GB/T 7717.15-2018
基本信息
标准号： GB/T 7717.15-2018
中文名称：工业用丙烯腈 第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 7717.15-2018 工业用丙烯腈 第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定
GB/T7717.15-2018
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标准内容
ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.15—2018
代替GB/T7717.15—1994
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定AcrylonitrileforindustrialusePart 15:Determination of concent of p-hydroxylanisole2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T7717《工业用丙烯睛》已经或计划发布以下几部分：第1部分：规格；
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定；第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收法；第17部分：铜含量的测定石墨炉原子吸收法。本部分为GB/T7717的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T7717.15—2018
本部分代替GB/T7717.15一1994工业用内烯睛中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法》，本部分与GB/T7717.15—1994相比主要技术变化如下：修改了标准名称；
修改了范围（见第1章，1994年版的第1章）；增加了气相色谱法（见第4章、第5章）；增加了质量保证和控制（见第6章）；-将对羟基苯甲醚含量（质量分数）的计量单位由%修改为mg/kg本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海石油化工股份有限公司、上海赛科石油化工有限责任公司。本部分主要起草人：彭振磊、潜森芝、刘朝霞、张育红、朱玉萍、范晨亮、葛勤芬本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7717.15—1994。
HiiKAoNiKAca
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定GB/T7717.15—2018
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围。1范围
GB/T7717的本部分规定了测定工业用丙烯睛中对羟基苯甲醚（MEHQ)含量的分光光度法、气相色谱法，重复性、质量保证和控制、试验报告本部分分光光度法适用于对羟基苯甲醚含量不低于5mg/kg、色度符合GB/T7717.1规定的工业用丙烯睛的测定；本部分气相色谱法适用于对羟基苯甲醚含量在1mg/kg～100mg/kg范围的工业用丙烯睛的测定。
注：采用分光光度法时，凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯睛中可能产生在该波长有吸收的杂质。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T 6680
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T7717.1工业用丙烯第1部分：规格数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
3分光光度法
3.1原理
用紫外分光光度计，在295nm处直接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量。
3.2试剂与材料
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。3.2.2氢氧化钠溶液：4%（质量分数）的水溶液3.2.3无对羟基苯甲醚的丙烯：在500mL分液漏斗中，注人100mL丙烯睛和200mL氢氧化钠溶液（3.2.2）进行振摇，放去水层，保留内烯晴液层。另取内烯睛，重复上述抽提过程，收集约500mL内烯睛。然后将此经过处理的丙烯睛蒸馏，收集沸点为75.5℃~～79.5℃的中间馏分。1
HiiKAoNiKAca
GB/T7717.15—2018
3.3仪器设备
3.3.1紫外分光光度计：配备1cm石英吸收池。3.3.2容量瓶：50mL、100mL。
3.3.3分液漏斗：500mL。
3.3.4分度吸量管：10mL
3.3.5单标线吸量管：10mL。
3.3.6分析天平：感量0.1mg。
3.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。3.5试验步骤
3.5.1标准曲线的绘制
3.5.1.1称取0.160g（精确至0.001g）对羟基苯甲醚（3.2.1），加人丙烯（3.2.3）溶解，定量转移至100mL容量瓶中，再用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇勾。此溶液对羟基苯甲醚的含量为2000mg/kg。3.5.1.2用单标线吸量管（3.3.5）吸取上述溶液（3.5.1.1)10mL，置于100mL容量瓶中，用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇匀，该溶液对羟基苯甲醚的含量为200mg/kg。3.5.1.3在4个50mL容量瓶中，分别吸取5.0mL7.5mL10.0mL和12.5mL200mg/kg对羟基苯甲醚溶液（3.5.1.2），用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇勾，这些溶液分别含20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、50mg/kg的对羟基苯甲醚。以无对羟基苯甲醚的丙烯腈（3.2.3)为空白溶液。用1cm的吸收池，以水作参比，分别测量上述5种溶液在295nm处的吸光度3.5.1.4以对羟基苯甲醚的含量为横坐标，相应的净吸光度（不同含量对羟基苯甲醚溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。3.5.2试样测定
