GB 1903.32-2018 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠 GB1903.32-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1903.32—2018
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2018-06-21发布
D-泛酸钠
2018-12-21实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
D-泛酸钠
GB1903.32—2018
本标准适用于以泛酸钙与硫酸钠反应或以α，-二羟基-β，β丁酸二甲酯的钠盐与β-丙氨酸缩合而得的食品营养强化剂D-泛酸钠。2
分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
C,HNNaO,
结构式
3相对分子质量
241.22（按2016年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
结晶性粉末或粉末
略有酸味
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，嗅其气味
D泛酸钠含量(以干基计).w/%
比旋光度（以干基计），αm（20℃，D)/［(）·dm2.kg]钙
pH(20%水溶液）
干燥减量，/%
生物碱试验
硫酸盐（以SO.计)/（mg/kg）
β丙氮酸（以干基计).w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg）
理化指标
+25~+28.5
通过试验
通过试验
1903.32—2018
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录A中A.13
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB1903.32—2018
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗·严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
A.2一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应分别按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3鉴别试验
溶解性
极易溶于水，易溶于乙醇、丙酮。A.3.2
红外光谱
采用溴化钾压片法，按GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱图应与对照谱图（对照谱图见附录B)一致。
3呈色试验1
试剂和材料
A, 3. 3. 1. 1
A.3.3.1.2
A.3.3.1.3
A.3.3.1.4
氢氧化钠。
硫酸铜。
氢氧化钠溶液：称取4.3g的氢氧化钠（A.3.3.1.1)，溶于水并定容至100mL。硫酸铜溶液：称取12.5g硫酸铜（A.3.3.1.2），溶于水并定容至100mL。仪器和设备
天平：感量为1mg。
操作步骤
称取0.05g（精确至1mg）试样，加入5mL氢氧化钠溶液（A.3.3.1.3）溶解，加人1滴硫酸铜溶液（A.3.3.1.4）、摇匀，溶液应显现紫蓝色。3
呈色试验2
A.3.4.1试剂和材料
A.3.4.1.1氢氧化钠。
A.3.4. 1.2
A.3.4.1.3
六水合氯化铁（FeCl3：6HO）
GB1903.32—2018
A.3.4.1.4氢氧化钠溶液：称取4.3g的氢氧化钠（A.3.4.1.1).溶于水并定容至100mL。A.3.4.1.5
盐酸溶液：量取9mL的盐酸（A.3.4.1.2）.溶于水并定容至100mL。A.3.4.1.6
A.3.4.1.7
氯化铁溶液：称取9g六水合氯化铁（A.3.4.1.3），溶于水并定容至100mL。酚酰指示液。
仪器和设备
天平：感量为1mg。
3操作步骤
称取0.05g（精确至1mg）试样，加人5mL氢氧化钠溶液（A.3.4.1.4）.振摇，水浴加热煮沸1min，放冷，加1滴酰指示液（A.3.4.1.7），滴加盐酸溶液（A.3.4.1.5）至溶液褪色，加2滴氯化铁溶液（A.3.4.1.6），摇匀，溶液应显现深黄色A.3.5钠试验
