GB/T 20686-2017
基本信息
标准号： GB/T 20686-2017
中文名称：草甘膦可溶粉（粒）剂
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂
GB/T20686-2017
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标准内容
ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20686—2017
代替GB/T20686—2006
草甘膦可溶粉（粒）剂
Glyphosate water solublepowders(granules)2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
GB/T 20686—2017
1范圈
2规范性引用文件
3要求
3.1组成和外观
3.2技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
草甘麟质量分数的测定
钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定甲醛质量分数的测定·
亚硝基草甘麟质量分数的测定·溶解程度和溶液稳定性
持久起泡性试验
粉尘的斑定
热贮稳定性试验
5验收和保证期
5.1验收·
5.2保证期
6标志、标签、包装和贮运
6.1标志、标签、包装
6.2贮运.
附录A (资料性附录)
草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数前言
本标雍按照GB/T1.1--2009给出的规刻起罩。GB/T 20686—2017
本标准代替GB/T20686—2006《草甘麟可溶粉（粒）剂》，与GB/T20686—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
草甘麟质分数由规定标明值改为规定录体值：增加相应的阳离子控制指标和分析方法；增加亚硝基草甘麟控制指标和相应的分析方法“一增加草甘麟可粒剂粉尘控制指标和相应的分析方法：-取消了PH值控制指标。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标雅由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准起草单位：山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江金帆达生化股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、南道江山农药化工股份有限公司、山东胜邦绿野化学有限公司、潮北泰盛化工有限公司、安徽华星化工股份有限公司、广西田圆农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化工研究院四川乐山市福华通达农药科技有限公司、江西金龙化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标推主要起草人：梅宝贵、张雪冰、吴勇、刘农、陈根良、王博、王志敏、李先江、龚兆鸿、股宏树、胡全保陈茹嫡、刘卫伟、陶敏、胡金凤.孙照玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 20686—2006.
NikAca
rKAONiKAca
1范围
草甘膦可溶粉(粒)剂
GB/T20686—2017
本标推规定了草甘麟可溶粉（粒)剂的要求、试验方法验收、保证期以及标志，标签、包装和贮运。本标推适用于由草甘麟原药或草甘膦可溶性盐、载体及适宜的助剂加工而成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐、异丙铵盐可溶粉剂和可溶粒剂。注：草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T685化学试剂甲醛溶液
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的草甘麟原药（或可溶性盐）制成，草甘麟可溶粉剂应为易流动的粉末，草甘麟可溶粒剂应为易流动的颗粒。
3.2技术指标
草甘麟钠盐可溶粉剂应符合表1要求，草甘麟钾盐可溶粉剂应符合表2要求，草甘麟铵盐可溶粉剂应符合表3要求，草甘麟异丙胺盐可溶粉剂应符合表4要求，草甘麟钠盐可溶粒剂应符合表5要求，草甘麟钾盐可溶粒剂应符合表6要求，草甘瞬铵盐可溶粒剂应符合表7要求，草甘麟二甲胺盐可溶粒剂应符合表8要求，草甘麟异丙胺盐可溶粒剂应符合表9要求。1
-KAONiKAca
GB/T20686—2017
草甘膦质量分数/%
钠离子质量分数*/%
甲醛质量分数/(g/kg）
表1草甘麟钠盐可溶粉剂控制项目指标30%
亚硝基草甘麟质量分数/（mg/kg）溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）(5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/ml
热稳定性：
产时，离于质量分数、亚销基草甘牌所量分数游解程度和落游稳定性，热贮稳定性试验每3个月至少正常生
一次。
草甘脾质量分数/
钾离子质量分数/%
甲醛质量分数）（g/kg）
亚硝基草甘膦质量分数/（mg/kg）草甘膦钾盐可溶粉剂控制项目指标指
溶解程度和溶波稳定性（通过5am标准筛）/%（5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/mL
热贮稳定性
正常生产时，钾离子质量分数，亚硝基草甘膦质量分数、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表3草甘麟铵盐可溶粉剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵离子质量分数/%
80.0二号
-TKAONKAca
甲醛质最分数/(g/kg)