以无对羟基苯甲醚的丙烯睛（3.2.3）作空白溶液，在295nm波长处，以水作参比，测定试样和空白溶液的吸光度。
3.6试验数据处理
3.6.1根据测得的净吸光度（试样的吸光度减去空白溶液的吸光度），在标准曲线上查得相对应的对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。3.6.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数。
4气相色谱法
4.1原理
将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪，对羟基苯甲醚与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离，用FID测量对羟基苯甲醚的峰面积，以单点外标法计算对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。2
iKAONiKAca
试剂与材料
对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。无水乙醇：分析纯。
GB/T7717.15—2018
载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。4.2.3
燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化4.2.5
仪器设备
气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID），并能按表1推荐的色谱条件进行操作的气相色谱仪。该仪器对试样中1mg/kg的对羟基苯甲醚所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的4.3.2
色谱柱和操作条件也可使用。
推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
固定相
柱长/m
柱内径/mm
液膜厚度/μm
载气流速/（mL/min）
初温/℃
初温时间/min
升温速率/（℃/min）Www.bzxZ.net
终温/℃
终温时间/min
气化室温度/℃
检测器温度/℃
分流比
进样量/μL
熔融石英毛细管柱
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
不分流
iiiKANiKAca
GB/T7717.15—2018
说明：
丙烯睛；
对羟基苯甲醚。
4.3.3记录仪：积分仪或色谱工作站。4
图1典型色谱图
4.3.4进样系统：微量注射器1μL～10uL；或自动液体进样装置。4.3.5分析天平：感量0.1mg。
4.3.6容量瓶：50mL。
4.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。4.5试验步骤
设置操作条件
按照仪器操作说明书，在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。参照表1所示的典型操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可开始测定。4.5.2校正因子的测定
4.5.2.1用称量法配制40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液。取一个50mL容量瓶，分别加入适量的对羟基苯甲醚（4.2.1)和无水乙醇（4.2.2），准确称至0.0001g，摇勾。计算对羟基苯甲醚的含量，保留小数点后一位小数。可采用分步稀释。4.5.2.2按照表1推荐的条件，将40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液（4.5.2.1)注人气相色谱仪中，记录对羟基苯甲醚的峰面积。重复测定2次。4.5.2.3对羟基苯甲醚的校正因子f：按式（1)计算：f
.（1)
-iiiKAoNniKAca
式中：
对羟基苯甲醚校正因子；
标准溶液中对羟基苯甲醚峰面积：标准溶液中对羟基苯甲醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。取两次测定的平均值作为校正因子，两次重复测定的相对偏差应不大于5%。结果保留三位有效数字。
4.5.3试样测定
GB/T7717.15—2018
在与质量校正因子测定相同色谱条件下，取与标准溶液相同体积的试样注人色谱仪，重复测定两次。
为确保定量结果的准确性，测定时的试样温度应与校正因子测定时的标准溶液温度保持一致。4.6试验数据处理
丙烯腈中对羟基苯甲醚含量w按式(2)计算：f.XA
式中：
试样中对羟基苯甲醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A—试样中对羟基苯甲醚峰面积；p
丙烯腈的密度（20℃时为0.810g/mL）；无水乙醇的密度（20℃时为0.789g/mL）。（2)
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数。
5重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限（r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。
表2重复性限
分光光度法
气相色谱法
质量保证和控制
对羟基苯甲醚含量/（mg/kg）
≤w<10
104100
实验室应定期分析质量控制试样，以保证结果的准确性。6.1
重复性限（r）
平均值的5%
平均值的10%
平均值的5%
6.2质量控制试样应当是稳定的，且相对于被分析试样是具有代表性的。质量控制试样可选用自行配制的校准溶液或市售的有证标准溶液。5
GB/T7717.15—2018
试验报告
试验报告应包括以下内容：
有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等：本部分编号；
分析结果；
测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员姓名及分析日期等。
GB/T7717.15-2018
中华人民共
国家标准
