GB/T 6730.12-2016
基本信息
标准号： GB/T 6730.12-2016
中文名称：铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 6730.12-2016 铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T6730.12-2016
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标准内容
ICS 73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.12—2016
代替GB/T6730.12—1986
铁矿石
铝含量的测定
光光度法
铬天青S分
Iron ores-Determination of aluminum content-Chrome azurol S spectrophotometric method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第12部分。前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 6730.12—2016
本部分代替GB/T6730.121986《铁矿石化学分析方法铬天青S光度法测定钻量》。本部分与GB/T6730.12—1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：…-将标名称改为《铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法》；一增加了警告、规范性引用文件、试验报告等内容；一将萃取分离修改为锌-EDTA掩蔽；-—-将测量范围由0.050%~0.50%扩展为0.050%～2.50%采用“差减法”进行校正指示剂和空白；“进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)）口。本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人郭芳、沈克、吕琦、李小杰、徐建、陈自斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 6730.12—1986。
铬天青S分
铁矿有
铝含量的测定
光光度法
GB/T 6730.12---2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
CB/T6730的本部分规定了用铬关青S分光光度法测定铝含量：本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%~~2.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注排期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结巢的准确度（正捕度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322,1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶分度吸量管
GB/T 12807
实验室玻璃仪器
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
试料用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。以锌-EDTA掩崴铁，锰等离子，过氧化氢掩蔽钛离子，在6次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S产生紫红色的络合物，丁515Ⅱm处测量吸光度，以此测定铝的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合CB/T6682规定的三级及三级以上热馏水或与其纯度相当的水。
4.1混合熔剂,取2份碳酸钠与1份硼酸研细混勾。4.2高纯三氧化二铁，≥99.95%（质量分数）。4.3盐酸，1+5
GB/T6730.12—2016
4.4锌-EDTA溶液，称取4.20g于815C灼烧过的氧化锌（≥99.95%），溶于25mL盐酸（1+1）中，用水稀释至200mL；另取18.60gEDTA二钠盐（含两个结品水）丁烧杯中，加200mL水，用20mL氮水(1十1)溶解，将两溶液均匀混合，用盐酸（1十1)和氮水(1+1)调节溶液pH值为5～6，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.5过氧化氢溶液，1十9。
4.6铅天青S溶液，1/L：用乙醇1十9)配制，溶液配制后使用时润不超过一周。4.7氟化铵溶液，5g/L。贮于塑料瓶中。4.8六次甲基四胺溶液,250 g/L。贮于塑料瓶中。4.9铝标准溶液：
a）称取0.1000g金扁铅(含量不低于99.9%)于250mL塑料烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液(200g/L)，在室温下，自然溶解，加盐酸1+1)中和至酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮,冷却。将溶液移入 1 000 ml,容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶 1.00 mL 含100.0μg铝。
b）移取20.00mL鍋标准溶液[见4.9a)]于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1)，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00ml.含2.0μg铝。5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808的规定5.1铂埚，25mL。
5.2烧杯,250 mL。
5.3容量瓶，250mL，
5.4容量瓶，50ml
5.5分光光度计，符合GB/T7729的规定。6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。注；化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2预干燥试样
