GB∕T 9567-2016 工业用三聚氰胺 GB∕T9567-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T9567—2016
代替GB/T9567—1997
工业用三聚氰胺
Melamineforindustrial use
2016-08-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
中华人民共和国
国家标准
工业用三聚氰胺
GB/T9567—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
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2016年10月第一版
书号：155066·1-54257
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T9567—2016
本标准代替GB/T9567—1997《工业三聚氰胺》，与GB/T9567—1997相比，主要技术内容变化如下：
技术要求的“一等品”改为“合格品”，指标不变；优等品的“三聚氰胺”指标由“≥99.8%”改为“≥99.5%”（见第3章，1997年版的第3章）；确定“苦味酸法”为三聚氰胺含量测定的仲裁法（见4.3.1，1997年版5.4.1）；增加了卡尔·费休法测定水分的方法，并确定为仲裁法（见4.4.2)；一修订了“甲醛水溶解试验方法”（见4.7，1997年版的5.8）；将“采样”一章和“试验方法”中的部分内容合并为“检验规则”一章（见第5章，1997年版的第4章和5.2）；
在第6章增加了“严禁用于食品及相关行业”的要求（见6.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东华鲁恒升化工股份有限公司、四川金象赛瑞化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司。本标准参加起草单位：川化股份有限公司、成都玉龙化工有限公司本标准主要起草人：雷渭萍、刘忠发、范彦如、黄煜、张艳丽、刘朝惠、张文、胡文红、唐印、陈端阳、赵秀英
本标准于1988年首次发布，1997年第一次修订，本次为第二次修订。1
1范围
工业用三聚氰胺
GB/T9567—2016
本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求，试验方法，检验规则、标志，包装，运输和贮存等本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺结构式：
分子式：C.HN
相对分子质量：126.12（按2011年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678
GB/T 6679
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T8946
GB/T10454
3要求
化工产品采样总则
固体化工采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定塑料编织袋通用技术要求
集装袋
外观：白色或浅黄色固体粉末，无可见杂质3.1
工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标表1技术指标
三聚氰胺，w/%
水分，w/%
优等品
合格品
GB/T9567—2016
甲醛水溶解试验
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
浊度/度（高岭土）
灰分，0/%
4试验方法
表1（续）
优等品
合格品
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中使用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603中规定制备4.2外观的测定
取适量试样于表面血或样品袋中，在自然光或日光灯下目视观察。4.3三聚氰胺含量的测定
4.3.1苦味酸法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样加水，加热溶解后，加人苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。
4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1硫酸溶液：1+200。
4.3.1.2.2酚指示液：10g/L。
4.3.1.2.3苦味酸溶液：10g/L。4.3.1.2.4苦味酸三聚氰胺饱和溶液：称取试样1g，置于500mL锥形瓶中，加入400mL水后加热溶解。冷却后，加入酚酥指示液3滴，若显色，加人硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗。将滤液与洗液合并，使总体积为500mL，移人2000mL烧杯里将此溶液在水浴中加热至80℃，另加人500mL已加热至80℃的苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用玻砂过滤器过滤，用50mL水清洗，将清洗后的沉淀物在100℃～105℃下干燥2h，冷却后待用。取该沉淀物（或分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物）3g～4g，加水2L，煮沸5min，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用，该沉淀物即为苦味酸三聚氰胺沉淀物。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g，加水2L，加热溶解后静置存放。
苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。2
4.3.1.3仪器和设备
4.3.1.3.1一般试验室仪器和设备。4.3.1.3.2玻砂过滤器（埚形）：G4。4.3.1.4分析步骤
GB/T9567—2016
