GB∕T 6730.6-2016
基本信息
标准号： GB∕T 6730.6-2016
中文名称：铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铁矿石 金属 含量 测定 氯化铁 乙酸钠 滴定法
标准分类号
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标准简介
GB∕T 6730.6-2016 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB∕T6730.6-2016
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标准内容
ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准雅
GB/T6730.6—2016
代替GB/T6730.6—1986
铁矿石
金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
Iron ores-Determination of metallic iron content-Ferric chloride-sodiumacetate titrimetric method
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
中华人民共
国家标准
金属铁含量的测定
铁矿右
三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB/T6730.6—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2016年11月第一版
书号：155066·1-55282
版权专有
侵权必究
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T6730.6—2016
本部分代替GB/T6730.6一1986《铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量》。与GB/T6730.6一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法》：增加了“警告”“规范性引用文件\“仪器”“试验报告”“附录B“附录C”等内容；测定范围由“0.3%～2.0%修改为\0.150%~3.00%”修改了分离非磁性物质的处理操作及金属铁浸取搅拌时间，由外磁选修改为内磁选；一修改了“分析结果的计算”的计算公式；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：周婷、王悦、周海波、刘艳花、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林、陈自斌。本部分所代替的标准历次版本发布情况为：GB/T6730.6—1986。
铁矿石金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB/T6730.6—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.150%~3.00%
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682
GB/T6730.1
GB/T6730.3
铁矿石分析用预干燥试样的制备铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T8170
数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3原理
铁矿石取样和制样方法
实验室玻璃仪器滴定管
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
实验室玻璃仪器单标线吸量管bzxz.net
试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液（pH为2.2~2.4)选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等氧化态物质，对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。4.1无水乙醇。
4.2硫磷混酸，2十3十5。
GB/T6730.6—2016
将300mL磷酸（o=1.70g/mL）在搅拌下注人500mL水中，再缓慢加人200mL硫酸（o=1.84g/mL）混勾。
4.3三氯化铁溶液，30g/L。
称取30三氯化铁（FeCls·6H.O），溶于1000mL水中，混勾（如溶液混浊，应过滤后使用）4.4三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2～2.4。取100mL三氯化铁溶液（见4.3)加人3g乙酸钠（NaAc·3H.O)，混勾，用pH计测定其pH值，如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液（见4.3)或乙酸钠（NaAc·3H2O)予以调整，现配现用。4.5重铬酸钾标准滴定溶液.c（1/6KzCrzO,）=0.02000mol/L。称取0.9806g预先在150℃烘于1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
4.6硫酸亚铁铵溶液，约0.01mol/L。称取7.88g硫酸亚铁铵［（NH）,Fe（SO,)·6H,O溶于硫酸（5十95）中，移入2000mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。4.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（o=1.84g/mL），待溶液澄清后使用。
4.8酸洗石棉，取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上，待用。5仪器
分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805GB/T12806和GB/T12808的规定。5.1玻璃培养皿，直径9cm~12cm。5.24
铁氧体磁铁，磁场强度1000Oe。5.3无磁性金属铁芯搅拌子。
5.4可调速磁力搅拌器。
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2试样的制备
6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样：a）含金属铁的加工矿；
b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿；c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿。6.2.2除6.2.1范围外的矿石
充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却2
至室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。GB/T6730.6—2016
