GB/T 6730.29-2016
基本信息
标准号： GB/T 6730.29-2016
中文名称：铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 6730.29-2016 铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法
GB/T6730.29-2016
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标准内容
ICS 73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.29—2016
代替GB/T6730.29—1986
铁矿石
锁含量的测定
硫酸锁重量法
Iron ores-Determination of bariumn content-Barium sulfate grarimetric method2016-12-13 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为-1个部分。本部分为（GB/T6730的第29部分。前言
本部分按照GB/T1,12009给比的规则起草。GB/T 6730.29—2016
本部分代替GB/T6730.29—1986《铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定锁量》。本部分与GB/T6730.291986相比，除编辑性修收外，主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿钡含量的测定硫酸钡重量法》；增加了“警告\\规范性引用文件”“仪器”\试验报告”等内容；将测定范围改为：0.50%45.0%；：将氢氟酸在样品溶解过程如入，修改合并了酸溶和除硅操作；…-增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土、锯、后的硫酸钡沉淀的灼烧温度及时闻，碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限代替了允许差。本部分出中国钢铁1业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单：酒泉钢铁（集团)有限任公司、冶金工业信息标准研究院，本部分丰要起草人朱卫华、苏群、土林虎、付宝荣、冯蕾，张学、陈白斌。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：GB/T 6730.29... 1986.
铁矿石锁含量的测定硫酸锁重量法CB/T6730.29-—2016
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
GB/T6730的本部分规定了硫酸锁重量法测定铁矿石中锁含量的方法。本部分适用丁下铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钡含量的测定。测定范国（质量分数）：0.50%～45.0%.
2规范性引用文件
下列文件对丁文件的应用是必不可少的。凡是注甘期的引用文件，这注几期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379,1测量方法与结果的准确度（止确度与精密度）第1部分：总则与定义G13/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GI3/6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预-}-燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
试料以盐酸,氢氟酸，硝酸分解，在硫酸存在下,使颌生放的硫酸钡沉淀，与人部分干扰元索分离；用焦硫酸钾熔融，稀硫酸浸取，使钢生成的硫酸钡沉淀与稀土等酸难溶物分离：用碳酸钠-碳酸钾熔融将硫酸钡沉淀转化碳酸钡沉淀，以盐酸溶解后逊行铅锶分离和锁的一次沉淀。当试料中铅大于0.05%时，通硫化氢生成硫化铅与钡分离；当锶大于0.02%时，用铬酸盐使钡生成铬酸钡与锶分离，钡高时需将铬酸颌转化为碳酸钡分离铬。在盐酸介质中，加硫酸使钡定量生成硫酸沉涎，过滤、洗涤、灰化，在800C灼烧至恒重，称量并计算得出样品中钡含量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂利符合GB/T6682规定的-级及三级以巨蒸馏水惑去离子水或导其纯度相当的水。4.1混合熔剂，1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀，4.2无水碳酸钠。
4.3焦硫酸钾。
GB/T 6730.29—2016
4.4盐酸，p=1.19g/mL.
4.5硝酸p-1.42g/mL。
4.6氮疯酸,g=1.15 g/mL。
4.7过氧化氮，30%（市售）。
4.8盐酸，1+1。
4.9盐酸,1+9。
4.10硫酸,1+1.
