GB∕T 18171-2017 百菌清悬浮剂 GB∕T18171-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T18171—2017
代替GB/T18171—2000
百菌清悬浮剂
Chlorothalonil aqueous suspension concentrate2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T18171—2017
本标准代替GB/T18171—2000《百菌清悬浮剂》，与GB/T18171—2000相比，主要技术变化如下：
增加了54%规格；
将40%规格中六氯苯指标由不高于0.2g/kg改为不高于0.02g/kg；-增加了十氯联苯控制指标；
湿筛试验（通过45um试验筛）由不低于99%改为湿筛试验（通过75um试验筛）不低于99.5%；
倾倒性中倾倒后残余物由不高于5.0%改为不高于6.0%；将“热贮后外观、百菌清质量分数、悬浮率、筛析仍符合标准要求”改为“贮后百菌清质量分数不低于贮前的97%，悬浮率仍符合标准要求”。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：江阴苏利化学股份有限公司，江苏新河农用化工有限公司、江苏利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司青岛星牌作物科学有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、缪金凤、杜杰、王信然、袁欣、韩海康、汪静莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18171—2000。
1范围
百菌清悬浮剂
GB/T 18171—2017
本标准规定了百菌清悬浮剂的要求，试验方法以及标志，标签，包装，贮运和保证期。本标准适用于由百菌清原药、适宜的助剂和填料加工制成的百菌清悬浮剂注：百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T1601农药PH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB/T1605—2001
GB3796农药包装通则免费标准bzxz.net
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825
GB/T16150
GB/T 19136
GB/T19137
GB/T28137
GB/T31737
3要求
组成和外观
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
百菌清悬浮剂由符合标准的百菌清原药、助剂和填料加工制成，为可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，可恢复原状，无结块。2技术指标
百菌清悬浮剂还应符合表1要求。表1
百菌清悬浮剂控制项目指标
百菌清质量分数/%
40.0±2:8
GB/T18171—2017
六氯苯质量分数/（g/kg）
十氯联苯质量分数/（g/kg）
pH值范围
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%悬浮率/%
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热贮稳定性
表1（续）
4.正常生产时，十氯联苯质量分数、低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次4
试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3\修约值比较法\进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。
鉴别试验
气相色谱法—
本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4百菌清质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用二甲苯和N，N-二甲基甲酰胺溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定4.4.2试剂和溶液
甲苯。
N.N-二甲基甲酰胺
百菌清标样：已知质量分数，399.0%。内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质，GB/T18171—2017
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.25g.置于250mL容量瓶中，加适量二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱处理机或色谱工作站。
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合DB-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25um。4.4.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温：195，气化室270.检测器室300。气体流量（mL/min）：载气（N，）2.0，氢气30，空气300。分流比：301。
进样量：1.0μL。
保留时间（min）：百菌清4.8，内标物6.6。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果典型的百菌清悬浮剂与内标物气相色谱图见图1。说明：
百菌清；
内标物。
图1百菌清悬浮剂与内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤
标样溶液的制备
称取百菌清标样0.1g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。
GB/T18171—2017
2试样溶液的制备
称取含百菌清0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管加人10mL内标溶液，加入2mLN，N-二甲基甲酰胺，在超声波中振荡3min，摇匀，过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针百菌清与内标物峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中的百菌清质量分数按式（1)计算：式中：
wi=rzXmXw
试样中百菌清的质量分数，以%表示：试样溶液中，百菌清与内标物峰面积比的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
标样中百菌清的质量分数，以%表示；标样溶液中，百菌清与内标物峰面积比的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.4.6允许差