充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定.在105℃土2℃溢度下-1燥试样.于干燥器中冷却莹室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一颈干燥试样，至少独立测定两次，注，“立”是指再次及后线任何一次测定错果不变前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作2
考在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校谁。7.2试料盘
称取0.10名试样，精确至0.0001名，7.3空自试验
称取0.080g高纯三氧化二铁(见4.2)，随同试料做空白试验。7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品。7.5测定
7.5.1试料分解
GB/T 6730.12—20 16
将试料置于预先感有3.0g混合熔剂(见4.1)的铂埚(见5.1)中，混勾,再覆盖1.0g混合熔剂(4,1）。将销埚置于 950 C的高温炉中熔融 10 min～15 mih,取出,转动铂柑埚，冷却用水冲洗铂册竭外壁，将钳娲置于预先有75mL盐酸（见4.3）的250mL烧杯（冠5.2）中，低温加热浸出熔块，用水洗出铂，低温加热至试液清亮，冷却至案温。将溶液移入250mI，容量瓶（见5.3)中,用水稀释至刻度，混勾。7.5.2显色
7.5.2.1根据试样铅含量，按表1分取两份储备液（见7.5.1)于两个50mL容量瓶（见5.4)中，一份作显色液，一份作参比液。
注：控制分取试波中铝量在20 ug以内表1试液分取量和试剂用量
铝含萤(质量分数)/%
0.050~ 0.30
>0.30~ 0.50
>0.50～ 1.00
>1,00 ～ 2,50
分取储备液量/mL
六次甲基四胺液量/mL
7.5.2.2显色液 灿 5 mL 锌-EDTA 溶羧（见 4.4),6滴过氧化氢溶液（见 4.5),混匀，放置 2 min3min，准确加入2.0mL铬天青S溶液（见4.6），混匀，按表1加入相应体积的六次中基四胺溶液（见4.8），以水稀释至刻度，轻轻溉每。放置20 min7.5.2.3参比液：同7.5.2.2操作，在加铬天青S溶液（见4.6)之前加5滴氟化铵溶液（见4.7）。7.5.3测录
选择适当吸收Ⅲ，于分光光度计（见5.5）波长545nm处测量显色液的吸光度，在校准曲线查得相应的铝量。
7.6校准曲线的绘制
分取与试料落液同量的铁基空白溶液于-组50mL容量瓶（见5.4)中作底液，分别加人0.00mL、GB/T 6730.12—2016
1.00 mL,3.00 mL,5,00 mL.7.00 mL10.00 mL 铝标准溶液4.9b）1,以下按 7.5.2.2 操作，另取一份空白试验溶液按7.5.2.3操作制备参比液。并按7.5.3测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8分析结果及其表示
8.1铝含量的计算
按式(1)计算试样中铅含量UAI，以质量分数表示：WAl
式中：
m/XVX 10-6
从校准曲线上查得的铝量，单位为微克（ug)；储备液体积，单位为毫升(mI.)；试料量，单位为克(g)；
分敢试液相当干储液的体积，单位毫升【）8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度数据是在2015年由8个实验室,对5个水平的铝含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报山的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见裘2。
表2精密度
铝含量m(质量分数)/%
0.050~~2.50
8.2.2分析结果的确定
重复性限r
Igr=0.783 1 lgm -1.455 8
再现性限R
R=0.0628m+0.0035
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测量结果，并与重复性限？进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用于评价两个实验室报告的最终结果间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，计算：=μ+
式中：
最终结果平均值；
·一实验室1报告的最终结果；
2——实验室2报告的最终结果。如果」α≤R,最终结果是一致的。(2)
8.2.4分析值的验收
GB/T 6730.12---2016
分析值的验收使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标值Ac比较，将出现两种间能：a)
「uc一Ac1≤0.7R，在这情况下，报告的结果与标准之间无显著差异；1c一Ae1>0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。武中：
CRM或RM的测量值；
-CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值。分析结果按GB/T 8170的规定修约,最终结果保留三位有效数字。8.3氧化铝含量的计算
按式(3)计算试样中三氧化二铝的含量，以质量分数表尔：WAgo=1.8895WAl
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）实验室名称和地址；
b）试验报告发布日期；
c）本部分编号；
d）样品识别必要的详细说明；
e）分析结果，
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性以及标罹中末规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
GB/T 6730.12--2016
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程的规定。分析结果、
再次测定
[ ma-Yra≤ 1. 2
再次测定y
[uxun/ ≤。 1. 3 7
=中值（JggV）
yi+yg+ys
Yity2++s
图A,1试样分析结果接受程序流程图6
附录B
（资料性附）www.bzxz.net
精密度试验函数关系式及原始数据GB/T 6730.12---2016
精密度数据是在2015年由8个实验案，对5个不同水平的铝含量试样进行共同试验确定的。每个实验案对每个水平的铝含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据见表B.1。分光光度法测定铅精密度试验原始数据表B.1