硫酸,1+99。
氨水,1+1。
硝酸银溶液，10g/L
氨化钡-盐酸溶液。
称取1g氯化，溶于适量水巾，加3mL盐酸见4,4)，以水稀释至100mL，混匀。4.15
磷酸钠溶液，10B/L
4.16乙酸-乙酸铵缓冲溶液，PH 5.9。称取 154 g 乙酸铵溶十少量水巾,加 7.5 mL 冰乙酸(μ=1,05 g/mL),用水稀释至 1 000 mL,混匀,用 pH计校正至 pH 5.9。
4.17重铬酸钾溶液，50g/L。
4.18重铬酸钾洗液，3g/L。
每100mL加2g乙酸铵。
4.19乙酸铵溶液.20g/L。
硫化氢气体。
饱和硫化氨盐酸溶液。
在盐酸（5+5)中通硫化氢（见4.20)约10min，4.22中基红指示剂溶被,2 g/ L。称 0.2 g 甲基红溶解于 60 mL 乙醇中,加水至 100 ml.。4.23甲基橙指示剂溶液，1 g/L，5仪器
分析中，仅用通常的实验仪器，所用的单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。
5.1聚四氟乙烯烧杯：300mL，
5.2铂璃：30mL。
5.3箱式高温炉。
6取样和制样
6.1 实验试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小T100m，如试样啡化合水或易氨化物质含量高时，其粒度应小于160μm。注：化合水和易氧化物含量高的规超见GB/T6730.1。3
6.2预干燥试样
GB/T 6730.29--2016
充分混勺实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下十燥试样，于十燥器中冷却至案温备用。
7分析步骤
警告一一硫化氢易燃，有剧、损害人体神经及黏膜，操作时必须在良好的通风橱中进行，并保持操作室内全面通风，必要时操作人员佩戴防毒面具。7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立測定两次。注：“独立”起指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影狗。本分折方法中，此条件意味着同操作者在不尚的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
钡含量小于15%时，称取1.00g试料钡含量大于或等于15%，称取0.50g试料；精确至0.1mg7.3空白试验
随同试料做空自试验，所用试剂须取白同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品。7.5测定
7.5.1称取试料（见7.2）于300ml.聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（见4.4）和10ml.氯氟酸（见4.6），低温加热溶解至试样不反应为止。加5mL硝酸（见4.5），继续加热浓缩至5mL取下稍冷，加5ml~10mL硫酸（见4.10），逐渐升温加热蒸发至胃白烟lmin~2min，冷却。用洗瓶沿烧杯整分次少量冲入约5mL~10mL水，溶解盐类至反应不剧烈，再加100mL热水，加热微沸，溶解可溶性盐类，取下，放置2h，用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤·用硫酸（见4.11)洗净烧杯，并洗涤沉淀和滤纸5次～6次，再用水洗涤2次～3次，弃去滤液。将沉淀连同滤纸移入铂埚中，灰化，在800℃灼烧l0 min～20 min,冷却。
7.5.2对含有大最稀土、锯和钛等元素的难溶试样，于甘埚（见7.5.1）中加3焦硫钾（见4.3），先丁450℃熔融，再逐渐升温至650℃熔融5min～10min冷却，用100ml.硫酸（见4.11）浸取熔融物，加1mL过氧化氛（见4.7），加热溶解，用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤，用硫酸（见4.11)洗净烧杯，并洗涤沉淀和滤纸5次～6次，再用水洗漆2次～3次，齐去滤液。将沉淀连同滤纸移入铂坦埚中，灰化，在800C灼烧10min~20min，冷却。7.5.3于7.5.1或7.5.2处理后的铂中，加3~5g混合熔剂（见1.1），在900℃熔融5min~10min，冷却，置于100mL烧杯中，用100mL热水浸取，洗出埚.溶液加热煮沸，稍冷，用慢速滤纸过滤。用碳酸钠溶液（见4.15）洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子[无硫酸根离了检验方法：取少量滤液，用氯化钡-盐酸溶液（见4.14）检查，无白色沉淀出现即可1。将沉淀分次滴加25mL热盐酸（见4.8）溶解于原烧杯中（每次加人后成迅速在漏斗上盖表咀），用热水小心将表血所溅物存细洗涤于所盖漏斗中，并洗净表Ⅲ，然后再用热水洗涤滤纸5次～6次，滤液并于原烧杯。3
GB/T 6730.29-—2016
7.5.4对含铅人于0.05%的试样：在步骤7.5.3处理后的溶液中加2滴中基橙指示剂溶液（见4.23），用氢水（见4.12)谢至变黄色，再用热酸（见4.8）调至变红色，并过量5滴～8滴，用水稀释掌100ml，加热，通硫化氛气休（见1.20）5min，冷却，再通硫化氢气体（见4.20）5min，放置30min~60min，用慢速滤纸过滤，用饱和硫化氢盐酸溶液（见4.21)洗涤沉淀8次～10次，收集滤液和洗液于400mL烧杯中：加4ml盐酸（见4.8），煮沸5min7.5.5对含锶大于0.02%的试样：7.5.5.1将7.5.3或7.5.4处理后的溶液加热煮沸，取下，加2滴甲基红指示剂溶液（见4.22）.用氮水（见1.12）调至黄色，用水稀释至150mL.加15ml.乙酸-乙酸铵绶冲溶液（见4.16），煮沸，在搅拌下滴加15mL重铬酸钾溶液（见1.17），煮沸5rmi1~10min，保温2h，用慢速滤纸过滤，用重铬酸钾洗液（见4.18)洗涤铬酸锁沉淀及滤纸5次~7次，用乙酸铵溶液（见4.19）洗1次~2次。7.5.5.2对领含量大十或等于5%的试样，将铬酸钡沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加100mL热水和3g~5名无水碳酸钠（见4.2）搅碎滤纸，煮沸5min~10min，稍冷，用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（见4.15)洗涤碳酸钡沉淀及滤纸6次~8次。7.5.5.3将7.5.5.1或7.5.5.2所得沉淀，分次滴加25mL热盐酸（见4.8）溶解于原烧杯中（每次加人后应迅速在漏斗上盖表血），用热水小心将表血所溅物竹细洗涤丁所盖漏斗巾，并洗净表血，然后再用热水洗涤滤纸5次～6次，滤液并于原烧杯。7.5.6将7.5.3或7.5.4或7.5.5处现后的溶液稀释至250mL，加热至近沸，取下，在搅拌下滴加5mL硫酸（见4.10），加热微沸10min~20min，保温2h~4h（锁含量小于1%时，须静置过夜），用慢速滤纸过滤，用硫酸（见.11）洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸至无氯离子[无氣离子检验方法：用硝酸银溶液（见4.13)检查，无白色沉淀出现即可1。再用水洗2次～3次。将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷措埚中，小心灰化，在800℃灼烧至恒重。