亚硝基草甘麟质分数*/(mg/kg）溶解程度和溶液稳定性（通过75μm标准筛）/%(5 min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性(1 min后)/mL
热贮稳定性
表3（续）
GB/T 20686-2017
正常带生产时，铵离子质盘分数、亚硝基草甘膦压量分数、溶解程度和痒液秘定性、热忙稳定性试验每3个月至少测定一次。
表4草甘膜异丙胺盐可溶粉剂控制项目指标项
草甘膦压量分数/%
异丙胺离子质盘分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘膦质母分数\/（mg/kg）溶解程度和蒂液稳定性（通过75um标准筛）-/%(5min后残余物）
（18h后残余衡）
持久起泡性(1min后)/mL
热贮稚定性
正常生产时，异丙胺离子质盘分数、亚硝基草甘脾质盘分数、溶解程度和溶液秘定性、热贮稳定性试验每3个月至少剐定一次。
表5草甘钠盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘脾质蛋分数/%
钠离子质册分数*/%
甲醛质还分数/(g/kg）
亚硝基草甘膦所最分数/(mg/kg）50%
TKAONIKAa
GB/T20686—2017
溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛)*/%（5min后残余物）
(18h后残余物）
持久起泡性(1min后）/mL
热忙稳定性
表5（续）
正常生产时，钠离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、溶解程度和溶波稳定性、粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
草甘膦质量分数/%
最分数7%
钾离子质
甲醛质量分数/(g/kg）此内容来自标准下载网
亚硝基草甘解质量分数-/（ng
溶解程度和落液稳定性（通过75m标准筛）/（5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/ml
热贮稳定性
正常生产时，钾离子质量分数，亚硝基草甘脾质量分数、溶解程度和落改稳定性、粉尘、热稳定性试验每3个月至少测定一次。
表7草甘麟铵盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵离子质量分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘麟质量分数/(mg/kg）4
-TiKAoNiKAca
济解程度和溶液稳定性（通过75μm标准筛）/%（5 min 后残余物）
(18h后残余物）
持久起泡性（1 min后)/mL
热此稳定性
表7(续）)
GB/T 20686—2017
正制生产时，铵离子质压分数、亚硝基草甘麟质量分数、落解程度和溶液稳定性、粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，
表8草甘麟二甲胺盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘膜质量分数/%
二甲胺离予质量分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘膦质盘分数-/(mg/kg）落解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）\/%（5min后残余物）
(18 h后残余物）
持久起性(1min后）/mL
热扩稳定性
、正常生产时，二甲胺离子质过分数、亚硝基草甘解质量分数、溶解程度和济液稳定性、粉尘、热贮秘定性试验每3个月至少测定一次。
草甘膦异丙胺盐可溶粒剂控制项目指标表9
草甘麟质母分数/%
异丙胺离子质昼分数*/%
甲醛质盂分数/（g/kg）
亚硝基草甘麟质盘分数\/(mg/kg）50%
63.0±2：
TTKAONIKAca
GB/T 20686--2017
落解程度和游液稳定性(通过 75 μm 标推筛)\ /%(5min后残余物）
（18h后残余物）
持久泡性(1 min后)/mt
粉尘…
热稳定性
裘9(续)
、正常生产时，异丙胺离子质量分数、亚硝基章甘脾质岳分数、溶解程度和溶波稳定性，粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
4试验方法
替示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和懿康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的丰水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中5.3.3方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样应不少于30mg4.3鉴别试验
4.3.1草甘麟的鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条制下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间，其相对差值应在115独以内。
4.3.2钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子的鉴别试验离子色谱法一一本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子（销离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4草甘膦质量分数的测定
4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1方法握要
试样用流动相溶解，以pH1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBA6
GB/T 20686—2017
SAX为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器(195nm),对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。