实验室
0,0498
0,248 2
铝含量(质量分数)/%
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中华人民共和国国家标准
GB/T6730.12—2016
代替GB/T6730.12—1986
铁矿石
铝含量的测定
光光度法
铬天青S分
Iron ores-Determination of aluminum content-Chrome azurol S spectrophotometric method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第12部分。前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 6730.12—2016
本部分代替GB/T6730.121986《铁矿石化学分析方法铬天青S光度法测定钻量》。本部分与GB/T6730.12—1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：…-将标名称改为《铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法》；一增加了警告、规范性引用文件、试验报告等内容；一将萃取分离修改为锌-EDTA掩蔽；-—-将测量范围由0.050%~0.50%扩展为0.050%～2.50%采用“差减法”进行校正指示剂和空白；“进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)）口。本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人郭芳、沈克、吕琦、李小杰、徐建、陈自斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 6730.12—1986。
铬天青S分
铁矿有
铝含量的测定
光光度法
GB/T 6730.12---2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
CB/T6730的本部分规定了用铬关青S分光光度法测定铝含量：本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%~~2.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注排期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结巢的准确度（正捕度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322,1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶分度吸量管
GB/T 12807
实验室玻璃仪器
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
试料用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。以锌-EDTA掩崴铁，锰等离子，过氧化氢掩蔽钛离子，在6次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S产生紫红色的络合物，丁515Ⅱm处测量吸光度，以此测定铝的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合CB/T6682规定的三级及三级以上热馏水或与其纯度相当的水。
4.1混合熔剂,取2份碳酸钠与1份硼酸研细混勾。4.2高纯三氧化二铁，≥99.95%（质量分数）。4.3盐酸，1+5
GB/T6730.12—2016
4.4锌-EDTA溶液，称取4.20g于815C灼烧过的氧化锌（≥99.95%），溶于25mL盐酸（1+1）中，用水稀释至200mL；另取18.60gEDTA二钠盐（含两个结品水）丁烧杯中，加200mL水，用20mL氮水(1十1)溶解，将两溶液均匀混合，用盐酸（1十1)和氮水(1+1)调节溶液pH值为5～6，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.5过氧化氢溶液，1十9。
4.6铅天青S溶液，1/L：用乙醇1十9)配制，溶液配制后使用时润不超过一周。4.7氟化铵溶液，5g/L。贮于塑料瓶中。4.8六次甲基四胺溶液,250 g/L。贮于塑料瓶中。4.9铝标准溶液：
a）称取0.1000g金扁铅(含量不低于99.9%)于250mL塑料烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液(200g/L)，在室温下，自然溶解，加盐酸1+1)中和至酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮,冷却。将溶液移入 1 000 ml,容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶 1.00 mL 含100.0μg铝。
b）移取20.00mL鍋标准溶液[见4.9a)]于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1)，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00ml.含2.0μg铝。5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808的规定5.1铂埚，25mL。
5.2烧杯,250 mL。
5.3容量瓶，250mL，
5.4容量瓶，50ml
5.5分光光度计，符合GB/T7729的规定。6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。注；化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2预干燥试样
充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定.在105℃土2℃溢度下-1燥试样.于干燥器中冷却莹室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一颈干燥试样，至少独立测定两次，注，“立”是指再次及后线任何一次测定错果不变前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作2