注：灰化、灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时，温度应逐渐升高，并有足够的空气，香则易披还原为硫化钡（汇淀呈黑色或灰色），致使结果懈低。遇此情况，应加2滴～3滴硫酸（见4.10），小心加热，待三氧化硫白烟目尽后，再重新购烧至恒重。
8分析结果及其表示
8.1领含量的计算
按式(1)计算试样中锁含量w，以质量分数(义)表示：WBa
式中：
--试料量，单位为克(g)；
(ml -mz) X 0.588 6
硫酸沉淀的质最，单位为克（g）；空白的质量，单位为克（g）；
梳酸钡与的换算系数。
8.2分析结果的般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度试验是在2014年由8个实验室，对7个水平的领含量试样逃行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的领含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验空报出的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，4
所得精密度见表 1。
锁含量m（质感分数)/%
0.50~45.0
8.2.2分析结果的确定
表1精密度
重复性限，
r0.0071m+0.0838
GB/T6730.29—2016
再现性限RbzxZ.net
R0.017 3m+0.141 1
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测量结果，并与重复性限？进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，按式(2)计算：12
戏中：
实验室1报告的最终结果：
-实验室2报告的最终结果；
-最终结果平均值，
如果|≤R，最终结果是一致的。8.2.4分析值的验收
-（2)
分析值的验收使用有证标准样品（CRM）或标样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标准值A。比较，将出现两种可能：a）「u一A。|≤0.7R，在这种情况下，则报告的结果与标准值之间无显著差异；b）1。一A。1>0.7R，在这种情况下，则报告的结果与标准值之间有显著差异。式中：
\。-CRM或 RM的测量值；
A。CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的。分析结果按GB/T 8170的规定修约，保留小数点后2位有效数字。8.3氧化含量的计算
按式(3)计算试样中氧化钡含量w，以质量分数（%)表示：Wat=1.1165Xw
式中：
试验报告
氧化钡的含量，以质量分数(%)表示：锁的含量，以质量分数（%）表示。试验报告应包括下列内容：
-（3)
GB/T6730.29-2016
实验室名称和地址，
实验报告发布日期，
本部分编号：
样品识别必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图A.1。测定X、
再次溯
Ximx—nuiu1.2
其次测定。
x—Xm≤1.3m
中位值（Xi，2g）
Ki+.te+X3
X++xs+x
图A,1试验样分析值接受程序流程图GB/T6730.29—2016
GB/T 6730.29—2016
附录B
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
精密度数错是在2014年由8个实验案，对7个不同水平的钡含量的铁矿石试样进行其同试验确定的，每个实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独文测定2次，测定的原始数据见表B3.1.表B.1精密度试验原始数据
实验率
锁含蛋(质量分数)/%
15,810
19,122
42,848
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中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.29—2016
代替GB/T6730.29—1986
铁矿石
锁含量的测定
硫酸锁重量法
Iron ores-Determination of bariumn content-Barium sulfate grarimetric method2016-12-13 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为-1个部分。本部分为（GB/T6730的第29部分。前言
本部分按照GB/T1,12009给比的规则起草。GB/T 6730.29—2016
本部分代替GB/T6730.29—1986《铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定锁量》。本部分与GB/T6730.291986相比，除编辑性修收外，主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿钡含量的测定硫酸钡重量法》；增加了“警告\\规范性引用文件”“仪器”\试验报告”等内容；将测定范围改为：0.50%45.0%；：将氢氟酸在样品溶解过程如入，修改合并了酸溶和除硅操作；…-增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土、锯、后的硫酸钡沉淀的灼烧温度及时闻，碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限代替了允许差。本部分出中国钢铁1业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单：酒泉钢铁（集团)有限任公司、冶金工业信息标准研究院，本部分丰要起草人朱卫华、苏群、土林虎、付宝荣、冯蕾，张学、陈白斌。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：GB/T 6730.29... 1986.
