GB∕T 22788-2016
基本信息
标准号： GB∕T 22788-2016
中文名称：玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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相关单位信息
标准简介
GB∕T 22788-2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定
GB∕T22788-2016
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标准内容
ICS 97.200,50
中华人民共和国国家标准
GB/T22788—2016
代替GB/T227882008
玩真及儿童用品材料中总铅含量的测定Determination of total lead eontent in material of toys and children's products2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
中华人民共和闵
国家标推
玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T 22788 -2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区兰里河北街16号（700045）网址 spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印别厂印刷各地新华书店经销
并本 880×1230 1/16 印张 0.75 字数 16 于字2016年12月第一版2016年12月第一次印别书号：155066·1-54521 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规卿起草。GB/T22788—2016
本标准代替GB/T22788—2008《玩具表面涂层中总铅含量的测定》，与GB/T22788--2008相比，除缩辑性修外，主要技术变化如下：修改了巾英文名称；
修改了标推的适用范围（见第1章，2008年版第1章）：增加厂死具及儿章用品的金属材料及非金属材料中总铅含量的测定方法(见 7.2.2、7,2.3,7.2.4)。本标准由中国轻工业联合会提出。本称摊出全国玩具标携化技术委员会(SAC/TC253)归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、必维电美商品检测（上海)有限公司，东汇乐玩县实亚有限公司，好孩子儿童用品有限公司，江苏亿科检测技术服务有限公司，江苏山人境检验检疫届轻工产品与儿蜜用品检測中心、深圳出人境检疫检疫局玩具检测技术中心、建省产品质量检验研究院、中国上海进出口玩具检测中心、深划市计量质量检测研究院、渐江省质量检测科学研究院、江苏检验检疫自行车检测中心、国家日用小商品质量监督检验中心、威凯检测技术有限公司北京市轻联认证中心
本标准主要起草人：刘崇华、田勇、程玉龙、卢瑜、卫碧文、张曦、郑长庆、周利英、邹宇、王欣，陈伟、上富、陈德文、梁健能。
本标摊于2008年12片首次发布。玩真及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T 22788--2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标雄规定了玩其及儿童用品材料巾总铅含量的测定方法，本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定，2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的放用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仪注日期的版本适用士本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量力法重复性与再现性的基本方法
GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移GB/T6682实验室用水规格和试验方法3术语和定义
GB 66,4 界定的术和定义适用干本文件。原理
经电热板加热法或微波法消解试样，采用火焰原子吸收光谱仪（FAAS)或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度。
5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂。5.1 水,GB/T 6682,2级
5.2硝酸（质量分数约为67%）。5.3过氧化氢（质量分数约为30%）。5.4盐酸（质量分数约为37%）。5.5氢氟酸（质量分数约为40%）。5.6硝酸(1+99)。
5.7硝酸(5+95)。
5.8硝酸(10+90)。
CB/T 22788--2016
5.9研酸溶液(质量分数为5%）:称取硼酸5.0 g,加人95mL水,摇匀，5.10铅标推溶液(1000mg/L)：按GB/T602配制或告接购买有证标准物质。5.11铅系列标推工作溶液1：分别吸取一定积铅标推溶液（5,10）于100mL容氧瓶，用硝酸（5.7)璃释至刻度,混勾,配制成浓度为0 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L.5.0 mg/L 的标准工作溶。
5.12铅系列标推工作溶液2:分别吸取一定休积铅标推溶液(5.10)于100 mL容量瓶，用硝酸(5.8)稀释至刻度,混勾,配制成浓度为 0 mg/L、0.1 mz/L0.5 rmg/L、1.0 mg/L、2.0 rg/L.5.0 mg/L的标准工作溶液。
5.13玻璃珠，直径不超过5r，也可用沸石代替。6仪器和设备
火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器。6.2
可控温电加热板：最高工作温度不小于200℃。微波消解仪：带程序温度控制功能,最高工作温度不小于210℃，6.3
6.4分析天平：精度为士1mg。
7分析步骤
试样的制备
制样时应选择试样中具有代表性的树料。若存在试样量不足的情况，试样可取自同批次的多个同玩具或儿童用品。
制备涂层材料时，应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下，但应注意不要刮到样品的基体材料；制备金属材料和塑料、聚合物及其他非金属材料时，如样品表面带有涂层，应将涂层刮除，获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5mmX5mm×5mm。7.2试样的消解
7.2.1涂层材料
注：本标准捉供了涂层材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用。7.2.1.1电热板加热消解法
