GB/T 20166.2-2012
基本信息
标准号： GB/T 20166.2-2012
中文名称：稀土抛光粉化学分析方法 第2部分：氟量的测定 离子选择性电极法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 稀土 抛光粉 化学分析 方法 测定 离子 选择性 电极
标准分类号
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标准简介
GB/T 20166.2-2012 稀土抛光粉化学分析方法 第2部分：氟量的测定 离子选择性电极法
GB/T20166.2-2012
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标准内容
1CS 771 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20166.2-2012
代替GB/T20166.22006
稀土抛光粉化学分析方法
第2部分：氟量的测定
离子选择性电极法
Chenical analysis methods of rare earth polishing powder-Part 2:Determination fluorine content-Ion selective electrodc analysis2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-05-01实施
中华人民共和
国家标准
稀土抛光粉化学分析方法
第2部分氧量的测定
离子选择性电极法
GB/T20166.2—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号《100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 spc. net, cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社素皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
并本880X×1230 1/16印张0.5字数 B千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷书号：155066·1-46011定价14.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
法》。
GB/T20166《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分：-第1部分：氧化铺量的测定滴定法：第2部分：氟量的测定离子选择性电极法。本部分为第2部分：
本部分是按照B/T1.1一2009给出的规则起草的GB/T 20166.2—2012
本部分代替GB/T20166.2一200G稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极本部分与GB/T20166.2—2006相比立要变化为：按照GB/T1.1一-2009给出的规则，对文本格式进行编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归。本部分负责起草单位：包头天骄清美稀土挞光粉有限公司。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、甘肃稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人：谢兵、刘致文、崔陵霄、李宝莹黄仲汉、贾艳玲、许义勒、陈新华，刘春、李佳、李崇山。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20166.2--2c06.
1范围
稀土抛光粉化学分析方法
第2部分：氟量的测定
离子选择性电极法
GB/T 20166.2-2012
GB/~20166的本部分规定以基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。本部分适用于以基稀士为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围为0.01%～10.C%。2方法原理
试样经碱熔融后浸出过滤，使靠与铁，稀土等氢氧化物沉淀分离，在PH值为6.5～7.0的获液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和计汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含盘。3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2过氧化钠。
3.3氢氧化钠溶液（10g/L）。
3.4次去离子交换水，
3.5盐酸(2. 5 mol/1.).
3.6柠檬酸钠缓冲液（plI值6.5--7.0）称取294乌柠檬酸钠于1000mL烧杯中，加入900mL水溶解,在酸度计上用盐酸(3. 5)利氢氧化钠溶被(3. 3)调节 pH 值为 6. 5~7. 0,移入 1 000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混勾，立即保存于塑料瓶中。3.7氟离子标准此存溶液：称取2.2101g优级纯氟化钠（120℃干燥至恒重）于250mL塑料瓶中，加水溶解后移入1100mI.容骨瓶中，用水稀释至刻度，混勾，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg氟：
3.7.1氟离子标准溶液：取50.00mL氟标准贮存溶液（3.7)于500mL容重瓶中，用水稀释至刻度混勾，立即保存于塑料瓶中，此溶被1mL含100g氟。3.7.2氟离子标准溶液：移取5.0Cml.氟标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，立即保存下塑料瓶中，晚溶液1mL含10氟。3.B醇甲酚绿指示剂(1g/1的乙醇-水溶液）:称取0.1g溴甲酸绿弊于20 mL乙醇中,以水稀释至100mL，混匀。
4仅器
4.1酸度计。
4.2电位测量仪,精度0.1 mV，
4.3氟离子选择性电极：氟高子检测限应不大于2.5×10-4mg/mL,电极在使用前应在10-3mo1/L1bZxz.net
GB/T20166.2—2012
氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不人于10-5mg/ml.后方能进行测定，4.4饱和甘汞电极。
5试样
将试样于1c5℃-~110℃下燥1.5h,在下燥器中冷却至室摄。6分析步骤
6.1试料
按表 1 称取试料。
氟含（质量分数)/%
0. 01~-0. 10
>0.10~1. 00
>1. 00~5. 00
5. 00~-10. 0
6.2 空白试验
随试料做空自试验。
6.3测定次数
称取试料直/g
称取2份试料进行平行测定，取其率均值，6.4测定
定容体积/mL
分取体积/L
6.4.1将试料置于感有1g尤水碳酸钠(3.1).1g过氧化钠(3.2)的30mL镍柑中，再加1g过氧化钠（3.2），3g无水碳酸钠（3.1)。在低温电热叛上烘去水分，盖上埚盖。将埚及试料放入700的马弗炉中熔融imin~8mill,取出稍玲，连同璃一起置于预先盛有100r:L沸水的塑料瓶中，洗净均埚及盖，移人200mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇勾。用中速定量滤纸干过滤于100mL干煤的塑料烧杯中。
6.4.2按表1移取适量体积的试液（6.1.1)于50mL的容量瓶中，加水约至20mL，加1滴浪甲酚绿指示剂（3.8）.以盐酸（3.5)调溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液（3.3)调溶液至蓝色，然后加人15ml.柠檬酸钠缓冲液（3.6），以水稀释至刻度，摇勾。将此溶液全部倒入50mI.干燥的塑料烧杯中，加人磁力揽拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插入氟离子选择性电极（4.3)和饱和甘汞电极（4.4），待其读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0.2加V时，读取电位值，6.4.3在工作曲线上查出氮离子的微克数，计算样品中的氟含量。6.5冤离子标准工作曲线的绘制
6.5.1移取0.50mL、1.00mL、2.55mL、5.00mL氯离子标准溶液（3.7.2)和0.50mL,1.00mL1.50mL2.00mL.2.5cmL,3.00mL氟离子标准溶液（3.7.1)，分别置于一组50mL的容量瓶中,移GB/r 20166.2—2012
取与试料液(6,4.2)相同体积的试料空白溶液(6.2)于 50 mL容量瓶中,以下按 6.4,2步骤操作。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。6.5.2在半对数坐标纸上，以氟离子浓度为横坐标，以相应的平衡电位值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
分析结果的计算与表述
按式(1)计算氟的质量分数w(F)(%)w(F)=m, .V×10-6
式中：
m—从标准曲线上查得氟盘，单位为微克（μg)V
-试液总体积，单位为毫升（mL）试料质量，单位为克（g）：
V，分取试液体积,单位为毫升(mL)。8
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（-），超过重复性限（r）的情说不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得。
氟含量(质量分数)/%
注：重复性限(r)为 2. 8 × Sr,Sr为重复性标准差。8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
氯含益（质量分数)/%
>0.1~1. 0
>1. 0~5. 0
>5. 0~-10. 0
直复性限(r)/%
充许差/%
GB/T20166.2—2012
9质量保证与控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066：1-4604.1
GB/T20166.2-2012
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中华人民共和国国家标准
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稀土抛光粉化学分析方法
第2部分：氟量的测定
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本部分是按照B/T1.1一2009给出的规则起草的GB/T 20166.2—2012
本部分代替GB/T20166.2一200G稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极本部分与GB/T20166.2—2006相比立要变化为：按照GB/T1.1一-2009给出的规则，对文本格式进行编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归。本部分负责起草单位：包头天骄清美稀土挞光粉有限公司。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、甘肃稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人：谢兵、刘致文、崔陵霄、李宝莹黄仲汉、贾艳玲、许义勒、陈新华，刘春、李佳、李崇山。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20166.2--2c06.
1范围
稀土抛光粉化学分析方法
第2部分：氟量的测定
离子选择性电极法
GB/T 20166.2-2012
GB/~20166的本部分规定以基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。本部分适用于以基稀士为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围为0.01%～10.C%。2方法原理
试样经碱熔融后浸出过滤，使靠与铁，稀土等氢氧化物沉淀分离，在PH值为6.5～7.0的获液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和计汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含盘。3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2过氧化钠。
3.3氢氧化钠溶液（10g/L）。
3.4次去离子交换水，
3.5盐酸(2. 5 mol/1.).
