直接滴定法修改为代用法（见6.8、6.21,2008年版第12章、第24章）。三氧化二铝的测定，增加了EDTA直接滴定铁铝合量作为基准法，EDTA直接滴定法修改为代用法（见6.9、6.23，2008年版第13章）。原子吸收分光光度法（基准法）中，增加了碳酸钠熔融试样的方法（见6.11.2.3）。氧化镁的测定
氧化镁的测定一原子吸收分光光度法（基准法）氢氟酸-高氛酸分解试样中，增加了采用聚四氟乙烯器血分解试样（见6.11.2.1,2008年版15.2.1）氧化钾和氧化钠的测定一一火焰光度法（基准法）分解试样中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解试样（见6.14.2.2008年版17.2）。二氧化碳的测定一碱石棉吸收重量法中，取消了分析步骤中“如果第二根U形管12的质量变化连续超过0.0010g：应更换第根U形管11，并重新开始试验”（见6.18，2008年版第22章）。
增加了氧化锌的测定—原子吸收分光光度法（见6.19）。GB/T176-—2017
二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法（代用法）中，“加人10mL～15mL硝酸”修改为加入15mL销酸”，“在30以下放置15min~20min”修改为“在10℃~26℃下放置15min~20min（见6.20，2008年版第23章）一三氧化二铁的测定EDTA直接滴定法（代用法）中，\pH1.8~2.0”修改为“pII1.8\（见6.21，2008年版第12章）。
三氧化二铝的测定硫酸铜返滴定法（代用法）中，增加了如果硫酸铜标准滴定溶液消耗量小于10mL，增加EDTA标准滴定溶液的加入量重新试验（见6.242008年版第26章）。硫酸盐三氧化硫的测定一一库仑滴定法（代用法）中，“试样中除硫化物（S）和硫酸盐外，还有其他状态的硫存在时，将给测定结果造成误差。”修改为“试样中含有大量的硫化物（S-或其他状态的硫时，硫化物或其他状态的硫可能未完全被甲酸所分解，将给测定结果造成正误差，如掺人大量矿渣的水泥”（见6.29，2008年版第33章）。一一离子交换法（代用法）中，增加了“本方法只作为企业生产控制用”硫酸盐三氧化硫的测定
的规定（见6.30，2008年版第31章）。取消了三氧化硫的测定一一铬酸分光光度法（代用法）（2008年版第32章）。增加了氯离了的测定一
（自动）电位滴定法（代用法）（见6.31）。增加了氯离了的测定一
消了氯离子的测定
游离氧化钙的测定
离子色谱法（代用法）（见6.32）。磷酸蒸馏-永盐滴定法（代用法）（2008年版第35章）。乙二醇法（代用法）中，取消了分析步骤中加热微沸4min后抽气过滤，修改为加热微沸5min后立即滴定（见6.37，2008年版第39章）。增加了游离氧化钙的测定
一乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）（见6.38）增加了矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定校正法（代用法）（见6.39）。增加了硅酸盐水泥生料全硫的测定（见6.40）：对水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限进行了修改（见6.41，2008年版第41章）。
一对X射线荧光分析方法中“校准曲线，方程的建立和验证”等内容进行了修改和补充（见第7章，2008年版第40章）。
增加了电感合等离子休发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰，氧化锌、五氧化二磷、硫酸盐三氧化硫（见第8章）。本标准使用重新起草法参考ISO29581-1：2009《水泥试验方法第1部分：湿法化学分析》编制，与IS029581-1：2009的一致性程度为非等效。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、上海众材工程检测有限公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、广东省质量监督水泥检验站（广州）天津津贝尔建筑工程试验检测技术有限公司、中国建筑材料科学研究总院。本标准参加起草单位：国家水泥质量监督检验中心，国家节能建筑材料质量监督检验中心（湖北）浙江方园检测集团股份有限公司、广西壮族自治区建筑工程质邑检测中心，中新天津生态城环境与绿色建筑实验中心有限公司青海省建筑建材科学研究院，广东省建筑科学研究院集团股份有限公司、巴音郭拐蒙占白治州产品质量检验所、江苏省建筑工程质量检测中心有限公司、博爱金隅水泥有限公司，华润水泥技术研发中心、云南省建筑材料产品质量监督检验站、山东省水泥质量监督检验站、山东省产品质量检验研究院、北京金隅水泥节能科技有限公司、内蒙古自治区建材产品质量检验院、天津市建筑材料产品质量监督检测中心，黑龙江建筑材料质量监督检验站海南省产品质量监督检验所、北京市建设工程质量第一检测所有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、广东省清远市质量计量监督检GB/T176-—2017
测所、四川峨胜水泥集团股份有限公司、中国葛洲坝集团水泥有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、中国联合水泥集团有限公司、枣庄中联水泥有限公司、酒博鲁中水泥有限公司、台泥（贵港）水泥有限公司、河北金属鼎鑫水泥有限公司、励强科技（上海）有限公司。本标准主要起草人：王瑞海、张庆华、崔金华、崔健、杨卫平、朱小红、王伟、梁慧超、于利刚、王欣丽、于克孝、戴平、卢娟娟、刘玉兵、学英、沈红梅、邓文红、王红、吴和平、邓丽娟、刘春梅、张菲菲、王元光、马立俊、张亚挺、张永生、林永权、任兵建、周桂林、李锋、邹鑫、董晓丽、翟丽娟、房跃、武志伟、黄艳、程芸芸、唐妍妍、薛谋、曾伟军、邓磊、付晓红、宋晓红、李良峰、李保明、王会强、高远圣、武振平，李致伯、王雅兰、王琦、刘亚民、郭猛、张格。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T176—1956.GB/T1761962.CB/T176-—1976,GB/T176—1987GB/T176—1996GB/T1762008;
CB/T19140-—2003
1范围
水泥化学分析方法
GB/T176—2017
本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧失量(LOD.SO不溶物IR).SiOzFeO、Al,OCaO.MgO.TiOCI-K.O.NaO、S-MnO.POCO2、ZnO.F-、游离氧化钙（fCaO）、SrO的测定，水泥化学分析方法又分为基准法和代用法。如果同一成分列了多种测定方法，当有争议时以基准法为准本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。2规范性引用文件
最新标准全网首发
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版产适用于本文件。GB/T5762
建材用石灰石、生石灰和石灰
分析实验室用水规格和造
GB/T6682
GB/T8170
GB/T12573
数值修约规则与极限数值销
水泥取样方法
北房折方法
GB/T15000（所有部分）标准样品工作导LX射线荧光分析用水泥生料系列标准样品GSB08-1110
GSB081355
GSB08-1356
GSB08-1357
水泥熟料成分爸源标载@Q群：61754465普通硅酸盐水泥成分分析标准样品硅酸盐水泥成分分析标准样品