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定GB/T 7717.15—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2018年3月第一版
书号：155066：1-59880
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T7717.15—2018
代替GB/T7717.15—1994
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定AcrylonitrileforindustrialusePart 15:Determination of concent of p-hydroxylanisole2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T7717《工业用丙烯睛》已经或计划发布以下几部分：第1部分：规格；
第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定；第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收法；第17部分：铜含量的测定石墨炉原子吸收法。本部分为GB/T7717的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T7717.15—2018
本部分代替GB/T7717.15一1994工业用内烯睛中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法》，本部分与GB/T7717.15—1994相比主要技术变化如下：修改了标准名称；
修改了范围（见第1章，1994年版的第1章）；增加了气相色谱法（见第4章、第5章）；增加了质量保证和控制（见第6章）；-将对羟基苯甲醚含量（质量分数）的计量单位由%修改为mg/kg本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海石油化工股份有限公司、上海赛科石油化工有限责任公司。本部分主要起草人：彭振磊、潜森芝、刘朝霞、张育红、朱玉萍、范晨亮、葛勤芬本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7717.15—1994。
HiiKAoNiKAca
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定GB/T7717.15—2018
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围。1范围
GB/T7717的本部分规定了测定工业用丙烯睛中对羟基苯甲醚（MEHQ)含量的分光光度法、气相色谱法，重复性、质量保证和控制、试验报告本部分分光光度法适用于对羟基苯甲醚含量不低于5mg/kg、色度符合GB/T7717.1规定的工业用丙烯睛的测定；本部分气相色谱法适用于对羟基苯甲醚含量在1mg/kg～100mg/kg范围的工业用丙烯睛的测定。
注：采用分光光度法时，凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯睛中可能产生在该波长有吸收的杂质。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T 6680
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T7717.1工业用丙烯第1部分：规格数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
3分光光度法
3.1原理
用紫外分光光度计，在295nm处直接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量。
3.2试剂与材料
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。3.2.2氢氧化钠溶液：4%（质量分数）的水溶液3.2.3无对羟基苯甲醚的丙烯：在500mL分液漏斗中，注人100mL丙烯睛和200mL氢氧化钠溶液（3.2.2）进行振摇，放去水层，保留内烯晴液层。另取内烯睛，重复上述抽提过程，收集约500mL内烯睛。然后将此经过处理的丙烯睛蒸馏，收集沸点为75.5℃~～79.5℃的中间馏分。1
HiiKAoNiKAca
GB/T7717.15—2018
3.3仪器设备
3.3.1紫外分光光度计：配备1cm石英吸收池。3.3.2容量瓶：50mL、100mL。
3.3.3分液漏斗：500mL。
3.3.4分度吸量管：10mL
3.3.5单标线吸量管：10mL。
3.3.6分析天平：感量0.1mg。
3.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。3.5试验步骤
3.5.1标准曲线的绘制
3.5.1.1称取0.160g（精确至0.001g）对羟基苯甲醚（3.2.1），加人丙烯（3.2.3）溶解，定量转移至100mL容量瓶中，再用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇勾。此溶液对羟基苯甲醚的含量为2000mg/kg。3.5.1.2用单标线吸量管（3.3.5）吸取上述溶液（3.5.1.1)10mL，置于100mL容量瓶中，用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇匀，该溶液对羟基苯甲醚的含量为200mg/kg。3.5.1.3在4个50mL容量瓶中，分别吸取5.0mL7.5mL10.0mL和12.5mL200mg/kg对羟基苯甲醚溶液（3.5.1.2），用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇勾，这些溶液分别含20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、50mg/kg的对羟基苯甲醚。以无对羟基苯甲醚的丙烯腈（3.2.3)为空白溶液。用1cm的吸收池，以水作参比，分别测量上述5种溶液在295nm处的吸光度3.5.1.4以对羟基苯甲醚的含量为横坐标，相应的净吸光度（不同含量对羟基苯甲醚溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。3.5.2试样测定
以无对羟基苯甲醚的丙烯睛（3.2.3）作空白溶液，在295nm波长处，以水作参比，测定试样和空白溶液的吸光度。
3.6试验数据处理