注：“独立\是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
按表1称取试料，精确到0.0001g。表1试料量
金属铁含量（质量分数）/%
0.150~1.00
>1.00~3.00
7.3空白试验
随同试料分析做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品。7.5测定
7.5.1试料的分解
试料量/g
将试料（见7.2）置于干燥的培养血（见5.1)中，加人15mL～20mL乙醇（见4.1），混勾。将场强1000Oe的铁氧体磁铁（见5.2）一端置于干净小烧杯内（小烧杯直径略大于磁铁即可），用小烧杯于培养皿内轻轻研磨试料数圈，轻提小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，将小烧杯移到第二个干净培养皿上方，取出磁铁，用洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质吹洗到此培养皿中，并重复以上磁选动作5次以上，将磁性物质全部转移至第二个培养皿中为止。于第二个培养Ⅲ中加入15mL～20mL乙醇，于此培养Ⅲ中磁选，重复上述磁选步骤反复磁选3次以上至此培养皿中无磁性物质吸附，把最终选出的磁性物质洗人250mL烧杯中，将磁铁贴在烧杯底部吸附住磁性物质后，慢慢倾倒出夹杂带人的少量非磁性物质及乙醇并尽量倒尽乙醇（如非磁性矿物难以分离，可将第二培养血内试料先洗入另一个培养血中，重复上述磁选步骤再磁选3次以上洗人烧杯）。加人30mL三氯化铁-乙酸钠溶液（见4.4），放人无磁性金属铁芯搅拌子（见5.3），盖上表面皿，置于磁力搅拌器（见5.4）上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸（应加人适量纸浆）或酸洗石棉（见4.8）过滤。用水洗涤烧杯3次～4次，洗残渣6次～8次注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度7.5.2试料的测定
向滤液（见7.5.1)中加20mL硫磷混酸（见4.2），控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退3
GB/T6730.6—2016
去，加人5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5）滴定至呈稳定紫色。7.5.3空白值的测定
向随同试料空白溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6）、20mL硫磷混酸（见4.2），静置至黄色稍退去，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5）滴定至呈稳定紫色。记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1，再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），再以重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5)滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V则V=Vi一V即为空白值
8分析结果及其表示
金属铁含量的计算
按式（1)计算试样中金属铁的含量（质量分数）MFe，以%表示WMFe
式中：
(V,-V.) XcXM
X100×XKz
moX103
滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c（1/6K，Cr.O，），单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料量，单位为克（g）
反应中金属铁与Fe（IⅡ）的物质的量的换算系数，K1=1/3；K
K—由公式K=
.（1)
所得的换算系数（如使用预干燥试样则K2=1），A是按照GB/T6730.3100-A
测定得到的吸湿水质量分数。
8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度试验是在2014年一2015年由8个实验室、对5个水平的金属铁含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的金属铁含量按GB/T6379.1规定的重复条件下测定3次各实验室报出的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析所得精密度见表2，精密度数据的处理图参见附录C。表2精密度
金属铁含量u（质量分数）/%
0.150~3.00
8.2.2分析结果的确定
重复性限，
r=0.0695m+0.0112
再现性限R
R=0.0682m+0.0436
根据附录A的程序，按式（1）计算独立重复测量结果，并与重复性限产进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用于评价两个实验室报告的最终结果的一致性。两个实验室按8.2.2中的程序报4
告结果后，最终结果的平均值计算见式（2）：式中：
1——实验室1报告的最终结果；2
实验室2报告的最终结果；
最终结果的平均值
如果|μ1一2|≤R，最终结果是一致的8.2.4分析值的验收
M1 =μ+μ2
GB/T6730.6—2016
分析值的验收使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能a）1uc一Ac「≤0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异；b）1uc一Ac「>0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。式中：
CRM或RM的测量值；
CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按GB/T8170的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于1.00%时，将数值修约到两位小数。试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样或标准样品分析结果产生影响的任何操作。
GB/T6730.6—2016
附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程见图A.1。从独立的重复结果开始
-x/≤r
再次测定x
Xm-Xm≤1.2r
再次测定X4
u=中位值（X，Xg，X，X）
X+xg+X+X
试验样分析值接受程序流程图
精密度数据是在2014年
附录B
（资料性附录）
精密度试验原始数据
GB/T6730.6—2016
-2015年由国内8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析试验确定的。
每个实验室对每个水平的金属铁含量在重复性条件下独立测定3次。测定的原始数据见表B,1。
精密度试验原始数据
实验室
水平1
水平2
金属铁含量（质量分数）/%
水平3
水平4
水平5
GB/T6730.6—2016
精密度结果图示见图C.1。
GB/T6730.6-2016
