GB/T 20166.1-2012
基本信息
标准号： GB/T 20166.1-2012
中文名称： 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分：氧化铈量的测定 滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 稀土 抛光粉 化学分析 方法 氧化 测定 滴定法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 20166.1-2012 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分：氧化铈量的测定 滴定法
GB/T20166.1-2012
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标准内容
ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20166.1—2012
代替GB/T20166.1—2006
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分：氧化铈量的测定
滴定法
Chcmical analysis methods of rare earth polishing powder-Part 1:Determination of cerium oxide content-Titrimetry
2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-05-01实施
CB/T20156《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分：第1部分：氧化铈量的测定滴定法：第2部分：氟量的测定离子选摔性电极法。本部分为第」部分。
本部分是按照GB/T1.一—2009给出的规则起草的，GB/T 20166.1—2012
本部分代替CB/T20166.1—2006稀土抛光粉化学分析方法：氧化的淡定
本部分与GB/T20166.二—2006相比主要变化如下：測除了方法原理中的“在尿素存在下，用亚碑酸钠-亚硝酸钠还原三价锰”删除了试剂尿素和亚酸钠-亚硝酸钠：取消了测定步骤中尿素和亚砷酸钠-亚硝酸钠的使用。本部分出全国稀上标准化技术委员会（SAC/TC229)归口：本部分负责起草单位：包头天骄清美稀土抛光粉有限公司。本部分参加起草单位：包头稀上研究院、北京有色金属研究院。滴定法。
本部分主要起草人：谢兵、刘致文、崔俊肖、李宝莹、黄仲汉、韩秀芳、渠利娜、郭昱、王素海。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 20156.1—2006,
1范围
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分氧化铈量的测定
滴定法
GB/T20166.1—2012
GB/丁20166的本部分规定了以饰基十为主的十热光粉中氧化铈量的测定方法。本部分适用三以铺基稀十为主的稀十抛光粉中氧化铺量的测定。测定范围为40%～99%。2方法原理
试料经磷酸溶解，用高氯酸将三价铈氧化为四价铈，于1 mo1/L巯酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。3试剂
3. 1磷酸(pl. 69),
3.2高氯酸(p1.5)。
3.3硫酸(p1.81)。
3.4硫酸(1 mol/L)。
3.5硫磷混酸：70mL水中加人15 ml.磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3),混均。3.6硫酸高铈溶液(e[Ce(S0,)]0.02n1o1/L):称取 3.32无水硫酸高铈于250mL烧杯中,加100mL硫骏(3.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以硫酸（3.4)稀释至刻度，混哟。[e(KCta0,)-0. 02m1ol/1 ]称取0.980 6g经 110℃-~130C烘T2 h的3.71
重铬酸钾标雅溶液
重酸钾（基准物质）于250mL烧杯中，加100=mL水溶解，移人10001LL容量瓶中,用水稀释至刻度，混均。
3.8硫酸亚铁铵标准溶液[e(Fe)]0.02ol/L：3.8.1配制：称取9g硫酸亚铁铵E（NH),Fe(S0,)26H.07于500mL烧杯中,加硫酸3.4)溶解，移入1000mL容本瓶中，用硫酸（3.4)稀释至刻度，混均。3.8.2标定，移取20.00mL.硫酸亚铁铵标准溶液（3.8.1)3份，分别置于3个250mL的锥形瓶中，加10 mL梳磷混酸(3.5),加水至100 mL,加4滴二莱胺磺酸钠溶液（3.9）,用重铬酸钾标准溶液（3.7)滴定至蓝紫色不退为终点。
3.8.3按式(1)计算c(Fe2+)标准溶液的摩尔浓度（mol/L）：c(Fe)
式中：
(-K,CrO,
（1）
重铬酸钾标准溶液物质的量液度，单位为摩众每升（rQl/L）：1
GB/T 20166.1—2012
—一消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为笔升（mL)：一移取硫酸亚铁铵标准溶被的位积，单位为毫升(mI.)。3.9二萃胺磺酸纳溶液(5 自/L):称取0.5 g二举胺磺酸钠,溶于100 mL水中,混均。3.10苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L)：称取0.2g苯代邻氮基苯甲酸，0.2多无水磁酸钠，溶于100mL水中斑
