GB/T 20194-2018
基本信息
标准号:
GB/T 20194-2018
中文名称:动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
动物
饲料
淀粉
含量
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法
GB/T20194-2018
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T20194—2018
代替GB/T20194-2006
动物饲料中淀粉含量的测定
Determination of starchinfeeds-Polarimetry(ISO6493:2000,Animalfeedingstuffs旋光法
Determination of starch contentPolarimetricmethod,MOD)2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2018-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准代替GB/T20194一2006《饲料中淀粉含量的测定旋光法》。本标准与GB/T20194一2006相比,主要技术内容差异如下:本标准与ISO6493:2000的一致性关系调整为修改采用;GB/T20194—2018
“范围”中增加了“本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混料中淀粉含量的测定”(见第1章,2006年版的第1章);“规范性引用文件”中增加了GB/T601(见第2章,2006年版的第2章);将三水合乙酸锌修正为二水合乙酸锌(见5.6.2.2006年版的5.6.2);明确了盐酸需标定(见5.3和5.4,2006年版的5.4和5.5);一修正了计算公式(见第9章,2006年版的第10章);一增加了天麦的比旋度(见第9章)。本标准使用重新起草法修改采用ISO6493:2000《动物饲料淀粉含量的测定旋光法》。本标准与ISO6493:2000相比在结构上有所调整,附录A中列出了本标准与ISO6493:2000的章条编号对照一览表。
本标准与ISO6493:2000相比存在技术性差异,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的览表。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心(武汉)]。本标准主要起草人:黄婷、王思思、高俊峰、何旭孔、王峻、杨林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T20194—2006。
语真上
-KAONhIKAca
1范围
动物饲料中淀粉含量的测定
旋光法
本标准规定了动物饲料中淀粉含量测定的旋光法GB/T20194—2018
本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混料中淀粉含量的测定本标准不适用于含有在分析过程中具有光学活性,且不溶于40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品,如马铃薯浆,甜菜的丝、叶、根、冠,酵母,大豆产品,羽扇豆以及富含葡萄糖的产品(如菊菩根和菊男
芋),此时可用酶法测定淀粉含量,本标准不适用于直链淀粉超过40%的淀粉,如高直链玉米淀粉HylonVII的定量测定,警示一一处理产品时温、湿度过高,淀粉的测定结果可能过低。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6003.1
金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1—2012.ISO3310-1:1990,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008ISO3696:1987.IDT)GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1—2005.ISO6497:2002.IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195—2006,ISO6498:1998,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
starch
由α-1,4键连接的葡萄糖单位的分支长链(直链淀粉)和/或由α-1,4键连接的葡萄糖单位的α-16分支长链(支链淀粉)组成的天然植物性多聚体3.2
淀粉含量
starch content
根据本标准测定的不溶于40%乙醇的淀粉及其高分子降解产物的质量分数。注:淀粉含量以克每千克表示。4原理
试样用稀盐酸分解,将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度,并对溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度予以校正。用已知的系数乘以校正后的旋光度计算出的淀粉含量。
:冯黄
KAONIKAca
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5试剂或材料