铁矿石锁含量的测定硫酸锁重量法CB/T6730.29-—2016
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
GB/T6730的本部分规定了硫酸锁重量法测定铁矿石中锁含量的方法。本部分适用丁下铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钡含量的测定。测定范国（质量分数）：0.50%～45.0%.
2规范性引用文件
下列文件对丁文件的应用是必不可少的。凡是注甘期的引用文件，这注几期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379,1测量方法与结果的准确度（止确度与精密度）第1部分：总则与定义G13/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GI3/6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预-}-燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
试料以盐酸,氢氟酸，硝酸分解，在硫酸存在下,使颌生放的硫酸钡沉淀，与人部分干扰元索分离；用焦硫酸钾熔融，稀硫酸浸取，使钢生成的硫酸钡沉淀与稀土等酸难溶物分离：用碳酸钠-碳酸钾熔融将硫酸钡沉淀转化碳酸钡沉淀，以盐酸溶解后逊行铅锶分离和锁的一次沉淀。当试料中铅大于0.05%时，通硫化氢生成硫化铅与钡分离；当锶大于0.02%时，用铬酸盐使钡生成铬酸钡与锶分离，钡高时需将铬酸颌转化为碳酸钡分离铬。在盐酸介质中，加硫酸使钡定量生成硫酸沉涎，过滤、洗涤、灰化，在800C灼烧至恒重，称量并计算得出样品中钡含量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂利符合GB/T6682规定的-级及三级以巨蒸馏水惑去离子水或导其纯度相当的水。4.1混合熔剂，1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀，4.2无水碳酸钠。
4.3焦硫酸钾。
GB/T 6730.29—2016
4.4盐酸，p=1.19g/mL.
4.5硝酸p-1.42g/mL。
4.6氮疯酸,g=1.15 g/mL。
4.7过氧化氮，30%（市售）。
4.8盐酸，1+1。
4.9盐酸,1+9。
4.10硫酸,1+1.