附录C
（资料性附录）
精密度结果图示
R-0.0682m+0.0436
r=0.0695m+0.0112
金属铁含量（质量分数）/%
精密度对金属铁含量的最小二乘法拟合图2.5
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书号：155066·1-55282
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代替GB/T6730.6—1986
铁矿石
金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
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2016-10-13发布
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铁矿右
三氯化铁-乙酸钠滴定法
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2016年11月第一版
书号：155066·1-55282
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GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T6730.6—2016
本部分代替GB/T6730.6一1986《铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量》。与GB/T6730.6一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法》：增加了“警告”“规范性引用文件\“仪器”“试验报告”“附录B“附录C”等内容；测定范围由“0.3%～2.0%修改为\0.150%~3.00%”修改了分离非磁性物质的处理操作及金属铁浸取搅拌时间，由外磁选修改为内磁选；一修改了“分析结果的计算”的计算公式；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：周婷、王悦、周海波、刘艳花、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林、陈自斌。本部分所代替的标准历次版本发布情况为：GB/T6730.6—1986。
铁矿石金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB/T6730.6—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.150%~3.00%
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682
GB/T6730.1
GB/T6730.3
铁矿石分析用预干燥试样的制备铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T8170
数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3原理
铁矿石取样和制样方法
实验室玻璃仪器滴定管
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
实验室玻璃仪器单标线吸量管bzxz.net
试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液（pH为2.2~2.4)选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等氧化态物质，对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。4.1无水乙醇。
4.2硫磷混酸，2十3十5。
GB/T6730.6—2016
将300mL磷酸（o=1.70g/mL）在搅拌下注人500mL水中，再缓慢加人200mL硫酸（o=1.84g/mL）混勾。
4.3三氯化铁溶液，30g/L。
称取30三氯化铁（FeCls·6H.O），溶于1000mL水中，混勾（如溶液混浊，应过滤后使用）4.4三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2～2.4。取100mL三氯化铁溶液（见4.3)加人3g乙酸钠（NaAc·3H.O)，混勾，用pH计测定其pH值，如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液（见4.3)或乙酸钠（NaAc·3H2O)予以调整，现配现用。4.5重铬酸钾标准滴定溶液.c（1/6KzCrzO,）=0.02000mol/L。称取0.9806g预先在150℃烘于1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
4.6硫酸亚铁铵溶液，约0.01mol/L。称取7.88g硫酸亚铁铵［（NH）,Fe（SO,)·6H,O溶于硫酸（5十95）中，移入2000mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。4.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（o=1.84g/mL），待溶液澄清后使用。
4.8酸洗石棉，取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上，待用。5仪器
分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805GB/T12806和GB/T12808的规定。5.1玻璃培养皿，直径9cm~12cm。5.24
铁氧体磁铁，磁场强度1000Oe。5.3无磁性金属铁芯搅拌子。
5.4可调速磁力搅拌器。
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2试样的制备
6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样：a）含金属铁的加工矿；
b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿；c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿。6.2.2除6.2.1范围外的矿石
充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却2
至室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。GB/T6730.6—2016
注：“独立\是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
按表1称取试料，精确到0.0001g。表1试料量
金属铁含量（质量分数）/%
0.150~1.00
>1.00~3.00
7.3空白试验
随同试料分析做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品。7.5测定
7.5.1试料的分解
试料量/g