4试样
将试样在165℃～110℃的干燥箱中于燥1.h.在干燥器中冷却至室温5分析步骤
5.1试料
称取 0.1 g(精确到 0.000 1 g)试料。5.2测定次数
称取2份试料平行测定，取其平均值。5.3空自试验bzxz.net
移取10.00mL硫酸高铈溶液（3.6）于250mL雄形瓶中，加110mL磷酸（3.1），80rr.L硫酸（3.4）：按5.4.2进行操作，至终点后，再移人10.00mL硫酸高钝浴液（3.6）用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8)滴定至亮绿色为整点。其两饮滴定溶液体积之差，即为空白值。5.4.谢定
5.4.1将试料(5.1)小心置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿试料,10 mL磷酸（3.1),3ml高氯酸（3.2)，在低温电热板上加热溶解，待高氯酸冒烟烈反应后，液面平静，取下，稍冷。加人80mL硫酸溶液（3.4)，冷水浴中冷却至室温。5.4.2加2滴萃代邻氨基苯甲酸溶液（3.10)为指示剂，用硫酸亚铁铵标溶液（3.8)滴定室亮绿色为终点。
6分析结果的计算与表述
按式（2)计算二氧化铈的质量分数（%）：w(Ce02) ~ s(Fet) : (V, -Vo)X 172. 12 × 10-X100
r(Fe*+)
硫酸亚铁铵标准溶被物质的量浓度，单位为摩尔每升（tmal/L）消耗蔬殿亚铁铵标准辫液的体积,单位为毫升(mI.);一-一空白最验中消耗硫酸亚铁铵标推溶液的体积，单位为毫升（IuL）;172.1.2—氢化铈的相对摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：试料的质量，单位为克(g）。
7精密度
7. 1重复性
GB/T 20166.1-2012
在重复性茶件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（-)的情况不超过5%，重复性限（)按表1数据采用线性内插法求得。
二氧化铺含量（质量分数)/%
：重复性既()为 2. 8 × Sr,Sr为垂复性标难差。7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许。表2
二载化含最(质量分数)/%
>65~~90
>90~99
质量保证和控制
重复性限(/%
充许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。GB/T20166.1-2012
打印日期：2013年4月18日F009
中华人民共和国
国家标准
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分：氧化铈量的测定
滴定法
GB/T20166.1—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区兰里河北街16-号（100045）网址 spc. net, cn
总编室：（010)61275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数千字2013年4月第版2013年4月第一次印刷*
书号：1550661-46040定价：14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T20166.1—2012
代替GB/T20166.1—2006
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分：氧化铈量的测定
滴定法
Chcmical analysis methods of rare earth polishing powder-Part 1:Determination of cerium oxide content-Titrimetry
2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-05-01实施
CB/T20156《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分：第1部分：氧化铈量的测定滴定法：第2部分：氟量的测定离子选摔性电极法。本部分为第」部分。
本部分是按照GB/T1.一—2009给出的规则起草的，GB/T 20166.1—2012
本部分代替CB/T20166.1—2006稀土抛光粉化学分析方法：氧化的淡定
本部分与GB/T20166.二—2006相比主要变化如下：測除了方法原理中的“在尿素存在下，用亚碑酸钠-亚硝酸钠还原三价锰”删除了试剂尿素和亚酸钠-亚硝酸钠：取消了测定步骤中尿素和亚砷酸钠-亚硝酸钠的使用。本部分出全国稀上标准化技术委员会（SAC/TC229)归口：本部分负责起草单位：包头天骄清美稀土抛光粉有限公司。本部分参加起草单位：包头稀上研究院、北京有色金属研究院。滴定法。
本部分主要起草人：谢兵、刘致文、崔俊肖、李宝莹、黄仲汉、韩秀芳、渠利娜、郭昱、王素海。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 20156.1—2006,
1范围
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分氧化铈量的测定
滴定法