百菌清质量分数两次平行测定结果之差，40%百菌清悬浮剂应不大于0.8%，54%百菌清悬浮剂应不大于1.0%，分别取其算术平均值作为测定结果。5六氯苯、十氯联苯质量分数的测定4.5
4.5.1方法提要
试样用四氢呋喃溶解，以甲醇十四氢呋喃十水为流动相，使用以C1。为填料的不锈钢柱和紫外检测器（217nm），对试样中的六氯苯（十氯联苯）进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（六氯苯最低定量限5×10-8g/mL，十氯联苯最低定量限1×10-g/mL）。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四氢喃：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
六氯苯标样：已知六氯苯质量分数，≥98.0%。十氯联苯标样：已知十氯联苯质量分数，w≥98.0%4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。4
色谱柱：150mmx3.9mm（i.d.）不锈钢柱.内装C18，5um填充物过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：20μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相：中（甲醇：四氢呋喃：水)=92：3：5，经滤膜过滤，并进行脱气流速：1.2mL/min。
柱温：室温。
检测波长：217nm。
进样体积：20μL。
保留时间：六氯苯约4.4min，十氯联苯约9.8min。GB/T 18171—2017
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。六氯苯、十氯联苯标样的液相色谱图见图2，典型的百菌清悬浮剂中六氯苯、十氯联苯质量分数测定的高效液相色谱图见图3。
说明：
六氯苯：
十氯联苯。
图2六氯苯、十氯联苯标样的高效液相色谱图说明：
六氯苯；
十氯联苯。
图3百菌清悬浮剂中六氯苯、十氯联苯质量分数测定的高效液相色谱图5
GB/T18171—2017
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.001g（精确至0.00001g）的六氯苯标样和0.001g（精确至0.00001g）十氯联苯标样，置于50mL容量瓶中，加四氢喃振摇使之溶解，用四氢呋喃稀释至刻度，摇勾。用移液管移取上述溶液0.5mL于10mL容量瓶中，用四氢呋喃稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含百菌清0.2g的试样（精确至0.0001g），置于玻璃瓶中，用移液管加入10mL四氢呋喃，在超声波中震荡15min，冷却至室温，摇勾，过滤。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针六氯苯（十氯联苯）峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中六氯苯（十氯联苯)峰面积分别进行平均。试样中六氯苯（十氯联苯）的质量分数按式（2)计算：A2XmXw
AiXm2Xn
式中：
试样中六氯苯（十氯联苯）质量分数，以g/kg表示；A
试样溶液中，六氯苯(十氯联苯)峰面积的平均值：标样的质量，单位为克（g）：
标样中六氯苯（十氯联苯）的质量分数，以%表示：标样溶液中，六氯苯（十氯联苯)峰面积的平均值：试样的质量，单位为克（g）；
稀释因子，n=100。
4.5.7充许差
六氯苯（十氯联苯)质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
湿筛试验
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.8悬浮率的测定
按GB/T14825进行。称取含百菌清1.0g（精确至0.0001g）的试样。用水将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中，在105℃烘箱中烘干，用移液管加人10mL内标溶6
液，在超声波下振荡3min，摇勾，过滤。按4.4测定百菌清质量，计算其悬浮率。9倾倒性的测定
按GB/T31737进行。
4.10持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.11低温稳定性试验
按GB/T19137中*悬浮制剂”进行，悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格4.12热购稳定性试验
GB/T18171—2017
按GB/T19136中“其他制剂”进行。热贮后，百菌清质量分数应不低于贮前的97%，悬浮率仍应符合标准要求为合格。
4.13产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、购运、安全和保证期5.1标志、标签、包装
百菌清悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；百菌清悬浮剂包装采用塑料瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量100g、200g、500g；根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
5.2购运
百菌清悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
产品属低毒杀菌剂，对人、畜低毒。对人体皮肤和黏膜有一定刺激作用。使用本品应戴防护手套口罩，穿干净防护服，使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误入眼晴或接触皮肤，应用大量水冲洗如发生斑疹性过敏反应，应请医生对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，百菌清悬浮剂的保证期从生产日期算起为两年。7
GB/T18171—2017
附录A
（资料性附录）
百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数Iso通用名称：Chlorothalonil
CIPAC数字代码：288
CAS登录号：［1897-45-6]
化学名称：2，4,5，6-四氯-1.3-二氰基苯结构式：
实验式：C.N.Cl4
相对分子质量：265.91
生物活性：杀菌
熔点：250℃~251℃
沸点：350℃
蒸气压（25℃）：0.076mPa
溶解度（g/L，25℃）：水中6X10-4，二甲苯中80丙酮中20.环已酮、N，N-二甲基甲酰胺中30，煤油中不大于10
稳定性：在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解A.2
六氯苯的其他名称，结构式和基本物化参数英文名称：Hexachlorobenzene
CAS登录号：［118-74-1
化学名称：六氯苯
结构式：
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