除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。5.1乙醇(CH,OH)溶液,40%(体积分数)。5.2甲基红,96%乙醇溶液(体积分数),p(甲基红)=1g/L5.3盐酸溶液,c(HCI)=0.31mol/L,按GB/T601制备,以甲基红为指示剂,用0.100mol/L氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,10mL盐酸溶液应中和31.0mL土0.1mL氢氧化钠溶液。警示一盐酸溶液浓度过高或过低,将导致不正确的淀粉测定值。盐酸溶液,c(HCI)=7.73mol/L。5.4
澄清溶液,Carrez澄清溶液配制方法如下:5.5
亚铁氰化钾(Il溶液,c[K,FeCN)。]=0.25mol/L,在1L容量瓶中,将106g三水亚铁氰化a
钾[K,Fe(CN)·3H,O]溶手水.定容至刻度。乙酸锌,0.5mol/L乙酸溶液c[Zn(CHCOO),]=1mol/L,在1L容量瓶中将219.5g乙酸b)
锌[(ZnCH,COO),·2HzO]和30g冰乙酸溶于水,并用水定容到刻度。蔗糖溶液(C12H22Om).p(蔗糖)=100.0g/L。5.6
分样筛,孔径为0.5mml
仪器设备
分析天平,感量为1mg,
2pH计,准确至0.1pH单位。
沸水浴,当锥形瓶浸入时,水浴能保持沸腾。6.3
警示一一如果水浴不能保持沸腾,则淀粉含量测定值可能偏高。6.4旋光仪,准确至0.01适合使用200mm长旋光管在波长589.3nm处(钠光谱D线)测定旋光度,如果用偏离规定长度的旋光管测定,则测定时需有相应的准确度。
如果有准确度与旋光仪的相当的糖度计,也可用糖度计测定,此时,应将读数转化为度。旋光仪可用蔗糖溶液(5.6)校准,在20℃土1℃,用200mm旋光管测定时,该糖溶液的旋光度为13.30°
6.5滴定管。
6.6回流冷凝器。
100mL容量瓶:如果容量瓶需要与回流冷凝器(见8.3.3)连接,则建议使用磨口锥形瓶。6.7
7采样和试样制备
按GB/T14699.1抽取有代表性的样品,四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样。粉碎至全部通过0.5mm孔筛(GB/T6003.1),混匀装于密封容器,备用。8分析步骤
8.1耗酸量的测定
8.1.1称取约2.5g制备好的试样(精确到1mg),定量转移到50mL锥形瓶中,加人25mL水,振摇至-TKAONIKAca
形成均匀的悬浊液。
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8.1.2将pH计(6.2)的电极置于悬浊液中,用滴定管滴加盐酸溶液(5.3)至pH为3.0土0.1,剧烈振摇悬浊液,并静置2min,检查试样所消耗盐酸是否平衡.如果在此过程中,pH升高超过3.1,再用滴定管滴加盐酸溶液(5.3),必要时可多次滴加盐酸,直到不需要更多的盐酸为止。8.1.3根据所用盐酸溶液(5.3)体积计算出试样的耗酸量。8.2总旋光度测定
8.2.1称取约2.5g制备好的试样(m,).精确到1mg定量转移到干燥的100mL容量瓶中(6.7)中.加25mL盐酸溶液(5.3),振摇至形成均匀的悬浊液,再加人25mL盐酸溶液(5.3)。8.2.2加入适当浓度的盐酸,补足试样的耗酸量(见8.1),且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。
示例:如为补偿富含碳酸盐的样品用去0.1mol/L盐酸溶液5.0ml(8.1.2),试样的耗酸量是0.5mmol(8.1.3).此时在8.2.2中需加1.0mol/L.盐酸溶液0.5mL。警示一一如悬浊液中盐酸浓度偏离0.31mol/L,将会得到错误的淀粉含量,盐酸浓度过高或过低将分别导致淀粉含量测定值过低或过高。8.2.3将容量瓶浸入沸水浴中(6.3)中,在前3min,用力振摇容量瓶,以避免结块并使悬浊液受热均匀,振摇时容量瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样,容量瓶不要同时放入水浴,每个样品要间隔一定时间,以保持水浴沸腾,15min士5s后,取出容量瓶,立即加人温度不超过10℃的水30mL,旋动容量瓶,在流水中冷却至20℃左右。
警示一一如果容量瓶在沸水浴中加热时间过长或降温过慢,则淀粉含量测定值过低,加入5mL亚铁氰化钾(Ⅱ)溶液[5.5a)],振摇1min,加入5mL乙酸锌溶液[5.5b)],振摇1min用水稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液。用旋光仪或糖度计(6.4)测定滤液的旋光度(a)。8.3乙醇溶解物的旋光度测定
8.3.1称取5g制备好的试样(m2),精确至1mg,定量转移到干燥的100mL容量瓶中(6.7)中.加40mL乙醇溶液(5.1),振摇至形成均勾的悬浊液,然后再加40mL乙醇溶液(5.1)8.3.2加入适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量(见8.1),使瓶中内容物的体积变化不超于1mL,加入盐酸的量一般是8.2.2中加人量的2倍8.3.3用力振摇,在室温下静置1h,在此期间至少每隔10min振摇一次。如果试样(如乳清粉及精制奶粉)中乳糖含量超50g/kg:将容量瓶中试样加热溶解,并与回流冷凝器相连,置于50℃士2℃水浴中加热30min。用乙醇溶液(5.1)定容至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶(6.7),加入2.0mL盐酸溶液(5.4)用力振摇,将容量瓶与回流冷凝器相连,并将其浸人沸水浴中(6.3)中。15min士5s后:从水浴中取出容量瓶,立即加人温度不超过10℃C的水30mL,旋动容量瓶并在流水中冷却至20℃左右。
加5mL亚铁氰化钾(Ⅱ)溶液[5.5.a)].振摇1min,加5mL乙酸锌溶液[5.5.b)],振摇1min,用水稀释至刻度,摇匀.过滤,弃去初始的数毫升滤液。用旋光仪或糖度计(6.4)测定滤液的旋光度(α2)。9试验数据处理