GB/T20166.1—2012
GB/丁20166的本部分规定了以饰基十为主的十热光粉中氧化铈量的测定方法。本部分适用三以铺基稀十为主的稀十抛光粉中氧化铺量的测定。测定范围为40%～99%。2方法原理
试料经磷酸溶解，用高氯酸将三价铈氧化为四价铈，于1 mo1/L巯酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。3试剂
3. 1磷酸(pl. 69),
3.2高氯酸(p1.5)。
3.3硫酸(p1.81)。
3.4硫酸(1 mol/L)。
3.5硫磷混酸：70mL水中加人15 ml.磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3),混均。3.6硫酸高铈溶液(e[Ce(S0,)]0.02n1o1/L):称取 3.32无水硫酸高铈于250mL烧杯中,加100mL硫骏(3.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以硫酸（3.4)稀释至刻度，混哟。[e(KCta0,)-0. 02m1ol/1 ]称取0.980 6g经 110℃-~130C烘T2 h的3.71
重铬酸钾标雅溶液
重酸钾（基准物质）于250mL烧杯中，加100=mL水溶解，移人10001LL容量瓶中,用水稀释至刻度，混均。
3.8硫酸亚铁铵标准溶液[e(Fe)]0.02ol/L：3.8.1配制：称取9g硫酸亚铁铵E（NH),Fe(S0,)26H.07于500mL烧杯中,加硫酸3.4)溶解，移入1000mL容本瓶中，用硫酸（3.4)稀释至刻度，混均。3.8.2标定，移取20.00mL.硫酸亚铁铵标准溶液（3.8.1)3份，分别置于3个250mL的锥形瓶中，加10 mL梳磷混酸(3.5),加水至100 mL,加4滴二莱胺磺酸钠溶液（3.9）,用重铬酸钾标准溶液（3.7)滴定至蓝紫色不退为终点。
3.8.3按式(1)计算c(Fe2+)标准溶液的摩尔浓度（mol/L）：c(Fe)
式中：
(-K,CrO,
（1）
重铬酸钾标准溶液物质的量液度，单位为摩众每升（rQl/L）：1
GB/T 20166.1—2012
—一消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为笔升（mL)：一移取硫酸亚铁铵标准溶被的位积，单位为毫升(mI.)。3.9二萃胺磺酸纳溶液(5 自/L):称取0.5 g二举胺磺酸钠,溶于100 mL水中,混均。3.10苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L)：称取0.2g苯代邻氮基苯甲酸，0.2多无水磁酸钠，溶于100mL水中斑
4试样
将试样在165℃～110℃的干燥箱中于燥1.h.在干燥器中冷却至室温5分析步骤
5.1试料
称取 0.1 g(精确到 0.000 1 g)试料。5.2测定次数
称取2份试料平行测定，取其平均值。5.3空自试验bzxz.net
移取10.00mL硫酸高铈溶液（3.6）于250mL雄形瓶中，加110mL磷酸（3.1），80rr.L硫酸（3.4）：按5.4.2进行操作，至终点后，再移人10.00mL硫酸高钝浴液（3.6）用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8)滴定至亮绿色为整点。其两饮滴定溶液体积之差，即为空白值。5.4.谢定
5.4.1将试料(5.1)小心置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿试料,10 mL磷酸（3.1),3ml高氯酸（3.2)，在低温电热板上加热溶解，待高氯酸冒烟烈反应后，液面平静，取下，稍冷。加人80mL硫酸溶液（3.4)，冷水浴中冷却至室温。5.4.2加2滴萃代邻氨基苯甲酸溶液（3.10)为指示剂，用硫酸亚铁铵标溶液（3.8)滴定室亮绿色为终点。
6分析结果的计算与表述
按式（2)计算二氧化铈的质量分数（%）：w(Ce02) ~ s(Fet) : (V, -Vo)X 172. 12 × 10-X100
r(Fe*+)
硫酸亚铁铵标准溶被物质的量浓度，单位为摩尔每升（tmal/L）消耗蔬殿亚铁铵标准辫液的体积,单位为毫升(mI.);一-一空白最验中消耗硫酸亚铁铵标推溶液的体积，单位为毫升（IuL）;172.1.2—氢化铈的相对摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：试料的质量，单位为克(g）。
7精密度
7. 1重复性
GB/T 20166.1-2012
在重复性茶件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（-)的情况不超过5%，重复性限（)按表1数据采用线性内插法求得。
二氧化铺含量（质量分数)/%
：重复性既()为 2. 8 × Sr,Sr为垂复性标难差。7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许。表2
二载化含最(质量分数)/%
>65~~90
>90~99
质量保证和控制
重复性限(/%
充许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。GB/T20166.1-2012
打印日期：2013年4月18日F009
中华人民共和国
国家标准
稀土抛光粉化学分析方法
第1部分：氧化铈量的测定
滴定法
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