硫酸,1+99。
氨水,1+1。
硝酸银溶液，10g/L
氨化钡-盐酸溶液。
称取1g氯化，溶于适量水巾，加3mL盐酸见4,4)，以水稀释至100mL，混匀。4.15
磷酸钠溶液，10B/L
4.16乙酸-乙酸铵缓冲溶液，PH 5.9。称取 154 g 乙酸铵溶十少量水巾,加 7.5 mL 冰乙酸(μ=1,05 g/mL),用水稀释至 1 000 mL,混匀,用 pH计校正至 pH 5.9。
4.17重铬酸钾溶液，50g/L。
4.18重铬酸钾洗液，3g/L。
每100mL加2g乙酸铵。
4.19乙酸铵溶液.20g/L。
硫化氢气体。
饱和硫化氨盐酸溶液。
在盐酸（5+5)中通硫化氢（见4.20)约10min，4.22中基红指示剂溶被,2 g/ L。称 0.2 g 甲基红溶解于 60 mL 乙醇中,加水至 100 ml.。4.23甲基橙指示剂溶液，1 g/L，5仪器
分析中，仅用通常的实验仪器，所用的单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。
5.1聚四氟乙烯烧杯：300mL，
5.2铂璃：30mL。
5.3箱式高温炉。
6取样和制样
6.1 实验试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小T100m，如试样啡化合水或易氨化物质含量高时，其粒度应小于160μm。注：化合水和易氧化物含量高的规超见GB/T6730.1。3
6.2预干燥试样
GB/T 6730.29--2016
充分混勺实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下十燥试样，于十燥器中冷却至案温备用。
7分析步骤
警告一一硫化氢易燃，有剧、损害人体神经及黏膜，操作时必须在良好的通风橱中进行，并保持操作室内全面通风，必要时操作人员佩戴防毒面具。7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立測定两次。注：“独立”起指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影狗。本分折方法中，此条件意味着同操作者在不尚的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
钡含量小于15%时，称取1.00g试料钡含量大于或等于15%，称取0.50g试料；精确至0.1mg7.3空白试验
随同试料做空自试验，所用试剂须取白同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品。7.5测定
7.5.1称取试料（见7.2）于300ml.聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（见4.4）和10ml.氯氟酸（见4.6），低温加热溶解至试样不反应为止。加5mL硝酸（见4.5），继续加热浓缩至5mL取下稍冷，加5ml~10mL硫酸（见4.10），逐渐升温加热蒸发至胃白烟lmin~2min，冷却。用洗瓶沿烧杯整分次少量冲入约5mL~10mL水，溶解盐类至反应不剧烈，再加100mL热水，加热微沸，溶解可溶性盐类，取下，放置2h，用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤·用硫酸（见4.11)洗净烧杯，并洗涤沉淀和滤纸5次～6次，再用水洗涤2次～3次，弃去滤液。将沉淀连同滤纸移入铂埚中，灰化，在800℃灼烧l0 min～20 min,冷却。
7.5.2对含有大最稀土、锯和钛等元素的难溶试样，于甘埚（见7.5.1）中加3焦硫钾（见4.3），先丁450℃熔融，再逐渐升温至650℃熔融5min～10min冷却，用100ml.硫酸（见4.11）浸取熔融物，加1mL过氧化氛（见4.7），加热溶解，用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤，用硫酸（见4.11)洗净烧杯，并洗涤沉淀和滤纸5次～6次，再用水洗漆2次～3次，齐去滤液。将沉淀连同滤纸移入铂坦埚中，灰化，在800C灼烧10min~20min，冷却。7.5.3于7.5.1或7.5.2处理后的铂中，加3~5g混合熔剂（见1.1），在900℃熔融5min~10min，冷却，置于100mL烧杯中，用100mL热水浸取，洗出埚.溶液加热煮沸，稍冷，用慢速滤纸过滤。用碳酸钠溶液（见4.15）洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子[无硫酸根离了检验方法：取少量滤液，用氯化钡-盐酸溶液（见4.14）检查，无白色沉淀出现即可1。将沉淀分次滴加25mL热盐酸（见4.8）溶解于原烧杯中（每次加人后成迅速在漏斗上盖表咀），用热水小心将表血所溅物存细洗涤于所盖漏斗中，并洗净表Ⅲ，然后再用热水洗涤滤纸5次～6次，滤液并于原烧杯。3
GB/T 6730.29-—2016