3.6.1根据测得的净吸光度（试样的吸光度减去空白溶液的吸光度），在标准曲线上查得相对应的对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。3.6.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数。
4气相色谱法
4.1原理
将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪，对羟基苯甲醚与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离，用FID测量对羟基苯甲醚的峰面积，以单点外标法计算对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。2
iKAONiKAca
试剂与材料
对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。无水乙醇：分析纯。
GB/T7717.15—2018
载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。4.2.3
燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化4.2.5
仪器设备
气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID），并能按表1推荐的色谱条件进行操作的气相色谱仪。该仪器对试样中1mg/kg的对羟基苯甲醚所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的4.3.2
色谱柱和操作条件也可使用。
推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
固定相
柱长/m
柱内径/mm
液膜厚度/μm
载气流速/（mL/min）
初温/℃
初温时间/min
升温速率/（℃/min）Www.bzxZ.net
终温/℃
终温时间/min
气化室温度/℃
检测器温度/℃
分流比
进样量/μL
熔融石英毛细管柱
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
不分流
iiiKANiKAca
GB/T7717.15—2018
说明：
丙烯睛；
对羟基苯甲醚。
4.3.3记录仪：积分仪或色谱工作站。4
图1典型色谱图
4.3.4进样系统：微量注射器1μL～10uL；或自动液体进样装置。4.3.5分析天平：感量0.1mg。
4.3.6容量瓶：50mL。
4.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。4.5试验步骤
设置操作条件
按照仪器操作说明书，在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。参照表1所示的典型操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可开始测定。4.5.2校正因子的测定
4.5.2.1用称量法配制40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液。取一个50mL容量瓶，分别加入适量的对羟基苯甲醚（4.2.1)和无水乙醇（4.2.2），准确称至0.0001g，摇勾。计算对羟基苯甲醚的含量，保留小数点后一位小数。可采用分步稀释。4.5.2.2按照表1推荐的条件，将40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液（4.5.2.1)注人气相色谱仪中，记录对羟基苯甲醚的峰面积。重复测定2次。4.5.2.3对羟基苯甲醚的校正因子f：按式（1)计算：f
.（1)
-iiiKAoNniKAca
式中：
对羟基苯甲醚校正因子；
标准溶液中对羟基苯甲醚峰面积：标准溶液中对羟基苯甲醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。取两次测定的平均值作为校正因子，两次重复测定的相对偏差应不大于5%。结果保留三位有效数字。
4.5.3试样测定
GB/T7717.15—2018
在与质量校正因子测定相同色谱条件下，取与标准溶液相同体积的试样注人色谱仪，重复测定两次。
为确保定量结果的准确性，测定时的试样温度应与校正因子测定时的标准溶液温度保持一致。4.6试验数据处理
丙烯腈中对羟基苯甲醚含量w按式(2)计算：f.XA
式中：
试样中对羟基苯甲醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A—试样中对羟基苯甲醚峰面积；p
丙烯腈的密度（20℃时为0.810g/mL）；无水乙醇的密度（20℃时为0.789g/mL）。（2)
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数。
5重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限（r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。
表2重复性限
分光光度法
气相色谱法
质量保证和控制
对羟基苯甲醚含量/（mg/kg）
≤w<10
104100
实验室应定期分析质量控制试样，以保证结果的准确性。6.1
重复性限（r）
平均值的5%
平均值的10%
平均值的5%
6.2质量控制试样应当是稳定的，且相对于被分析试样是具有代表性的。质量控制试样可选用自行配制的校准溶液或市售的有证标准溶液。5
GB/T7717.15—2018
试验报告
试验报告应包括以下内容：
有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等：本部分编号；
分析结果；
测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员姓名及分析日期等。
GB/T7717.15-2018
中华人民共
国家标准
工业用丙烯睛
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定GB/T 7717.15—2018
中国标准出版社出版发行
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2018年3月第一版
书号：155066：1-59880
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