GB∕T 18502-2018 临界电流测量 银和或银合金包套Bi-2212和Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流 GB∕T18502-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS77.040.01
口中华人民共和国国家标准
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006代替GB/T18502—2001
临界电流测量
银和/或银合金包套Bi-2212和Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流
Critical current measurement-DC critical current of Ag-and/or Agalloy-sheathed Bi-2212 and Bi-2223 oxide superconductors(IEC 61788-3:2006,SuperconductivityPart 3:Critical current measurementDC critical current of Ag-and/or Ag alloy-sheathed Bi-22l2andBi-2223oxidesuperconductorsIDTy2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006前言
规范性引用文件
术语和定义
测量骨架材料
测量骨架结构
测量装置
7样品准备
反应热处理
测试样品的安装
8测试步骤
9测试方法的精密度与精确度
临界电流
样品支撑结构
样品保护
10结果计算
临界电流判据
n-值（可选）
11测试报告·
被测样品说明
临界电流值(1。)的测试报告
11.3测试条件报告
附录A（资料性附录）
......
与本标准第1-10章相关的附加说明附录B（资料性附录）高温氧化物超导体临界电流的磁滞参考文献
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006本标准代替GB/T18502一2001《银或银合金包套系氧化物超导体直流临界电流的测定》，与GB/T18502—2001相比主要技术变化如下：本标准是等同采用IEC61788-3：2006，而GB/T18502一2001是与IEC61788-3：2000同期建立的，只对后者有一定程度的参考与借鉴；-增加了背场下测量银和，或银合金包套Bi-2212和Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流的规范。
银和/或银
本标准使用翻译法等同采用IEC61788-3：2006《超导电性第3部分：临界电流测量合金包套Bi-2212和Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流》。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T13811—2003电工术语超导电性（eqvIEC60050-815：2000）本标准做了下列编辑性修改：
为与现有标准系列一致，将标准名称改为《临界电流测量银和/或银合金包套Bi-2212和
Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流》；对IEC61788-3：2006个别条自中出现的编辑性错误做了修改请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国科学院提出。
本标准由全国超导标准化技术委员会（SAC/TC265)归口。本标准起草单位：中国科学院电工研究所、中国电力科学研究院、西部超导材料科技股份有限公司、西北有色金属研究院
本标准主要起草人：张国民、林良真、靖立伟、丘明、闫果、李成山。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18502—2001。