考在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校谁。7.2试料盘
称取0.10名试样，精确至0.0001名，7.3空自试验
称取0.080g高纯三氧化二铁(见4.2)，随同试料做空白试验。7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品。7.5测定
7.5.1试料分解
GB/T 6730.12—20 16
将试料置于预先感有3.0g混合熔剂(见4.1)的铂埚(见5.1)中，混勾,再覆盖1.0g混合熔剂(4,1）。将销埚置于 950 C的高温炉中熔融 10 min～15 mih,取出,转动铂柑埚，冷却用水冲洗铂册竭外壁，将钳娲置于预先有75mL盐酸（见4.3）的250mL烧杯（冠5.2）中，低温加热浸出熔块，用水洗出铂，低温加热至试液清亮，冷却至案温。将溶液移入250mI，容量瓶（见5.3)中,用水稀释至刻度，混勾。7.5.2显色
7.5.2.1根据试样铅含量，按表1分取两份储备液（见7.5.1)于两个50mL容量瓶（见5.4)中，一份作显色液，一份作参比液。
注：控制分取试波中铝量在20 ug以内表1试液分取量和试剂用量
铝含萤(质量分数)/%
0.050~ 0.30
>0.30~ 0.50
>0.50～ 1.00
>1,00 ～ 2,50
分取储备液量/mL
六次甲基四胺液量/mL
7.5.2.2显色液 灿 5 mL 锌-EDTA 溶羧（见 4.4),6滴过氧化氢溶液（见 4.5),混匀，放置 2 min3min，准确加入2.0mL铬天青S溶液（见4.6），混匀，按表1加入相应体积的六次中基四胺溶液（见4.8），以水稀释至刻度，轻轻溉每。放置20 min7.5.2.3参比液：同7.5.2.2操作，在加铬天青S溶液（见4.6)之前加5滴氟化铵溶液（见4.7）。7.5.3测录
选择适当吸收Ⅲ，于分光光度计（见5.5）波长545nm处测量显色液的吸光度，在校准曲线查得相应的铝量。
7.6校准曲线的绘制
分取与试料落液同量的铁基空白溶液于-组50mL容量瓶（见5.4)中作底液，分别加人0.00mL、GB/T 6730.12—2016
1.00 mL,3.00 mL,5,00 mL.7.00 mL10.00 mL 铝标准溶液4.9b）1,以下按 7.5.2.2 操作，另取一份空白试验溶液按7.5.2.3操作制备参比液。并按7.5.3测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8分析结果及其表示
8.1铝含量的计算
按式(1)计算试样中铅含量UAI，以质量分数表示：WAl
式中：
m/XVX 10-6
从校准曲线上查得的铝量，单位为微克（ug)；储备液体积，单位为毫升(mI.)；试料量，单位为克(g)；
分敢试液相当干储液的体积，单位毫升【）8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度数据是在2015年由8个实验室,对5个水平的铝含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报山的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见裘2。
表2精密度
铝含量m(质量分数)/%
0.050~~2.50
8.2.2分析结果的确定
重复性限r
Igr=0.783 1 lgm -1.455 8
再现性限R
R=0.0628m+0.0035
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测量结果，并与重复性限？进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用于评价两个实验室报告的最终结果间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，计算：=μ+
式中：
最终结果平均值；
·一实验室1报告的最终结果；
2——实验室2报告的最终结果。如果」α≤R,最终结果是一致的。(2)
8.2.4分析值的验收
GB/T 6730.12---2016
分析值的验收使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标值Ac比较，将出现两种间能：a)
「uc一Ac1≤0.7R，在这情况下，报告的结果与标准之间无显著差异；1c一Ae1>0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。武中：
CRM或RM的测量值；
-CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值。分析结果按GB/T 8170的规定修约,最终结果保留三位有效数字。8.3氧化铝含量的计算
按式(3)计算试样中三氧化二铝的含量，以质量分数表尔：WAgo=1.8895WAl
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）实验室名称和地址；
b）试验报告发布日期；
c）本部分编号；
d）样品识别必要的详细说明；
e）分析结果，
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性以及标罹中末规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
GB/T 6730.12--2016
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程的规定。分析结果、
再次测定
[ ma-Yra≤ 1. 2
再次测定y
[uxun/ ≤。 1. 3 7
=中值（JggV）
yi+yg+ys
Yity2++s
图A,1试样分析结果接受程序流程图6
附录B
（资料性附）www.bzxz.net
精密度试验函数关系式及原始数据GB/T 6730.12---2016
精密度数据是在2015年由8个实验案，对5个不同水平的铝含量试样进行共同试验确定的。每个实验案对每个水平的铝含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据见表B.1。分光光度法测定铅精密度试验原始数据表B.1
实验室
0,0498
0,248 2
铝含量(质量分数)/%
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