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GB 1886.297-2018

基本信息

标准号: GB 1886.297-2018

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 食品安全 国家标准 食品 添加剂 聚氧 丙烯 甘油醚

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.297—2018
食品安全国家标准
食品添加剂
2018-06-21发布
聚氧丙烯甘油醚
2018-12-21实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
聚氧丙烯甘油醚
GB1886.297—2018
本标准适用于以环氧内烷、内三醇为原料,经聚合、中和、精制而成的食品添加剂聚氧丙烯甘油醚。2
结构式
CH CI
nt+n.ns:环氧丙烷聚合度,n+n2+n>16。3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
无色或微黄色
透明液体
理化指标应符合表2的规定。
水分,w/%
羟值(以KOH计)/(mg/g)
环氧丙烷/(mg/kg)
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线下,观察其色泽和状态
表2理化指标
注:产品原料及工艺过程中应尽可能减少重金属污染的可能性,检验方法
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T7383邻苯二甲酸酐法
附录A中A.3
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.297—2018
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2
鉴别试验
取适量试样,按照GB/T6040测定红外吸收光谱,应在2870cm2(10cm-)及1110cm1(土10cm-1)波数处显示吸收峰。3环氧丙烷的测定
A.3.1方法提要
试样用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)按1:10比例稀释,缓和试样对氧化物响应因子的基体效应。将一部分稀释液顶空注射到气相色谱仪里,分离氧化物,采用火焰离子化检测器进行检测。以溶解在NMP中的环氧丙烷(PO)为标准物确定响应因子,根据峰面积采用外标法定量。A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1干冰。
A.3.2.2N-甲基-2-吡略烷酮(NMP)。A.3.2.3环氧丙烷(PO)标准品:纯度≥99%。仪器和设备
气相色谱仪:配备火焰离子化检测器,或其他等效的检测器和顶空进样器。A.3.4参考色谱条件
A.3.4.1色谱柱:石英毛细管柱(0.32mmX60m),涂层为14%氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷,厚度为1.5μm,或同等性能的色谱柱。A.3.4.2柱温:35℃下保持12min以5℃/min升温至105℃,再以35℃/min升温至240℃,保持10min。
3进样口温度:200℃。
A.3.4.4检测器温度:275℃。
检测器载气:气。
5载气流速:5mL/min下保持1min,以40mL/min降速至2mL/min,保持39min。A.3.4.6
A.3.4.7氢气流速:40mL/min。
空气流速:450mL/min。
分流比:6:1。
A.3.5参考顶空进样条件
定量环规格:3mL。
顶空瓶压力:107kPa。
载气压力:207kPa。
炉温:100℃。
定量环温度:200℃。
传输线温度:200℃。
循环时间:45min。
进样时间:0.5min。
定量环平衡时间:0.15min。
定量环填充时间:0.10min。
A.3.5.11顶空瓶平衡时间:30min。A.3.5.12
项空瓶加压时间:0.2min。
A.3.6分析步骤
A.3.6.1环氧丙烷标准储备液的制备GB1886.297—2018
取40mL玻璃小瓶,去皮重,加人25.0g士0.5gN-甲基-2-吡咯烷酮,封盖.称量。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.8mL环氧内烧标准品,通过刺穿隔片注人40mL小瓶中,完全混合(混合振摇时不要让混合物触及瓶盖内表面),冷却,称量,计算出加入环氧丙烧标准品的质量。取下40mL小瓶的瓶盖,加人适量N-甲基-2-吡略咯烷酮,使液面距离小瓶顶端药1cm处,使用另一未刺穿并称量的新瓶盖封盖,回暖至室温,擦拭干瓶外的凝结水,得到环氧丙烷标准储备液。对封盖的40mL小瓶和弃用的瓶盖进行称量,计算出加人N-甲基-2-吡咯烷酮的质量。A.3.6.2环氧丙烷标准溶液的制备取40mL玻璃小瓶,去皮重,加人25.0g土0.5gN-甲基-2-吡咯烷酮,封盖,称量。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.1mL同样冷却的环氧丙烷标准储备液加入,冷却,称量,计算出加入环氧丙烷标准储备液的质量。取下瓶盖,加人适量N-甲基-2-吡咯烷酮,使液面距离小瓶顶端约1cm处,使用另未刺穿并称量的新瓶盖封盖,回暖至室温,擦拭干瓶外的凝结水,得到环氧丙烷标准溶液。对封盖的小瓶和弃用的瓶盖进行称量,计算出加人N-甲基-2-吡咯烷酮的质量。A.3.6.3顶空瓶中校正标准液的制备取20mL顶空瓶,注人0.9mLN-甲基-2-吡略烷酮,封盖,去皮重。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.1mL同样冷却的环氧丙烷标准溶液加入,得到顶空瓶中校正标准液,称量,计算出校正标准液的质量。重复以上步骤4次,共制得5份校正标准液。A.3.6.4试样液的制备
取20mL顶空瓶,注入0.9mLN-甲基-2-吡咯烷酮,封盖,去皮重。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.1mL试样加人,得到试样液,称量,计算出加入试样的质量。A.3.6.5测定
将5份校正标准液和试样液放人顶空进样盘中,在A.3.4和A.3.5参考操作条件下,对每个项空3
瓶进行色谱分析。环氧丙烷的相对保留时间约为9.2min(见图B.1)。A.3.7
结果计算
校正系数
校正系数R,按式(A.1)计算:
式中:
环氧丙烷标准品的质量,单位为克(g);标准溶液中加入标准储备液的质量,单位为克(g);标准储备液中加人N-甲基-2-吡略烷酮的质量,单位为克(g);标准溶液中加入N-甲基-2-吡咯烷酮的质量,单位为克(g);校正标准液的质量,单位为克(g);校正标准液中环氧丙烷标准品的峰面积。环氧丙烷
环氧丙烷的含量w以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.2)计算:RXA×10%
式中:
校正系数:
试样液中环氧丙烷的峰面积;
试样的质量,单位为克(g);bzxz.net
106—一质量换算系数。
GB1886.297—2018
..(A.1)
.(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的7.3%。
校正标准液的参考气相色谱图见图B.1。60
说明:
EO—环氧乙烷;
PO—环氧丙烷;
BO—环氧丁烷;
DO—1,4-二氧六环:
NMPN-甲基-2-吡略咯烷酮。
附录B
气相色谱图
图B.1校正标准液的参考气相色谱图GB1886.297—2018
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