GB/T18502—2018/IEC61788-3.2006引言
1986年，J.G.Bednorz和K.A.Mueller发现一些钙钛矿型铜氧化物呈现超导电性，其转变温度远高于金属超导体。自此，世界范围内便开始对高温氧化物超导体进行广泛的研发工作，其应用研究涉及高场磁体、低损耗电能传输、电子学和其他技术等方面订。高温氧化物超导体的制备技术对其应用极其重要。在目前所发展的高温氧化物超导体中，从制备成一定实用长度且具有良好超导特性的线（带）材方面来讲，BiSrCaCu氧化物超导体（Bi-2212和Bi-2223)的研制最为成功。这些超导体可以用于绕制磁体[2]，并可显著提高超导磁体的磁场强度[3]。1993年夏，VAMAS-TWA16开始开展铋系氧化物超导体的临界电流测试方法方面的工作。1997年9月，TWA16制定了银包套Bi-2212与Bi-2223氧化物超导体临界电流测量方法准则。VAMAS的此项标准化预研工作是银包套Bi-2212与Bi-2223氧化物超导体直流临界电流测量方法标准制定的基础。本标准给出的测试方法旨在为超导技术领域工程技术人员提供合理、共识的技术依据。复合超导体，如银包套的系氧化物超导体，其临界电流依赖于多种因素。在材料的测试和应用中，需要考虑这些因素。磁场、温度、样品与磁场间的相对取向等测试条件根据具体的应用来确定。在充许的误差范围内，可根据特定样品的情况来确定测试系统配置。具体的临界电流判据可由具体的应用状况确定。如果测试中发现结果不规律，可以多测试一些试样。Ⅱ
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1范围
临界电流测量bzxZ.net
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006银和/或银合金包套Bi-2212和Bi-2223氧化物超导体的直流临界电流
本标准测试方法适用于具有一体化结构，呈圆、扁平或方形结构的单芯或多芯银和/或银合金包套Bi-2212与Bi-2223氧化物超导体短直样品直流临界电流的测量本标准测试方法适用于临界电流小于500A、n-值大于5的超导体。测量可在有或无外加磁场的条件下进行。在磁场环境中测试时，磁场应垂直于样品的长度方向。在带状样品的测试中，磁场可垂直或平行于超导体较宽的一面（如果是方形，任何一面均可）。测试过程中，被测样品浸泡在液氮或液氨中。本标准还给出了在通常测试中本实验方法所允许的偏差以及其他具体限定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件IEC60050-815：2000国际电工术语第815部分：超导电性［Internationalelectrotechnicalvo-cabulary(IEV)—Part815:Superconductivity3术语和定义
IEC60050-815：2000界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了IEC60050815：2000中的某些术语和定义。3.1
临界电流
critical current
在超导体中，被认为是无阻通过的最大直流电流。注：I。是磁场强度和温度的函数。［IEV815-03-01]
临界电流判据critical current criterion根据电场强度E或者电阻率0确定临界电流I，的判据注1：常用的电场强度判据为E=10μV/m或E=100μV/m，电阻率判据为p=10-14Qm或p=10-132.m。注2：对于高温氧化物超导体短样，有时也采用比注1灵敏度较低的判据。[IEV815-03-02，有修改］
［超导体的n-值n-value（ofasuperconductor）在特定的电场强度或电阻率区间，超导体的电压-电流曲线U(I)可近似表示为UαCI\，其中I的幂指数就是超导体的n-值。
iiiKAoNikAca
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006注：对于高温氧化物超导体，UocI\方程不适用于宽的电压区间[IEV815-03-10，有修改］