4.4.1.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
磷酸二岚钾。
水：新蒸二蒸馏水或超纯水。
磷酸溶液：(H,PO,)-50%。
草甘麟标样：已知草甘麟质量分数，w≥99.0%。4.4.1.3器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱；250mmX4.6mm(i.d.）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交换柱
过滤器：滤膜孔径约0.45μⅢ。定盘进样管：20。
超声被清洗器。
4.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相，称取0.27g磷酸二氢钾，用970mL水溶解，加入30mL甲醇，用磷酸溶液调pH至1.9,超声波振荡10 min。
流速：1.5mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于 2 C)。检测波长：195n。
进样体积：20μL。
保留时间：草甘麟约5.7min。
上逐操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草甘膦可溶粉(粒)剂高效液相色谱图见图1。说明：
草甘麟。
图1草甘瞬可溶粉粒)剂的高效液相色谱图7
GB/T20686—2017
4.4.1.5测定步骤
4.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g草甘标样（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波撼荡 10 min 使试样溶解,冷却至室温,播勾。4.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含草甘麟0.1名的试样（精确至0.0001g），置于50mL容基瓶中，用流动相稀释至刻度，超背波振荡10 min使试样溶解，玲却至室温，摇句。4.4.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.1.6计算
试样中草甘麟的质量分数按式(1)计算：w
式中：
草甘麟的质量分数，以%表示，
试样溶腋中,草甘麟峰面积的平均值；标样的质量，单位为克(g）)；
标样中草甘麟的质圾分数，以%表示，标样溶液中，草甘麟峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g)。
充许差
草甘麟质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2分光光度法
4.4.2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟，于波长242nm处测定吸光度求算草甘麟质量分数。
4.4.2.2试剂和溶液
硫酸溶液：(HSO,)50%。
溴化钾溶液：p(KBr)=250g/L。
亚硝酸钠溶液：p(NaNO,)=14g/L,使用时配制。草甘麟标样：已知草甘麟质量分数，99.0%。4.4.2.3仪器和设备
紫外分光光度计。
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T20686—2006
草甘膦可溶粉（粒）剂
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
GB/T 20686—2017
1范圈
2规范性引用文件
3要求
3.1组成和外观
3.2技术指标
4试验方法
一般规定
鉴别试验
草甘麟质量分数的测定
钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定甲醛质量分数的测定·
亚硝基草甘麟质量分数的测定·溶解程度和溶液稳定性
持久起泡性试验
粉尘的斑定
热贮稳定性试验
5验收和保证期
5.1验收·
5.2保证期
6标志、标签、包装和贮运
6.1标志、标签、包装
6.2贮运.
附录A (资料性附录)
草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数前言
本标雍按照GB/T1.1--2009给出的规刻起罩。GB/T 20686—2017
本标准代替GB/T20686—2006《草甘麟可溶粉（粒）剂》，与GB/T20686—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
草甘麟质分数由规定标明值改为规定录体值：增加相应的阳离子控制指标和分析方法；增加亚硝基草甘麟控制指标和相应的分析方法“一增加草甘麟可粒剂粉尘控制指标和相应的分析方法：-取消了PH值控制指标。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标雅由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准起草单位：山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江金帆达生化股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、南道江山农药化工股份有限公司、山东胜邦绿野化学有限公司、潮北泰盛化工有限公司、安徽华星化工股份有限公司、广西田圆农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化工研究院四川乐山市福华通达农药科技有限公司、江西金龙化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标推主要起草人：梅宝贵、张雪冰、吴勇、刘农、陈根良、王博、王志敏、李先江、龚兆鸿、股宏树、胡全保陈茹嫡、刘卫伟、陶敏、胡金凤.孙照玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 20686—2006.