试样的淀粉含量由下式计算:
:冯東幽
-TKAONIKAca
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式中:下载标准就来标准下载网
[2.5α】
试样中淀粉含量,单位为克每千克(g/kg);在8.2中测定的总旋光度值,以度()表示;5α21
在8.3中测定的乙醇溶解物的旋光度值,以度(°)表示:测定总旋光度(8.2)时试样的质量,单位为克(g);测定乙醇溶解物旋光度(8.3)时试料的质量,单位为克(g);在波长为589.3nm(钠光谱D线)处测定纯淀粉比旋度的数值。α-185.9°
稻米淀粉
马铃薯淀粉(参见附录C)
玉米淀粉
黑麦淀粉
αn=184.6
α-184.0°
α智=185.7
木薯淀粉(参见附录C)
小麦淀粉
大麦淀粉
燕麦淀粉
αn=181.3
其他淀粉及动物饲料中的混合淀粉ap=184.0
结果四舍五人,准确至1g/kg。
10精密度
实验室间试验
参见附录D。在附录D中详细列出本方法精密度实验室间的试验结果,由本试验得出的结果可能不适用于附录D未列出的浓度范围及物质。10.2
重复性
用相同的方法,对同一试样,在同一实验室内,由同一操作人员用相同的设备,在短时间内得到的两个独立的试验结果之差的绝对值超过表1中列出的或由表1导出的重复性限(r)的情况不超过5%。表1重复性限r和再现性限R
玉米蛋白粉
仔猪饲料
蛋鸡饲料
木薯干
10.3再现性
淀粉含量/(g/kg)
重复性限r/(g/kg)
再现性限R/(g/kg)
用相同的方法,对同一试样,在不同的实验室内,由不同的操作人员,用不同的设备得到的两个独立4
KAONiKAca
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的试验结果之差的绝对值超过表1列出的或由表1导出的再现性限R的情况不大于5%11
试验报告
试验报告应详细说明:
鉴别样品所必需的信息;
一如果已知采样方法,应说明使用的采样方法;采用的测定方法,附本标准的参考文献;所有本标准未规定的、或认为是非强制性的、以及可能影响测定结果的全部细节;一获得的测定结果,如果检查了重复性则提供两个测定结果LWG
:冯镇
218279
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附录A
(资料性附录)
本标准与IS06493:2000相比的结构变化情况本标准与ISO6493:2000相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本标准与IS06493:2000的章条编号对照情况本标准章条编号
ISO6493:2000章条编号
附录B
(资料性附录)
本标准与IS06493:2000的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO6493:2000的技术性差异及其原因表B.1本标准与IS06493:2000的技术性差异及其原因本标准
章条编号
技术性差异
将ISO6493:2000范围中\饲料\修改为\饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和器川剂预混料”关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件“中,具体调整如下:
—增加了GB/T6化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
增加了GB/TT4699.1饲料
采样:
用GB/T6003.1代替了ISO3310-1;用GB/T6682代替了ISO3696;
用GB/T20195代替了ISO6498
GB/T20194—2018
适应我国目前的饲料分类情况
标准引用了GB/T14699.1:
用我国的标准代替ISO的标准,便于使用相关标准
:冯黄
GB/T20194—2018
C.1马铃薯淀粉
附录C
(资料性附录)
关于马铃薯淀粉和木薯淀粉比旋度的说明在实际测定中,马铃薯淀粉使用了3个不同的比旋度数值。由Ewers(见文献目录中参考文献L6)发表的原始出版物中.提出了马铃薯淀粉的两个比旋度。α智=185.7在沸水浴中用0.31mo1/L盐酸处理淀粉样品。α=195.4°在沸水浴中用0.10mol/L盐酸处理淀粉样品。根据参考文献厂6.用0.10mol/L盐酸处理得到淀粉旋光度,不是标准值通常是用0.31mol/L盐酸处理,得到淀粉含量,其相应的比旋光度值为185.7°遗撼的是过去由原始出版物导出的关于马铃薯淀粉的两个比旋光度数值被欧洲委员会(EC)(见参考文献)混淆了,因而引起了混乱。1967年欧洲委员会发表的官方刊物(参考文献[77)中提出了正确数值为185.7°。在1972年修订了EC议定书之后,又在官方刊物(参考文献[8])中提出195.4°的错误数值。1980年,在官方刊物(参考文献[9])中对马铃薯淀粉的比旋度进行了错误的修正,即由195.4°修正为185.4°,但后者应为185.7°。1987年,由EC提出的错误值195.4被欧洲淀粉协会(ESA)的淀粉专家组(STEX)的分析工作组在参考文献10中采用
以后,该错误值为EC修正为185.4°为ISO/CD10520.随后ISO/DIS10520(1994)中提出了185.7这一正确数值,虽然在再版的ISO/DIS10520.2(1995)再次提出185.4°这一错误值,但是ISO10520:1997(参考文献[4])的文本中包含了正确数值185.7C.2木薯淀粉
根据参考文献[5]木薯淀粉的比旋度为183.6°。9
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