失超quench
超导体或超导装置由超导态到正常态的不可控和不可逆的转变。注：该术语通常应用于超导磁体，[IEV815-03-11]
［作用于磁通涡旋上的洛伦兹力Lorentzforce（onfluxons）电流作用于磁通涡旋上的力。
注1：单位体积的洛伦兹力等于J×B，J是电流密度，B是磁通密度。注2：“洛伦兹力”的定义参见IEV121-11-20。［IEV815-03-16]
［复合超导体的］电流转移currenttransfer（of composite superconductor）复合超导体中直流电流在芯丝间的空间转移导致沿导体产生电压的现象。注：在测量I，时，该现象一般出现在邻近电流接头区域，在该区域输人电流从表面沿导体向内部流动，直到实现在芯丝间均匀分布。
恒定速率升流法
constant sweep rate method
以恒定升流速率为样品提供直流电流，使电流从零升到略大于临界电流I。的过程中，同时连续或以一定的采样频率采集U-数据的方法。3.8
升流-恒流-升流法ramp-and-holdmethod沿U-I曲线设定多个恰当的电流分布点，使电流从一个设定点升流到另一个设定点后，保持一定时间的恒流，同时记录若干相应的电流和电压值，然后继续升流到后续设定点，以获得U-I数据的方法。
Bi-2212与Bi-2223氧化物超导体Bi-2212andBi-2223oxidesuperconductors具有含CuOz层的层状结构，化学分子式分别为Bi,Sr,CaCuzO（a约等于8）和（Bi，Pb）,Sr.CazCuO）(r约等于10)的氧化物超导体。
4原理
复合超导体的临界电流是通过测量一定外加静态磁场强度（磁场）条件下，处于恒压、特定温度液态冷剂池中样品的电压（U）-电流（I）特性来确定的。为了获得电压（U）-电流（I）曲线，给超导体样品通以直流电流，测量沿一段样品所产生的电压。电流应从零开始逐渐增加，并记录所产生的U-I特性。达到设定的电场强度判据（电场判据）（E。）或者电阻率判据（o。）所对应通过的电流值即为临界电流值。无论电场或电阻率判据，对于任一具体的电压引线接点间距，都有相应的电压判据（U。）。5要求
本方法的目标精密度定义为一个变异系数（标准偏差除以临界电流测定值的平均值），在0T、4.2K或2
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77K附近测量时，该变异系数小于5%。GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006本测量方法不包括通常的电流转移修正。此外，如果在测试中出现明显的电流转移信号，此测量应视为无效
本测量标准的使用者有责任考虑并建立合适的安全健康操作规程，并在使用前确定规程的适用范围。一些具体的注意事项陈述如下：在此类测量中存在危险性。低压大电流虽不足以造成直接人身危害，但引线如与工具或传输电线等导体发生意外短路，会释放出巨大能量并引发电弧或燃烧。因此，必须采用绝缘和隔离措施以防止电流引线短路。提供背景磁场的超导磁体所储能量也会引发类似的大电流和/或电压脉冲，或者，在低温系统中释放出大量热能，导致液体快速挥发乃至发生爆炸。而冷剂的快速挥发会致使邻近区域出现缺氧状态，因此，有必要增加通风设备。低温液体用来冷却超导体使其转变为超导态，但溅射出的冷剂与皮肤直接接触时，会灼伤皮肤。同样，皮肤与输液管、储液杜瓦容器等设备发生直接接触时，也会导致冻伤。如果使用不当，液氢储存杜瓦中压力排气管内的空气或水分会被冻住，乃至堵塞管道，将引起杜瓦压力过大，使得安全措施失效。因此，在处理低温液体时，应遵守安全警示规定6装置
6.1测量骨架材料
测量骨架应由绝缘材料或非铁磁导电材料制作，非铁磁导电材料可覆以绝缘层，也可不覆以绝缘层。
测量骨架和样品的热收缩不同会引人应变，使得临界电流不可避免地依赖于测量骨架材料。在测量温度下，样品的总应变应减小至土0.1%的范围内。如果由于样品骨架与样品热收缩不同而产生额外的应变，应注明该临界电流值是在何种骨架材料引起的额外应变状态下确定的。附录A中A.3.1推荐了适合制作样品测量骨架的材料。制作骨架时可选用其中任何一种当使用无绝缘层的导电材料制作样品测量骨架时，在样品电流为临界电流I。时，通过样品测量骨架的漏电流应小于总电流的1%（见9.5）。6.2测量骨架结构