先称取试样1g（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，再加入400mL水并加热溶解。冷却后，加人酚酞指示液3滴，若显色，加人硫酸溶液，直至溶液颜色消失；若有不溶物，需过滤，水洗。把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL此溶液置于500mL烧杯里：将此溶液在水浴中加热至80℃，另加入100mL已加热至80℃的苦味酸溶液冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水清洗；在100℃～105℃下经2h干燥玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量4.3.1.5分析结果的计算
三聚氰胺的质量分数u，按式（1)计算：w
m×1/5
式中：
沉淀物的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
X0.3550X100%
0.3550一一三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺沉淀物的相对分子质量之比。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。4.3.2升华法
4.3.2.1方法提要
.（1)
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。
试验装置
试样的减压升华装置，其结构如图1所示，要具备下列条件：试样容器的材质采用铂金、玻璃、磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减压a)
升华过程中不致飞溅：
减压升华装置，应采用带有温控内部温度为（305土10）℃，内压保持在4.00kPa以下的加热装置和真空装置。
分析步骤
称取试样约2g（精确至0.0002g），置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置人减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，减压至0.67kPa～4.00kPa；从吸引开始约20min内调节装置内的温度达到（305士10）℃：然后，在压力0.67kPa~4.00kPa，温度（305士10）℃条件下持续升华，经1h升华结束；停止加热和吸引，让装置内的压力缓缓地回复到常压后，取出试样容器。在干燥器中冷至室温后，称量试样容器的质量（精确至0.0002g），求得残余量。3
GB/T9567—2016
结果计算
三聚氰胺的质量分数e1，按式(2)计算i
式中：
沉淀物的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
4.4中测得的水的质量分数，%。X100%
++++*+++++++*+++++++***(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。空气入口
样品入口
说明：
炉壳，1mm铁皮（圆简形）；
电炉丝，2kw~3kW：
炉用陶瓷管，寓径70mm~90mm。长750mm；石英管：直径60mm80mm，长1000mm（加热区700mm左右）；橡胶塞，按石英管口径配备；
石英舟或瓷舟。60mm×30mm×15mm；托架，可用铁丝自制，能使瓷舟不直接接触石英管即可；缓冲瓶，1000mL，磨口瓶，串联两个，内填玻璃棉；真空泵：
电源：
控温器；
热电偶温度计（表）：
真空计：
热电偶。
图1升华装置图
水分测定
干燥减量法
方法提要
将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。4
仪器和设备
4.4.1.2.1平底称量瓶50mmX×30mm。4.4.1.2.2恒温干燥箱。
分析步骤
GB/T9567—2016
将约5g试样均勾铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002g；打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至（105士1)℃的干燥箱中干燥2h；在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。4.4.1.4结果计算
水分的质量分数，按式（3)计算：mi-m2×100%
式中：
称量瓶加水分的质量，单位为克（g）；称量瓶的质量，单位为克（g）：试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。4.4.2卡尔·费休法（仲裁法）
4.4.2.1方法提要
存在于试样中的游离水分，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应4.4.2.2试剂和溶液
·（3
4.4.2.2.15A分子筛：直径3mm～5mm.用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。4.4.2.2.2甲醇：水含量≤0.05%，如试剂水含量超过0.05%，于500mL甲醇中加人5A分子筛约50g塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.4.2.2.3无水乙醇：经脱水处理。4.4.2.2.4卡尔·费休试剂
注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。4.4.2.3
仪器和设备
4.4.2.3.1
仪器。
卡尔·费休水分测定仪：按GB/T6283一2008附录C配置或与之性能相当的卡尔·费休4.4.2.3.2离心机。
4.4.2.3.3注射器。
4.4.2.4分析步骤
4.4.2.4.1卡尔·费休试剂的标定按GB/T6283直接电量滴定法规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定5
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度T。
4.4.2.4.2测定
于250mL碘量瓶中，称量三聚氰胺试样20g～30g，精确至0.001g，盖上瓶塞，用注射器注人100.0mL甲醇，摇动或振荡数分钟，静置5min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取上层清液10mL按GB/T6283直接电量滴定法规定步骤进行分析。同时分析甲醇中水分含量。