A.3.5.1试剂和材料bZxz.net
盐酸。
A. 3.5. 1. 1
A.3.5.1.2
氢氧化钾。
A.3.5.1.3碳酸钾。
A.3.5.1.4焦锑酸钾。
盐酸溶液：量取240mL盐酸.用水稀释，并定容至1000mL。A.3.5.1.5
A.3.5.1.6
A.3.5.1.7
A.3.5.1.8
碳酸钾溶液：称取15g碳酸钾，溶于水并定容至100mL。氢氧化钾：称取15g氢氧化钾，溶于水并定容至100mL。焦锑酸钾试液：称取2g焦锑酸钾，加入85mL水，加热溶解后，迅速冷却，加入15%氢氧化钾溶液10mL，放置24h，过滤，加水稀释至100mL。A.3.5.2
仪器和设备
天平：感量为1mg。
A.3.5.3操作步骤
取铂丝，用盐酸溶液（A.3.5.1.5）湿润后，蘸取适量试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显A.3.5.3.1
黄色。
A.3.5.3.2称取0.1g（精确至1mg）试样，置于10mL试管，加2mL水溶解，加2mL碳酸钾溶液（A.3.5.1.6），加热至沸，不得有沉淀生成，加焦锑酸钟试液（A.3.5.1.8）4mL：加热至沸，置于冰水中冷却，必要时用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成4
A.4D-泛酸钠含量的测定
A.4.1方法提要
GB 1903.32—2018
采用高效液相色谱法测定，C色谱柱分离，紫外检测器检测，峰面积外标法定量计算样品中D-泛酸钠的含量。
试剂和材料
A.4.2.1甲醇。
磷酸二氢钾
磷酸。
D泛酸钠标准品（SodiumPantothenate.CAS：867-81-2），纯度≥99%。A.4.2.41
磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L)：称取6.8g磷酸二氢钾（A.4.2.2)，用水溶解并定容至1000mL。用磷酸（A.4.2.3)调pH至3.0，经0.45μm水相滤膜过滤备用。A.4.3
仪器和设备
天平：感量为1mg。
高效液相色谱仪，带紫外检测器。3pH计：精度为0.01。
参考色谱条件
色谱参考条件为：
色谱柱：Cx（250mmX4.6mm，粒径5um）或同等性能色谱柱；a）
流动相：量取100mL甲醇（A.4.2.1)，900mL磷酸二氢钾溶液（A.4.2.5）.混匀后经0.45μm滤膜过滤备用；
流速：1.0mL/min；
检测波长：200nm；
柱温：30℃；
进样量：10μL。
分析步骤
标准溶液的制备
称取0.05g（精确至1mg）D-泛酸钠标准品，加水溶解并定容至100mL。该标准溶液每毫升含0.5mgD-泛酸钠。
试样溶液的制备
称取0.05g（精确至1mg）预先干燥的试样，用水稀释至100mL，作为试样溶液。A.4.5.3测定
在A.4.4色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与标准溶液色谱图相比较，以确定试样溶液色谱图中D-泛酸钠对应的峰（保留时间t为13.2min）。根据标准溶液和试样溶液色谱图中D-泛酸钠的峰面积，计算出D-泛酸钠含量。5
结果计算
D-泛酸钠的含量的质量分数w，按式（A.1)计算：w=mx4
式中：
标准溶液中D-泛酸钠的质量，单位为毫克（mg）；试样质量，单位为毫克（mg）；A，一试样溶液色谱图中D-泛酸钠的峰面积值；A
标准溶液色谱图中D-泛酸钠的峰面积值。GB1903.32—2018
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
比旋光度的测定
仪器和设备
天平：感量为0.01g。
A.5.1.2比旋光度计。
分析步骤
称取1.25g（精确至0.01g）预先干燥的试样，加水溶解并定容至25mL，按GB/T613规定的方法测定，计算D-泛酸钠的比旋光度。A.5.3结果计算
D-泛酸钠的比旋光度am（20℃，D），单位以°）·dm2·kg-1”表示，按式（A.2)计算：αm（20℃.D)=
式中：
测得的旋光角，单位为度（）；旋光管的长度，单位为分米（dm）；溶液中D-泛酸钠的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）。A.6
6钙的测定
试剂和材料
冰乙酸。
草酸铵
乙酸溶液：吸取1mL冰乙酸（A.6.1.1），加水定容至20mL。..