NikAca
rKAONiKAca
1范围
草甘膦可溶粉(粒)剂
GB/T20686—2017
本标推规定了草甘麟可溶粉（粒)剂的要求、试验方法验收、保证期以及标志，标签、包装和贮运。本标推适用于由草甘麟原药或草甘膦可溶性盐、载体及适宜的助剂加工而成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐、异丙铵盐可溶粉剂和可溶粒剂。注：草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T685化学试剂甲醛溶液
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的草甘麟原药（或可溶性盐）制成，草甘麟可溶粉剂应为易流动的粉末，草甘麟可溶粒剂应为易流动的颗粒。
3.2技术指标
草甘麟钠盐可溶粉剂应符合表1要求，草甘麟钾盐可溶粉剂应符合表2要求，草甘麟铵盐可溶粉剂应符合表3要求，草甘麟异丙胺盐可溶粉剂应符合表4要求，草甘麟钠盐可溶粒剂应符合表5要求，草甘麟钾盐可溶粒剂应符合表6要求，草甘瞬铵盐可溶粒剂应符合表7要求，草甘麟二甲胺盐可溶粒剂应符合表8要求，草甘麟异丙胺盐可溶粒剂应符合表9要求。1
-KAONiKAca
GB/T20686—2017
草甘膦质量分数/%
钠离子质量分数*/%
甲醛质量分数/(g/kg）
表1草甘麟钠盐可溶粉剂控制项目指标30%
亚硝基草甘麟质量分数/（mg/kg）溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）(5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/ml
热稳定性：
产时，离于质量分数、亚销基草甘牌所量分数游解程度和落游稳定性，热贮稳定性试验每3个月至少正常生
一次。
草甘脾质量分数/
钾离子质量分数/%
甲醛质量分数）（g/kg）
亚硝基草甘膦质量分数/（mg/kg）草甘膦钾盐可溶粉剂控制项目指标指
溶解程度和溶波稳定性（通过5am标准筛）/%（5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/mL
热贮稳定性
正常生产时，钾离子质量分数，亚硝基草甘膦质量分数、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
表3草甘麟铵盐可溶粉剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵离子质量分数/%
80.0二号
-TKAONKAca
甲醛质最分数/(g/kg)
亚硝基草甘麟质分数*/(mg/kg）溶解程度和溶液稳定性（通过75μm标准筛）/%(5 min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性(1 min后)/mL
热贮稳定性
表3（续）
GB/T 20686-2017
正常带生产时，铵离子质盘分数、亚硝基草甘膦压量分数、溶解程度和痒液秘定性、热忙稳定性试验每3个月至少测定一次。
表4草甘膜异丙胺盐可溶粉剂控制项目指标项
草甘膦压量分数/%
异丙胺离子质盘分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘膦质母分数\/（mg/kg）溶解程度和蒂液稳定性（通过75um标准筛）-/%(5min后残余物）
（18h后残余衡）
持久起泡性(1min后)/mL
热贮稚定性
正常生产时，异丙胺离子质盘分数、亚硝基草甘脾质盘分数、溶解程度和溶液秘定性、热贮稳定性试验每3个月至少剐定一次。
表5草甘钠盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘脾质蛋分数/%
钠离子质册分数*/%
甲醛质还分数/(g/kg）
亚硝基草甘膦所最分数/(mg/kg）50%
TKAONIKAa
GB/T20686—2017
溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛)*/%（5min后残余物）
(18h后残余物）
持久起泡性(1min后）/mL
热忙稳定性
表5（续）
正常生产时，钠离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、溶解程度和溶波稳定性、粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
草甘膦质量分数/%
最分数7%
钾离子质
甲醛质量分数/(g/kg）此内容来自标准下载网
亚硝基草甘解质量分数-/（ng
溶解程度和落液稳定性（通过75m标准筛）/（5min后残余物）
（18h后残余物）
持久起泡性（1min后）/ml
热贮稳定性
正常生产时，钾离子质量分数，亚硝基草甘脾质量分数、溶解程度和落改稳定性、粉尘、热稳定性试验每3个月至少测定一次。
表7草甘麟铵盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘麟质量分数/%
铵离子质量分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘麟质量分数/(mg/kg）4
-TiKAoNiKAca
济解程度和溶液稳定性（通过75μm标准筛）/%（5 min 后残余物）
(18h后残余物）
持久起泡性（1 min后)/mL
热此稳定性
表7(续）)
GB/T 20686—2017
正制生产时，铵离子质压分数、亚硝基草甘麟质量分数、落解程度和溶液稳定性、粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，
表8草甘麟二甲胺盐可溶粒剂控制项目指标项
草甘膜质量分数/%
二甲胺离予质量分数*/%
甲醛质量分数/（g/kg）
亚硝基草甘膦质盘分数-/(mg/kg）落解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）\/%（5min后残余物）
(18 h后残余物）
持久起性(1min后）/mL
热扩稳定性