4.4.2.5结果计算
水分的质量分数w2，按式（4)计算：(V-V2) XT
式中：
滴定10.0mL甲醇萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；V
V。—一滴定10.0mL甲醇所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；T
卡尔·费休试剂的水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；m
试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。4.5pH的测定
4.5.1方法提要
加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的pH。4.5.2仪器和设备
玻璃电极pH计：精度为0.1pH单位。4.5.3分析步骤
...(4)
称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里，加人100mL预先煮沸除去二氧化碳的水（pH6.57.0）煮沸5min；为避免受空气中二氧化碳的影响，在10min内骤冷至20.0℃，立即测定上层澄清液的pH。4.6灰分的测定
4.6.1方法提要
将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。4.6.2仪器和设备
4.6.2.1铂金、瓷埚或石英埚。
2高温炉。
4.6.3分析步骤
称取10g以上试样（随灰分量不同而改变取样量），精确至0.02g，置于预先干燥且已知质量的里；将埚放在预先调节温度为400℃一500℃的电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化；接着，放人已调节为（750士50）℃的高温炉中进行灰化，1h时后取出；取出埚置于玻璃干燥器中，冷却至室温6
后，称出其残量，精确至0.0002g，求得灰分含量。4.6.4结果计算
灰分的质量分数3按式（5)计算：m1=m2×100%
式中：
埚加灰分的质量，单位为克（g）；娲的质量，单位为克（g）：
试样的质量，单位为克（g）。
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（5）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.01%。甲醛水溶解试验
4.7.1方法提要
将已中和的甲醛水溶液加人试样中，加热溶解后测定其浊度和色度4.7.2
仪器和设备
甲醛水溶解试验装置：如图2所示。空气冷却管：内径6mm，长500mm的玻璃管4.7.2.2
温度计。
玻璃电极pH计：同4.5.2。
电磁搅拌器。
试剂和溶液
1氢氧化钠溶液：4g/L。
甲醛溶液：37%~40%。
4.7.4分析步骤
在托盘天平上，称取试样20g，置于200mL锥形瓶中；加入40mL预先以氢氧化钠溶液将pH调整为8.3土0.2的甲醛水溶液，并加水稀释至50mL；将空气冷却管和温度计安装在100mL的锥形瓶上；在水浴中边搅拌边加热；从达到80℃开始使其10min内溶解，并立即按附录A的规定进行试样溶液浊度的测定：同样按附录A的规定，测定试样溶液的色度，用Hazen单位表示。7
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说明：
锥形瓶150mL；
水浴：
电磁搅拌器；
空气冷却管，内径6mm，长500mm；温度计：
温度调节器；
自动水准器；
搅拌器；
加热器：
电机用插孔；
电机开关：
搅拌速度调节器；
电源软线。
图2甲醛水溶解试验装置
5检验规则
第3章中所有的项目均为出厂检验项目。5.1
在原材料、工艺条件不变的条件下，同等质量的产品为一个组批，或按生产周期进行组批。5.2
5.3采样应按照GB/T6678及GB/T6679的相关规定执行。将所采样品混勾，分装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，密封，贴好标签，并注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、产品等级、采样人姓名等。一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查，留样保存期为半年。5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
标志、包装、运输、贮存
6.1标志
三聚氰胺的包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：a)
产品名称、商标；
生产厂名称和厂址；
批号或生产日期；
本标准编号；
产品等级；
净含量；
包装袋印制“严禁用于食品及相关行业”警示说明每批出厂的三聚氰胺都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a)
生产厂名称；
产品名称；
批号或生产日期；
产品质量检验结果或检验结论；本标准编号。
三聚氰胺采用两种包装方式：
GB/T9567—2016
双层包装：外包装采用GB/T8946一2013规定的B型塑料编织袋：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜袋扎口，编织袋缝口。每袋净重25kg士0.1kg、40kg士0.2kg。集装袋包装：采用柔性集装袋，其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB/T10454的有关规定，根据用户需要，每袋净重为250kg土0.5kg、500kg土1.0kg、1000kg士2.0kg。3运输Www.bzxZ.net
三聚氰胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。6.4贴存
三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。9
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