称取试样 0.2 g,精确到1 mg,置于50 mL烧杯中,加人7 mL醋酸(5,2),必要时可放入 3 颗~5颗玻璃珠(5.13),盖上表面血，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15 min左右，取下冷却大约5min,缓慢滴加 1 ml_--2 mL过氧化氛(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样消解不完全，取下稍冷，再加人0.5mL～2㎡L硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热，重复该步骤1次~2次使试样消化完金，至残余溶液药1mL，取下冷却到室温。用约10mL水稀释，熔液过滤到25mL容量瓶中，再用5ⅡL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险，7.2.1.2微波消解法
称取试样药 0.2 g,精确到1 m多,置手微波消解罐中,分别加人 5 mL磷酸(5.2),2 mL 过氧化氢(5.3)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：大约10min的时闻内升温到（180士5）℃，维持2
GB/T 22788—2016
该温度 30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至 25 mL的容量瓶中，用少量硝酸（5.6）洗涤微波消解内罐和内蓝3饮，格洗涤液开人容量瓶，如巢消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸（5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定客待测。
7.2.2金属材料
注：木标准提供了金属材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。7.2.2.1电热板加热消解法
称取试样约0.2g，精确到1mg，置于50mL烧杯中，加6ml.盐酸（5.1）和2mlL硝酸（5.2).在电热板上加热使溶液保持微沸,消化15 min左右,如试样解不完全，吸下稍冷，再加入 0.5 mL～2 mE硝酸(5.2)和数滴龄酸(5.4),继续加热，重复该步骤1饮～2次使试样消化完全，至余溶液约1mL左右，取下冷却到室温，用约10 tmL水稀释,溶液过滤到25nL容量瓶中,再用5mL硝酸(5,6)分3次冲、洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25·mL的容量瓶中并定容待测。7.2.2.2微波消解法
称取试样约 0.2 g,精确至 1 m,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加人 6 ⅡL硝酸(5.2),2 nL慈酸(5,1),室温下待反应平息后,将消解罐封闭，按以下温度程序逛行消解：大约 6 IiⅡ的时间升温到(180土5)C,维持该温度5 min后降温。待容器冷却至室温后打开容器,转移至25 mL容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内和内盖，将洗涤液并入容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
7.2.3陶瓷、玻璃、水晶及其他含硅质非金属材料称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器巾,加人6 mL硝酸(5.2)、1 mL氢氣酸（55），友应平息后，将睿器密封，置于微波消解仪内，然后接以温度程序进行消解，大约6 min的时间内上升到(185王5)℃,维持该温度10 min后降温。待容器玲却垒室温后打容器，向每个消解罐中人8mL硼羧溶羧（5.9),转移至25mL塑料容量瓶，用少量硝酸（5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并入塑料容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产牛，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25InL的塑料容量瓶中并定容待测。操作过程应戴耐酸碱手套和恶面具，以断吸人氢氟酸或与皮肤接触。7.2.4塑料、聚合物及基他不含硅质非金属材料称取试样约 0,2 g,精确到 1 mg,置于案四氟乙烯的微波消解容器中,加人 7 L硝酸(5,2),反应平息后，将容器密封,置于微波消解仪内，然后按以下温度程序逃行消解：大约20 min 的时间内升温到(205土5)C,维持该温度10 min后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25mL容量瓶，用少量硝酸（5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖.将洗涤液并人容量瓶，消解液如果不澄消或有沉淀产牛，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸（5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
7.2.5空白试验
随同试样做空白试验，空白试验应与试样平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂恒不切试样
GB/T 22788—2016
7.3测定
7.3.1总则
采用火焰原子吸收光谱仪测定。将试验溶液吸人到乙炔-空气火炼中，测定出铅空心阴极灯发射的选择谱线处的吸收值。并根据标准曲线推算测定值。注：测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定,如石避炉原子吸收光谱法(GFAAS),电感稠合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感竭合等离子体质谱法(ICP-MS)，采用 ICP-MS或ICP-OES分析时宜特别注意基干扰。
7.3.2仪器工作条件的选择
火焰原子暇收光谱仪工作条件参见附录A，7.3.3标准曲线
采用电热板法消解试样时按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准下作溶液1(5:11)的吸光度值；采用微波法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液2(5.12)的吸光度值，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，线性相关系数应≥0.995。7.3.4样品溶液中铅的测定
在与绘制标推画线相同条件下，测定空白试验溶液和试样溶液的浓度值。如杲试样溶液中的铅含量超出标推曲线的最高浓度值，应使用与配制标谁工作溶液所使用的介质一致的硝酸适当稀释后再测定。
结果的讨算