、正常生产时，二甲胺离子质过分数、亚硝基草甘解质量分数、溶解程度和济液稳定性、粉尘、热贮秘定性试验每3个月至少测定一次。
草甘膦异丙胺盐可溶粒剂控制项目指标表9
草甘麟质母分数/%
异丙胺离子质昼分数*/%
甲醛质盂分数/（g/kg）
亚硝基草甘麟质盘分数\/(mg/kg）50%
63.0±2：
TTKAONIKAca
GB/T 20686--2017
落解程度和游液稳定性(通过 75 μm 标推筛)\ /%(5min后残余物）
（18h后残余物）
持久泡性(1 min后)/mt
粉尘…
热稳定性
裘9(续)
、正常生产时，异丙胺离子质量分数、亚硝基章甘脾质岳分数、溶解程度和溶波稳定性，粉尘、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
4试验方法
替示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和懿康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的丰水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中5.3.3方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样应不少于30mg4.3鉴别试验
4.3.1草甘麟的鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条制下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间，其相对差值应在115独以内。
4.3.2钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子的鉴别试验离子色谱法一一本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子（销离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4草甘膦质量分数的测定
4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1方法握要
试样用流动相溶解，以pH1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBA6
GB/T 20686—2017
SAX为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器(195nm),对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。
4.4.1.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
磷酸二岚钾。
水：新蒸二蒸馏水或超纯水。
磷酸溶液：(H,PO,)-50%。
草甘麟标样：已知草甘麟质量分数，w≥99.0%。4.4.1.3器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱；250mmX4.6mm(i.d.）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交换柱
过滤器：滤膜孔径约0.45μⅢ。定盘进样管：20。
超声被清洗器。
4.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相，称取0.27g磷酸二氢钾，用970mL水溶解，加入30mL甲醇，用磷酸溶液调pH至1.9,超声波振荡10 min。
流速：1.5mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于 2 C)。检测波长：195n。
进样体积：20μL。
保留时间：草甘麟约5.7min。
上逐操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草甘膦可溶粉(粒)剂高效液相色谱图见图1。说明：
草甘麟。
图1草甘瞬可溶粉粒)剂的高效液相色谱图7
GB/T20686—2017
4.4.1.5测定步骤
4.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g草甘标样（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波撼荡 10 min 使试样溶解,冷却至室温,播勾。4.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含草甘麟0.1名的试样（精确至0.0001g），置于50mL容基瓶中，用流动相稀释至刻度，超背波振荡10 min使试样溶解，玲却至室温，摇句。4.4.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.1.6计算
试样中草甘麟的质量分数按式(1)计算：w
式中：
草甘麟的质量分数，以%表示，
试样溶腋中,草甘麟峰面积的平均值；标样的质量，单位为克(g）)；
标样中草甘麟的质圾分数，以%表示，标样溶液中，草甘麟峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g)。
充许差
草甘麟质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2分光光度法
4.4.2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟，于波长242nm处测定吸光度求算草甘麟质量分数。
4.4.2.2试剂和溶液
硫酸溶液：(HSO,)50%。
溴化钾溶液：p(KBr)=250g/L。
亚硝酸钠溶液：p(NaNO,)=14g/L,使用时配制。草甘麟标样：已知草甘麟质量分数，99.0%。4.4.2.3仪器和设备
紫外分光光度计。
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