X射线炎光募桥用求隐素列标准释品doc555.comGSB082985
术语和定义
GB/T15000(所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
重复性条件repeatabilityconditions在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件下载标准就来标准下载网
再现性条件reproducibilityconditions在不同的试验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测定方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。
重复性限
repeatabilitylimit
一个数值，在重复性条件（3.1）下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。1
GB/T176—2017
再现性限reproducibilitylimit个数值，在再现性条件（3.2）下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%。3.5
X射线荧光分析用系列标准样品series certified referencematerials forX-rayfluorescenceanalysis用于校准X射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套标准样品。4试验的基本要求
4.1试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值在重复性限（表3、表4和表5）内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。在进行化学分析时建议同时进行烧失量的测定。除烧失量外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。4.2质量、体积、商定度和结果的表示质量用“克
g）”表示.精确车
滴定管的体想期堂升（ml表承读数精确奎0.01lmL。#表示
滴定度用毫克每毫开（mg/mL）
苯甲酸-无水乙醇标准滴定落液对氧化钙的滴定度保留一位有效数学，其他标准满定溶液的浓度。滴定度和体积化保留四位有
除另有说明外
各项分析结果均以质量分数计。项分析结果以
表示至小数点后二位
数值的修约按CB/T8170进荐
4.3重复性限和再现性限
氯离字分析结果表示至小数点后三位，其他各本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数（%）表示。在重复性条件下1），采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析果之差应在所列的重复性限（表3，表4和表5）内如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析
在再现性条件下（3.2），采用本标准所列法对同试栏客自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限（表3表4和表5）内。4.4空白试验
不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。4.5灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，微入高温炉（6.2.7)中，在规定的温度下灼烧，在干燥器（6.2.6）中冷却至室温，称量。
4.6恒量
GB/T176—2017
经第一次灼烧冷知，称量后，通过连续对每次5m的灼烧，然后冷却称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4.7检查氯离子（硝酸银检验）
按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加儿滴硝酸银溶液（6.13I），观察试管中的溶液是否浑冲，如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止，
4.8试剂总则
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要来。本标准所列市售减液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米g/em）在化学分析中所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表试剂希释程度，例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。除另有说可外，标准滴是溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。4.9检验方法的验证
本标准所列检验方法可以依照有证标物质（GSB68
品/标准
GSB081356、OSB08
18678808—29852进行对比检
5试样的制备
1110GSE08—1355
金，以验证方法的准确性。
按GB/T12573方法取样送往实验室的样冠地真有代表性的均包样品。采用四法或缩分器将试样缩分至约100经150m方孔筛筛析启除主杂物，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150m方孔筛，分混，装入干净，干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用。如果试样制备过程中带人的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。
提示：尽可能快速地进有试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样，6化学分析方法
6.1试剂和材料
6.1.1盐酸(HCI)
1.18g/cm~1.19g/cm，质量分数35%~38%。6.1.2氢氟酸（HF）
1.15g/cm-1.18g/cm*，质量分数40%。6.1.3硝酸（HNO）
1.39g/eml~1.41g/cm，质量分数65%~68%。3
GB/T176—2017
硫酸（H,SO4）
1.84g/cm，质量分数95%~98%。
6.1.5高氯酸（HCIO4）
1.60g/cm质量分数70%~72%。
6.1.6冰乙酸（CHLCOOH）
1.05g/cm，质量分数99.8%。
磷酸（HPO）
1.68g/cm，质量分数85%。
6.1.8甲酸（HCOOH）
1.22g/cm2质量分数88%
6.1.9过氧化氢（H,0,）
1.11g/cm，质量分数30%。
6.1.10氨水（NHH,0）
0.90g/cm*~0.91g/cm2，质量分数25%--28%6.1.11三乙醇胺N(CH,CH,OH),
1.12g/cm，质量分数99%。
6.1.12乙醇
乙醇的体积分数95%。
6.1.13无水乙醇（CH0H）
无水乙醇的体积分数不低于99.5%，6.1.14丙三醇[C.H（OH)：]
休积分数不低于99%，
6.1.15乙二醇（HOCH,CH,OH）
体积分数99%。
6.1.16溴水（Brz)
质量分数≥3%。
盐酸（1+1)：（1+2)；（1+3）;（1+5）;（1+9)；（1+10）（3+97）硝酸（1+1）：（1+2)：（1+9），（1+100）
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