测量骨架应有一个平坦的表面，以便放置平直样品。电流引线接头应牢靠地固定在样品测量骨架上，以避免电流引线接头与样品测量骨架间过渡区域的应力集中。电流引线接头的样品固定面应与测量骨架表面保持同一平面。6.3测量装置
超导样品U-I特性测量装置由样品测试组件、测量用低温容器、磁体系统以及U-I特性测量系统组成。
由样品、测量骨架和样品支撑结构组成的样品测试组件插充有液态冷剂的测量用低温容器中在某些情况下，为了给样品提供磁场，低温容器内还安装有超导磁体及其支撑结构。U-I特性测量系统包括直流电流源，记录仪和必需的前置放大器，滤波器或电压表，或上述仪器仪表的组合。另外，也可采用计算机辅助数据采集系统。
7样品准备
7.1反应热处理
反应热处理应当按照生产商的技术说明完成，包括反应温度，时长和气氛，氧分压、样品升温与降温3
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GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006速度、避免机械应变的保护方法、样品形变与表面情况的检查以及不可超过规定的偏差限制。反应炉中的温度变化也应控制，不能超过规定限制。如果生产商已对样品进行了反应热处理，该步骤可跳过。7.2测试样品的安装
反应热处理后，样品的端部应加以修整以适合测量骨架。当采用电阻率判据确定临界电流时，样品总截面积S的测量精确度应达到5%样品应固定在骨架平坦的表面上，两端应焊接在电流引线接头上（有关焊接材料参见A.5）。在磁场下进行测试时，应用低温胶（如环氧树脂）将样品固定在测量骨架上以减小洛伦兹力引起的样品移动。
对于带状样品，当施加垂直于样品表面的磁场时，应将样品固定牢靠以确保其受到洛伦兹力时仍保持原位。
待测样品的长度定义如下：
L1=2XL2+L+2XL:25W
L2.L.L32W
式中：
电压引线接点之间的距离；
LI待测样品的长度；
L2—电流引线接头焊接部分的长度；L：一电流引线接头与电压引线接点间的最短距离；W—待测样品的宽度或直径。
（1）
对于大载流容量的样品，窄带或圆线样品，L应大些。当需要高灵敏度的测量时，L应大些。电流转移电压不能忽略时，L应大些
如果样品有不锈钢或其他高阻材料背衬或包铠装时，L?的长度应大于3W。对于线材样品，磁场与样品轴线方向夹角应为（90土9）°角度控制精确度应为士2°。对于带材样品，除了要求磁场与样品轴向方向的夹角应为（90士9）外，还有两种选择，第一种是磁场垂直于样品表面，此时角度偏差应控制在士7°以内：第二种为磁场平行于样品表面，此时角度偏差控制在主3°以内。
电压引线接点应放置于沿样品长度和宽度方向的中间部分。所有的焊接应尽可能快地完成，以免对样品造成热损伤。电压引线应选用直径小于0.21mm且焊接前双绞的细线，
电压引线接点间距L的测量精确度应为5%。8测试步骤
在数据采集阶段，样品应浸没在冷剂中。可以先将样品在冷剂蒸汽中慢慢冷却，然后再浸人冷剂池中：或缓慢将样品浸人冷剂池中，对冷却至4.2K温区的情况，可先将样品缓慢浸人液氮中降温，然后再浸人液氨中。样品从室温到液氨温度（或液氮温度）的冷却时间至少应为5min。当需在不同温度或磁场角度下进行测量时，若切换不同温度或磁场角度，应将样品在零场下进行冷却，而应从高于临界温度的温区降至测量温度，并在磁场仍为零时，将背景磁场方向相对于导体截面的夹角固定。若符合下述两个条件之一，上述步骤可忽略：零场测量且温度单调递增，或已证实在报告所给I。对应的磁场下，磁滞效应对该样品临界电流的影响小于2%（参见附录B)。每次确定I。时，均应测量冷剂的温度。4
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GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006除非采用失超保护电路或电阻分流器保护样品不受损坏，否则应保持样品电流足够低以使样品不进入正常态。