7.5.4对含铅人于0.05%的试样：在步骤7.5.3处理后的溶液中加2滴中基橙指示剂溶液（见4.23），用氢水（见4.12)谢至变黄色，再用热酸（见4.8）调至变红色，并过量5滴～8滴，用水稀释掌100ml，加热，通硫化氛气休（见1.20）5min，冷却，再通硫化氢气体（见4.20）5min，放置30min~60min，用慢速滤纸过滤，用饱和硫化氢盐酸溶液（见4.21)洗涤沉淀8次～10次，收集滤液和洗液于400mL烧杯中：加4ml盐酸（见4.8），煮沸5min7.5.5对含锶大于0.02%的试样：7.5.5.1将7.5.3或7.5.4处理后的溶液加热煮沸，取下，加2滴甲基红指示剂溶液（见4.22）.用氮水（见1.12）调至黄色，用水稀释至150mL.加15ml.乙酸-乙酸铵绶冲溶液（见4.16），煮沸，在搅拌下滴加15mL重铬酸钾溶液（见1.17），煮沸5rmi1~10min，保温2h，用慢速滤纸过滤，用重铬酸钾洗液（见4.18)洗涤铬酸锁沉淀及滤纸5次~7次，用乙酸铵溶液（见4.19）洗1次~2次。7.5.5.2对领含量大十或等于5%的试样，将铬酸钡沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加100mL热水和3g~5名无水碳酸钠（见4.2）搅碎滤纸，煮沸5min~10min，稍冷，用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（见4.15)洗涤碳酸钡沉淀及滤纸6次~8次。7.5.5.3将7.5.5.1或7.5.5.2所得沉淀，分次滴加25mL热盐酸（见4.8）溶解于原烧杯中（每次加人后应迅速在漏斗上盖表血），用热水小心将表血所溅物竹细洗涤丁所盖漏斗巾，并洗净表血，然后再用热水洗涤滤纸5次～6次，滤液并于原烧杯。7.5.6将7.5.3或7.5.4或7.5.5处现后的溶液稀释至250mL，加热至近沸，取下，在搅拌下滴加5mL硫酸（见4.10），加热微沸10min~20min，保温2h~4h（锁含量小于1%时，须静置过夜），用慢速滤纸过滤，用硫酸（见.11）洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸至无氯离子[无氣离子检验方法：用硝酸银溶液（见4.13)检查，无白色沉淀出现即可1。再用水洗2次～3次。将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷措埚中，小心灰化，在800℃灼烧至恒重。
注：灰化、灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时，温度应逐渐升高，并有足够的空气，香则易披还原为硫化钡（汇淀呈黑色或灰色），致使结果懈低。遇此情况，应加2滴～3滴硫酸（见4.10），小心加热，待三氧化硫白烟目尽后，再重新购烧至恒重。
8分析结果及其表示
8.1领含量的计算
按式(1)计算试样中锁含量w，以质量分数(义)表示：WBa
式中：
--试料量，单位为克(g)；
(ml -mz) X 0.588 6
硫酸沉淀的质最，单位为克（g）；空白的质量，单位为克（g）；
梳酸钡与的换算系数。
8.2分析结果的般处理
8.2.1重复性和再现性
本部分的精密度试验是在2014年由8个实验室，对7个水平的领含量试样逃行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的领含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验空报出的原始数据（测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，4
所得精密度见表 1。
锁含量m（质感分数)/%
0.50~45.0
8.2.2分析结果的确定
表1精密度
重复性限，
r0.0071m+0.0838
GB/T6730.29—2016
再现性限RbzxZ.net
R0.017 3m+0.141 1
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测量结果，并与重复性限？进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，按式(2)计算：12
戏中：
实验室1报告的最终结果：
-实验室2报告的最终结果；
-最终结果平均值，
如果|≤R，最终结果是一致的。8.2.4分析值的验收
-（2)
分析值的验收使用有证标准样品（CRM）或标样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM标准值A。比较，将出现两种可能：a）「u一A。|≤0.7R，在这种情况下，则报告的结果与标准值之间无显著差异；b）1。一A。1>0.7R，在这种情况下，则报告的结果与标准值之间有显著差异。式中：
\。-CRM或 RM的测量值；
A。CRM或RM的标准值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的。分析结果按GB/T 8170的规定修约，保留小数点后2位有效数字。8.3氧化含量的计算
按式(3)计算试样中氧化钡含量w，以质量分数（%)表示：Wat=1.1165Xw
式中：
试验报告
氧化钡的含量，以质量分数(%)表示：锁的含量，以质量分数（%）表示。试验报告应包括下列内容：
-（3)
GB/T6730.29-2016
实验室名称和地址，
实验报告发布日期，
本部分编号：
样品识别必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图A.1。测定X、
再次溯
Ximx—nuiu1.2
其次测定。
x—Xm≤1.3m
中位值（Xi，2g）
Ki+.te+X3
X++xs+x
图A,1试验样分析值接受程序流程图GB/T6730.29—2016
GB/T 6730.29—2016
附录B
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
精密度数错是在2014年由8个实验案，对7个不同水平的钡含量的铁矿石试样进行其同试验确定的，每个实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独文测定2次，测定的原始数据见表B3.1.表B.1精密度试验原始数据
实验率
锁含蛋(质量分数)/%
15,810
19,122
42,848
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