试样中总铅含量以铅元素的质量分数w计，数值以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(1)计算：cXVxf
式中：
试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每(mg/L)；C，—空白试验溶液中铅的浓度，单位为亳克每升（mg/L)V—消解溶液定容体积，单位为毫升(垃L)f
消解落液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g)。
计算结果保留 3位有效数字,
9精密度
精密度数据参见附录B，
10方法的检出限
本方法的检出限为 10 mg/kg。如果采用石炉原子吸收光谱法(CFAAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感帮合等离子体质谱法(ICP-MS)分析,方法的检出限可能有所差异。11
试验报告
试验报告至少应包括以下几个力面的内容：a)
试样信息；
使用的标谁；
试样消解方法及测定方法；
分析结果；
与规定的分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T 22788—2016
GB/T22788—2016
附录A
（资料性附录）
火原子吸收光谱仪工作条件
表A.1给出了火焰原子吸收光谱仪参考工作条件。表A.1
火焰原子吸收光谱仗参考工作条件项目
股收线波长
灯电流
获链宽度
火焰类型
空气流量
乙烘流量
背景校正
工作条件
217 nm
空气-乙炔
13.5 L/min
2.5 L./min
附录B
(资料性附录)
从实验室简试验结果得到的精密度数据GB/T 22788—-2016
由 10 家实验密对 4 种材料的 1 个水平的试样进行测定,按(13/T 6379.2 计算精密度,结果见表B.1。
方法的精密度
含虽水平
重复性限，
单位为毫克每千
再现性限R
GB/T 22788-2016
参考文献
[.1]GB/T13452.1色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法「2SN/T2046一2008塑料及其制品中铝、汞、铬、镉、锁、砷的測定电感耦合等离子体原子发射光谱法
L31 SN/T3249—2012~仿真饰品铅、镉刨含量的测定火焙原子吸收光谱法[4] CPSC-CH-El00l-08.3 Standard opcrsting procedurc for determining total lead (Pb) inchildren's metal products (Ineluding children's metal jewelry)[51 CPSC-CH-E1002-08.3 Standard operating procedure for determining total lead (Pb) innonmetal children's products[6]CPSC-CH-E1003-09.1
Standard operating procedure for determining lead (Pb) in paintand other sitnilar surface coatings版权专有侵权必究
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本标准代替GB/T22788—2008《玩具表面涂层中总铅含量的测定》，与GB/T22788--2008相比，除缩辑性修外，主要技术变化如下：修改了巾英文名称；
修改了标推的适用范围（见第1章，2008年版第1章）：增加厂死具及儿章用品的金属材料及非金属材料中总铅含量的测定方法(见 7.2.2、7,2.3,7.2.4)。本标准由中国轻工业联合会提出。本称摊出全国玩具标携化技术委员会(SAC/TC253)归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、必维电美商品检测（上海)有限公司，东汇乐玩县实亚有限公司，好孩子儿童用品有限公司，江苏亿科检测技术服务有限公司，江苏山人境检验检疫届轻工产品与儿蜜用品检測中心、深圳出人境检疫检疫局玩具检测技术中心、建省产品质量检验研究院、中国上海进出口玩具检测中心、深划市计量质量检测研究院、渐江省质量检测科学研究院、江苏检验检疫自行车检测中心、国家日用小商品质量监督检验中心、威凯检测技术有限公司北京市轻联认证中心
本标准主要起草人：刘崇华、田勇、程玉龙、卢瑜、卫碧文、张曦、郑长庆、周利英、邹宇、王欣，陈伟、上富、陈德文、梁健能。
本标摊于2008年12片首次发布。玩真及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T 22788--2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标雄规定了玩其及儿童用品材料巾总铅含量的测定方法，本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定，2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的放用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仪注日期的版本适用士本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量力法重复性与再现性的基本方法
GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移GB/T6682实验室用水规格和试验方法3术语和定义
GB 66,4 界定的术和定义适用干本文件。原理
经电热板加热法或微波法消解试样，采用火焰原子吸收光谱仪（FAAS)或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度。
5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂。5.1 水,GB/T 6682,2级
5.2硝酸（质量分数约为67%）。5.3过氧化氢（质量分数约为30%）。5.4盐酸（质量分数约为37%）。5.5氢氟酸（质量分数约为40%）。5.6硝酸(1+99)。
5.7硝酸(5+95)。
5.8硝酸(10+90)。
CB/T 22788--2016
5.9研酸溶液(质量分数为5%）:称取硼酸5.0 g,加人95mL水,摇匀，5.10铅标推溶液(1000mg/L)：按GB/T602配制或告接购买有证标准物质。5.11铅系列标推工作溶液1：分别吸取一定积铅标推溶液（5,10）于100mL容氧瓶，用硝酸（5.7)璃释至刻度,混勾,配制成浓度为0 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L.5.0 mg/L 的标准工作溶。
5.12铅系列标推工作溶液2:分别吸取一定休积铅标推溶液(5.10)于100 mL容量瓶，用硝酸(5.8)稀释至刻度,混勾,配制成浓度为 0 mg/L、0.1 mz/L0.5 rmg/L、1.0 mg/L、2.0 rg/L.5.0 mg/L的标准工作溶液。