将试料（见7.2）置于干燥的培养血（见5.1)中，加人15mL～20mL乙醇（见4.1），混勾。将场强1000Oe的铁氧体磁铁（见5.2）一端置于干净小烧杯内（小烧杯直径略大于磁铁即可），用小烧杯于培养皿内轻轻研磨试料数圈，轻提小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，将小烧杯移到第二个干净培养皿上方，取出磁铁，用洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质吹洗到此培养皿中，并重复以上磁选动作5次以上，将磁性物质全部转移至第二个培养皿中为止。于第二个培养Ⅲ中加入15mL～20mL乙醇，于此培养Ⅲ中磁选，重复上述磁选步骤反复磁选3次以上至此培养皿中无磁性物质吸附，把最终选出的磁性物质洗人250mL烧杯中，将磁铁贴在烧杯底部吸附住磁性物质后，慢慢倾倒出夹杂带人的少量非磁性物质及乙醇并尽量倒尽乙醇（如非磁性矿物难以分离，可将第二培养血内试料先洗入另一个培养血中，重复上述磁选步骤再磁选3次以上洗人烧杯）。加人30mL三氯化铁-乙酸钠溶液（见4.4），放人无磁性金属铁芯搅拌子（见5.3），盖上表面皿，置于磁力搅拌器（见5.4）上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸（应加人适量纸浆）或酸洗石棉（见4.8）过滤。用水洗涤烧杯3次～4次，洗残渣6次～8次注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度7.5.2试料的测定
向滤液（见7.5.1)中加20mL硫磷混酸（见4.2），控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退3
GB/T6730.6—2016
去，加人5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5）滴定至呈稳定紫色。7.5.3空白值的测定
向随同试料空白溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6）、20mL硫磷混酸（见4.2），静置至黄色稍退去，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5）滴定至呈稳定紫色。记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1，再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），再以重铬酸钾标准滴定溶液（见4.5)滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V则V=Vi一V即为空白值
8分析结果及其表示
金属铁含量的计算
按式（1)计算试样中金属铁的含量（质量分数）MFe，以%表示WMFe
式中：
(V,-V.) XcXM
X100×XKz
moX103
滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c（1/6K，Cr.O，），单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料量，单位为克（g）
反应中金属铁与Fe（IⅡ）的物质的量的换算系数，K1=1/3；K
K—由公式K=
.（1)
所得的换算系数（如使用预干燥试样则K2=1），A是按照GB/T6730.3100-A
测定得到的吸湿水质量分数。
8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度试验是在2014年一2015年由8个实验室、对5个水平的金属铁含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的金属铁含量按GB/T6379.1规定的重复条件下测定3次各实验室报出的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析所得精密度见表2，精密度数据的处理图参见附录C。表2精密度
金属铁含量u（质量分数）/%
0.150~3.00
8.2.2分析结果的确定
重复性限，
r=0.0695m+0.0112
再现性限R
R=0.0682m+0.0436
根据附录A的程序，按式（1）计算独立重复测量结果，并与重复性限产进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用于评价两个实验室报告的最终结果的一致性。两个实验室按8.2.2中的程序报4
告结果后，最终结果的平均值计算见式（2）：式中：
1——实验室1报告的最终结果；2
实验室2报告的最终结果；
最终结果的平均值
如果|μ1一2|≤R，最终结果是一致的8.2.4分析值的验收
M1 =μ+μ2
GB/T6730.6—2016
分析值的验收使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能a）1uc一Ac「≤0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异；b）1uc一Ac「>0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。式中：
CRM或RM的测量值；
CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按GB/T8170的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于1.00%时，将数值修约到两位小数。试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样或标准样品分析结果产生影响的任何操作。
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附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程见图A.1。从独立的重复结果开始
-x/≤r
再次测定x
Xm-Xm≤1.2r
再次测定X4
u=中位值（X，Xg，X，X）
X+xg+X+X
试验样分析值接受程序流程图
精密度数据是在2014年
附录B
（资料性附录）
精密度试验原始数据
GB/T6730.6—2016
-2015年由国内8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析试验确定的。
每个实验室对每个水平的金属铁含量在重复性条件下独立测定3次。测定的原始数据见表B,1。
精密度试验原始数据
实验室
水平1
水平2
金属铁含量（质量分数）/%
水平3
水平4
水平5
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精密度结果图示见图C.1。
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附录C
（资料性附录）
精密度结果图示
R-0.0682m+0.0436
r=0.0695m+0.0112
金属铁含量（质量分数）/%
精密度对金属铁含量的最小二乘法拟合图2.5
版权专有侵权必究
书号：155066·1-55282
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