当采用恒定速率升流法采样时，电流从零上升到I。的时间应大于30s。当采用升流-恒流-升流法测量时，在设定点之间的升流速率应低于相应在3s内将电流从零升到I。所对应的速率。在每个设定点，只要升流过程引起的电压漂移/端变可忽略，就可开始进行数据采集在每个电流设定点，电流漂移应小于I。值的1%。磁场和磁体电流之间的关系应事先标定。每次确定工。之前都应测量磁体的电流值。若外加磁场平行于测量骨架表面，电流相对外加磁场的方向应使样品受到的洛伦兹力指向骨架表面。若外加磁场垂直于测量骨架，电流与外加磁场的方向可任意，但需事先采用合适的粘接剂将样品牢牢地固定在测量骨架上。
在磁场单调递增时，记录样品随电流上升的U-I曲线（参见附录B）。采用升流-恒流-升流法测量时，U-I特性的基准电压应取零电流时所记录的电压，而采用恒定速率升流法测量时，基准电压应取电流约0.11。时的平均电压，9测试方法的精密度与精确度
临界电流
电流源提供直流电流，电流大小为1。时，其在10Hz～10MH2带宽范围内的最大周期性和随机偏差应小于土2%。
用于确定样品电流值的四引线标准电阻的精确度应至少为0.5%采用记录仪、必需的前置放大器、滤波器，电压表或上述仪器仪表的组合来记录U-I特性。所记录的U-I特性曲线上电压U。的测量精密度应达到10%，相对应的电流测量精确度应达到1%，精密度应达到1%。
9.2温度
低温容器应为测量。提供所需的环境。测量时，样品应浸没于液氨或液氮中。可通过压力传感器或合适的温度传感器测量液体温度，测量精确度应达到士0.1K。样品与冷剂池间的温差应控制为最小。将低温容器内观测的压力转换为温度值时，应使用氢或氮相图。压力的测量应足够准确以满足温度测量精确度的要求。
9.3磁场
磁体系统所提供的磁场的精确度应优于土1%和土0.02T两者中较大者，而其精密度应优于士0.5%和士0.02T两者中较大者。无磁体测量时，背景磁场的测量精确度应为士0.0002T，测量精密度应为士0.0001T。电压引线接点间的样品所在区间，磁场的均勾性要优于0.5%和0.02T两者中较大者。磁场最大的周期性和随机性偏差应小于土1%和土0.02T两者中较大者。对于零场或极低磁场下的临界电流测量，超导磁体中的剩磁应减至最小。9.4样品支撑结构
支撑结构应为样品以及样品相对于磁场的取向提供足够的支撑。若能保证临界电流2%的辅助测量精密度，则样品的支撑满足要求，5
GB/T18502—2018/IEC61788-3:20069.5样品保护
若使用与样品并联的电阻分流器或失超保护电路，当电流达到I。时，通过保护回路或分流器的电流应小于总电流的1%。
结果计算
10.1临界电流判据
临界电流I。应使用电场强度判据E。或者电阻率判据e。确定，其中电阻率可用复合超导体总横截面S估算（见图1和图2）
采用电场强度判据时，两个I，值应分别由100uV/m和500uV/m确定。采用电阻率判据时，两个I。值应分别由2×10-13Q·m和10-12Q·m确定。当采用500uV/m的判据难以测出合适的临界电流I值时，应改用小于500V/m的E。判据来替代。否则，建议采用电阻率判据来测量。I。应由U-I曲线上电压为U。的点所对应的电流值确定，U。是相对基准电压的测量电压（见图1和图2）：
式中：
电压判据，单位为微伏（μV）；电压引线接点间距，单位为米（m）；电场判据，单位为微伏每米（μV/m）。或者，使用电阻率标准：
U.=I.p.L/S
式中：
·（3）
U。、I分别为图1中U-I曲线与直线的交点所对应的电压、电流与电阻率；S为总的横截面积，单位为平方米（m）。
应在基准电压和0.5I，附近的平均电压间画一条直线（见图1和图2）。该直线可能由于电流转移和/或局部样品受损而呈现一定的斜率，但其斜率应小于0.3U/I，这样确定出的I。才能视为有效。其中U。和I。的值由100uV/m或2x10-13α·m判据来确定。10.2n-值（可选）
n-值应通过I。确定值区域内logU对logI图线的斜率来计算。用于确定n-值的logU对logI图线判断区间应写人报告。11测试报告