3.6柠檬酸钠缓冲液（plI值6.5--7.0）称取294乌柠檬酸钠于1000mL烧杯中，加入900mL水溶解,在酸度计上用盐酸(3. 5)利氢氧化钠溶被(3. 3)调节 pH 值为 6. 5~7. 0,移入 1 000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混勾，立即保存于塑料瓶中。3.7氟离子标准此存溶液：称取2.2101g优级纯氟化钠（120℃干燥至恒重）于250mL塑料瓶中，加水溶解后移入1100mI.容骨瓶中，用水稀释至刻度，混勾，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg氟：
3.7.1氟离子标准溶液：取50.00mL氟标准贮存溶液（3.7)于500mL容重瓶中，用水稀释至刻度混勾，立即保存于塑料瓶中，此溶被1mL含100g氟。3.7.2氟离子标准溶液：移取5.0Cml.氟标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，立即保存下塑料瓶中，晚溶液1mL含10氟。3.B醇甲酚绿指示剂(1g/1的乙醇-水溶液）:称取0.1g溴甲酸绿弊于20 mL乙醇中,以水稀释至100mL，混匀。
4仅器
4.1酸度计。
4.2电位测量仪,精度0.1 mV，
4.3氟离子选择性电极：氟高子检测限应不大于2.5×10-4mg/mL,电极在使用前应在10-3mo1/L1bZxz.net
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氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不人于10-5mg/ml.后方能进行测定，4.4饱和甘汞电极。
5试样
将试样于1c5℃-~110℃下燥1.5h,在下燥器中冷却至室摄。6分析步骤
6.1试料
按表 1 称取试料。
氟含（质量分数)/%
0. 01~-0. 10
>0.10~1. 00
>1. 00~5. 00
5. 00~-10. 0
6.2 空白试验
随试料做空自试验。
6.3测定次数
称取试料直/g
称取2份试料进行平行测定，取其率均值，6.4测定
定容体积/mL
分取体积/L
6.4.1将试料置于感有1g尤水碳酸钠(3.1).1g过氧化钠(3.2)的30mL镍柑中，再加1g过氧化钠（3.2），3g无水碳酸钠（3.1)。在低温电热叛上烘去水分，盖上埚盖。将埚及试料放入700的马弗炉中熔融imin~8mill,取出稍玲，连同璃一起置于预先盛有100r:L沸水的塑料瓶中，洗净均埚及盖，移人200mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇勾。用中速定量滤纸干过滤于100mL干煤的塑料烧杯中。
6.4.2按表1移取适量体积的试液（6.1.1)于50mL的容量瓶中，加水约至20mL，加1滴浪甲酚绿指示剂（3.8）.以盐酸（3.5)调溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液（3.3)调溶液至蓝色，然后加人15ml.柠檬酸钠缓冲液（3.6），以水稀释至刻度，摇勾。将此溶液全部倒入50mI.干燥的塑料烧杯中，加人磁力揽拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插入氟离子选择性电极（4.3)和饱和甘汞电极（4.4），待其读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0.2加V时，读取电位值，6.4.3在工作曲线上查出氮离子的微克数，计算样品中的氟含量。6.5冤离子标准工作曲线的绘制
6.5.1移取0.50mL、1.00mL、2.55mL、5.00mL氯离子标准溶液（3.7.2)和0.50mL,1.00mL1.50mL2.00mL.2.5cmL,3.00mL氟离子标准溶液（3.7.1)，分别置于一组50mL的容量瓶中,移GB/r 20166.2—2012
取与试料液(6,4.2)相同体积的试料空白溶液(6.2)于 50 mL容量瓶中,以下按 6.4,2步骤操作。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。6.5.2在半对数坐标纸上，以氟离子浓度为横坐标，以相应的平衡电位值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
分析结果的计算与表述
按式(1)计算氟的质量分数w(F)(%)w(F)=m, .V×10-6
式中：
m—从标准曲线上查得氟盘，单位为微克（μg)V
-试液总体积，单位为毫升（mL）试料质量，单位为克（g）：
V，分取试液体积,单位为毫升(mL)。8
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（-），超过重复性限（r）的情说不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得。
氟含量(质量分数)/%
注：重复性限(r)为 2. 8 × Sr,Sr为重复性标准差。8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
氯含益（质量分数)/%
>0.1~1. 0
>1. 0~5. 0
>5. 0~-10. 0
直复性限(r)/%
充许差/%
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每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。版权专有侵权必究
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