A.6.1.4草酸铵试液：取4g草酸铵（A.6.1.2).加水使其溶解，定容至100mL。A.6.2
仪器和设备
天平：感量为0.01g。
.....(A.2)
3操作步骤
GB1903.32—2018
称取1g（精确至0.01g）试样溶于10mL的水，加0.5ml乙酸溶液（A.6.1.3)及0.5ml草酸铵试液（A.6.1.4），不得生成沉淀A.7pH的测定
称取2g（精确至0.01g）试样，加水溶解并定容至10mL。按GB/T23769规定的方法测定pH。A.8
干燥减量的测定
试剂和材料
五氧化二磷
仪器和设备
真空干燥箱。
A.8.3分析步骤
称取约2g（精确至0.1mg）试样于已恒重的称量瓶中，置减压干燥箱内，用五氧化二磷做干燥剂，常温减压干燥24h。取出称量瓶，称量。重复以上操作至恒重。A.8.4结果计算
干燥减量质量分数ze·按式（A.2)计算：i
式中：
ml=mz×100%
干燥前称量瓶和试样质量，单位为克（g）)；干燥后称量瓶和试样质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）。
...(A.2)
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
生物碱
试剂和材料
盐酸。
A. 9. 1. 1
二氯化汞。
3碘化钾。
盐酸溶液：2.7mol/L。
汞碘化钾溶液：称取1.36g二氯化汞（A.9.1.2）溶于60mL水中，另取5g碘化钾A.9.1.5
（A.9.1.3）溶于10mL水，将两液混合，加水稀释至100mL。A.9.2
仪器和设备
天平：感量为0.01g。
操作步骤
GB1903.32—2018
称取0.2g（精确至0.01g）试样.加5mL水，加1mL盐酸溶液（A9.1.4)和2滴汞碘化钾溶液（A.9.1.5），在1min内不得产生浑浊。A.10硫酸盐（以SO4计)的测定
试剂和材料
盐酸。
硫酸钾。
A.10.1.3乙醇。
氯化钡。
盐酸溶液：20%。量取504mL盐酸，用水稀释，并定容至1000mL，A.10.1.6
硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。
氯化钡溶液：250g/L
A. 10. 1.8
硫酸盐标准溶液：称取0.036g硫酸钾（A.10.1.2），溶于100mL水，此溶液每毫升含0.2mg硫酸盐。
仪器和设备
天平：感量为1mg。
A.10.3操作步骤
A，10.3.1试样溶液的制备
称取1.0g（精确至0.01g）试样于25mL比色管中，加5mL水溶解，作为试样溶液。A.10.3.2标准溶液的制备
取1mL硫酸盐标准溶液（A.10.1.8）于25mL比色管中，加5mL水溶解，作为标准溶液A.10.3.3测定
A.10.3.3.1在试样溶液（A.10.3.1)和标准溶液（A.10.3.2)中，分别加入0.5mL盐酸溶液（A.101.5）备用。
A.10.3.3.2取两支50mL比色管均加人0.25mL硫酸钾乙醇溶液（A.10.1.6）和1mL氯化钡溶液（A.10.1.7），组成晶种液，准确放置1min.分别加入已酸化试样溶液和标准溶液（A.10.3.3.1），加水稀释至25mL，摇匀，放置5min，在黑色背景上从比色管上方比较两者冲度。试样溶液的浊度不深于标准溶液的浊度，即是硫酸盐小于或等于200mg/kgA.11β-丙氨酸的测定
试剂和材料
A. 11. 1. 1
硅胶G薄层板。
β-丙氨酸。
乙醇。
A. 11. 1. 4
三酮。
展开剂乙醇：水=65：35。
节三酮试液：取2g三酮溶于乙醇并定容至100mL。A.11.2
仪器和设备
天平：感量为1mg。
A.11.3分析步骤
GB1903.32—2018
取0.02gβ-丙氨酸溶解于50mL水中作对照品溶液。称取0.2g试样，溶于5mL水中作试样液吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂（A，11.1.5)展开，晾干，喷三酮试液（A.11.1.6），在100℃干燥10min，立即检视，样品溶液如显示与对照品溶液比移值（R,）相同的斑点，其颜色不得深于对照品，即是β-丙氨酸含量小于1%。A.12
铅（Pb）的测定
称取试样10g（精确至1mg）于烧杯中，加水溶解，转移至50mL容量瓶中，定容.摇勾作为试样溶液。以下操作按GB5009.12第三法火焰原子吸收光谱法进行，A.13（As)的测定
称取试样0.5g（精确至1mg）于烧杯中.加10mL水溶解，转移至50mL容量瓶中，再加人2.5ml盐酸，5.0mL硫腺溶液（50g/L），用水定容至刻度，摇匀，作为试样溶液。以下操作同GB5009.76第二法氢化物原子荧光光度法进行
D-泛酸钠的红外光谱图见图B.1。120
附录B
D-泛酸钠标准红外光谱图
1D-泛酸钠的红外光谱图
GB1903.32—2018
被数/em-
附录C
D-泛酸钠的高效液相色谱图
D-泛酸钠的液相色谱图见图C.1。
图C.1D-泛酸钠的高效液相色谱图（500mg/L）12.5
GB1903.32—2018
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