11.1被测样品说明
如有可能，应给出被测样品的如下信息：a)
样品的生产厂家；
类别和/或标号；
批号；
原材料及其化学成分；
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006导线截面的形状和面积、芯数、芯径、超导芯与银和/或银合金包套的体积比，及其他组分；制造过程工艺
11.2临界电流值（I。）的测试报告I。值及其相应的判据与n-值（可选）应写人报告11.3测试条件报告
以下测试条件应写入报告：
测试磁场的强度、方向、均匀性及其精确度；测试温度及其精确度；
电压引线接点间距和样品总长度；电流引线接头与电压引线接点间的最短距离；电流引线接头的焊接长度；
样品固定方法，包括粘接材料的种类；洛仑兹力的方向；
样品的磁场扫描经历；
样品的变温经历；
样品的电流扫描与维持经历。
直流电流1(任意单位)
U=l1/s
直流电流1(任意单位)
注：本图所示为采用电场判据a），电阻率判据b)确定临界电流的例证。图1
U-I本征特性曲线
电流转移线
直流电流/（任意单位）
电流转移线
U=pL/s
直流电流！（任意单位）
注：本图所示为在低电流区域呈现线性电流转移分量的U-I特性曲线上采用电场判据a）和电阻率判据b）方法确定临界电流的例证。
图2存在电流转移分量的U-I特性曲线7
GB/T18502—2018/IEC61788-3:2006附录A
（资料性附录）
与本标准第1～10章相关的附加说明A.1概要
有多种变量会对银和/或银合金包套Bi-2212与Bi-2223氧化物超导线材和带材临界电流的测量产生重大影响。由于本标准测试方法的主要部分与NbSn复合超导体（IEC61788-2）标准相同或类似，因此本附录只列出了其中一部分变量，未提及的其他变量可参考IEC61788-2。已发现的氧化物超导体的特殊性可分为两类。第一类是氧化物复合超导体所特有，包括机械脆性电磁弱连接、冷剂气泡的形成、老化、磁通流动和蠕动、明显的各向异性、磁场扫描引起的临界电流磁滞等；第二类是由于本标准待测样品采用短样所引起的。在短样上进行临界电流测量时，容易引人因温差电动势、感应电压、热噪声、电流重新分布、样品和骨架的相对移动等产生的不同电压信号。电流引线接头与电压引线接点间距较短也可能引人电流转移电压。短的样品长度可降低对洛伦兹力的机械容差，例如，其会促使复合导体中冷剂气泡增多。临界电流大于500A的超导体也可以用本标准进行测试，但预期精确度和精密度会降低且自场效应会更加明显。
本测试方法的限制条件是为了最终获得合格长带所需的精密度。本标准假设测量在液氨或液氮中进行。但是，通常认为如果测试可在液氨中完成，便可在其他冷剂如液氛或液氢中完成，因为液氨的汽化潜热比其他冷剂低。因此，本标准可扩展至其他冷剂中进行的测量。
本方法使用的冷剂（包括氮、氨、氛和氢），其温度接近测试地点标准大气压下该冷剂的沸点。本标准不包含使用偏离沸点的冷剂，或在气体或真空条件下测试的情况A.2要求
样品总长度最小是带宽W的5倍，为以下几部分的总和：一电流引线接头的焊接长度（2W）；一电流引线接头和电压引线接点间的最短距离（2W）；最小的电压引线接点间距（1W）。本标准的测量目标精密度由实验室间比对测试结果来确定。许多变量都会对临界电流的测量精密度产生影响，本测试方法采用了以往VAMAS实验室间的比对测试结果（区域和总体比对）以确切地阐述这些变量的变化许可范围。对于实验室间比对，目标精密度表示为一个变异系数（标准偏差除以临界电流测量平均值），在0T，4.2K或77K附近测量时，该值小于5%。在本实验方法中，样品的固定和冷却过程可能是影响临界电流测量总不确定度的最重要因素之一对不能严格按照本标准要求实施的常规测试情况，本标准可用作一般指导原则，但预期精密度降低。
本测量方法用于确定银和/或银合金包套的铋系氧化物超导体的临界电流，而对于本标准规定以外的超导线或带材的临界电流测试方法，可在将来的测量标准文本中予以陈述。在液氢中进行测试时，需要有额外的安全措施，因为氢气泄露到空气中会引起气体爆炸事故8
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