5.13玻璃珠，直径不超过5r，也可用沸石代替。6仪器和设备
火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器。6.2
可控温电加热板：最高工作温度不小于200℃。微波消解仪：带程序温度控制功能,最高工作温度不小于210℃，6.3
6.4分析天平：精度为士1mg。
7分析步骤
试样的制备
制样时应选择试样中具有代表性的树料。若存在试样量不足的情况，试样可取自同批次的多个同玩具或儿童用品。
制备涂层材料时，应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下，但应注意不要刮到样品的基体材料；制备金属材料和塑料、聚合物及其他非金属材料时，如样品表面带有涂层，应将涂层刮除，获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5mmX5mm×5mm。7.2试样的消解
7.2.1涂层材料
注：本标准捉供了涂层材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用。7.2.1.1电热板加热消解法
称取试样 0.2 g,精确到1 mg,置于50 mL烧杯中,加人7 mL醋酸(5,2),必要时可放入 3 颗~5颗玻璃珠(5.13),盖上表面血，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15 min左右，取下冷却大约5min,缓慢滴加 1 ml_--2 mL过氧化氛(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样消解不完全，取下稍冷，再加人0.5mL～2㎡L硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热，重复该步骤1次~2次使试样消化完金，至残余溶液药1mL，取下冷却到室温。用约10mL水稀释，熔液过滤到25mL容量瓶中，再用5ⅡL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险，7.2.1.2微波消解法
称取试样药 0.2 g,精确到1 m多,置手微波消解罐中,分别加人 5 mL磷酸(5.2),2 mL 过氧化氢(5.3)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：大约10min的时闻内升温到（180士5）℃，维持2
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该温度 30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至 25 mL的容量瓶中，用少量硝酸（5.6）洗涤微波消解内罐和内蓝3饮，格洗涤液开人容量瓶，如巢消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸（5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定客待测。
7.2.2金属材料
注：木标准提供了金属材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。7.2.2.1电热板加热消解法
称取试样约0.2g，精确到1mg，置于50mL烧杯中，加6ml.盐酸（5.1）和2mlL硝酸（5.2).在电热板上加热使溶液保持微沸,消化15 min左右,如试样解不完全，吸下稍冷，再加入 0.5 mL～2 mE硝酸(5.2)和数滴龄酸(5.4),继续加热，重复该步骤1饮～2次使试样消化完全，至余溶液约1mL左右，取下冷却到室温，用约10 tmL水稀释,溶液过滤到25nL容量瓶中,再用5mL硝酸(5,6)分3次冲、洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25·mL的容量瓶中并定容待测。7.2.2.2微波消解法
称取试样约 0.2 g,精确至 1 m,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加人 6 ⅡL硝酸(5.2),2 nL慈酸(5,1),室温下待反应平息后,将消解罐封闭，按以下温度程序逛行消解：大约 6 IiⅡ的时间升温到(180土5)C,维持该温度5 min后降温。待容器冷却至室温后打开容器,转移至25 mL容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内和内盖，将洗涤液并入容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
7.2.3陶瓷、玻璃、水晶及其他含硅质非金属材料称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器巾,加人6 mL硝酸(5.2)、1 mL氢氣酸（55），友应平息后，将睿器密封，置于微波消解仪内，然后接以温度程序进行消解，大约6 min的时间内上升到(185王5)℃,维持该温度10 min后降温。待容器玲却垒室温后打容器，向每个消解罐中人8mL硼羧溶羧（5.9),转移至25mL塑料容量瓶，用少量硝酸（5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并入塑料容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产牛，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25InL的塑料容量瓶中并定容待测。操作过程应戴耐酸碱手套和恶面具，以断吸人氢氟酸或与皮肤接触。7.2.4塑料、聚合物及基他不含硅质非金属材料称取试样约 0,2 g,精确到 1 mg,置于案四氟乙烯的微波消解容器中,加人 7 L硝酸(5,2),反应平息后，将容器密封,置于微波消解仪内，然后按以下温度程序逃行消解：大约20 min 的时间内升温到(205土5)C,维持该温度10 min后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25mL容量瓶，用少量硝酸（5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖.将洗涤液并人容量瓶，消解液如果不澄消或有沉淀产牛，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL硝酸（5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
7.2.5空白试验
随同试样做空白试验，空白试验应与试样平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂恒不切试样
GB/T 22788—2016
7.3测定
7.3.1总则
采用火焰原子吸收光谱仪测定。将试验溶液吸人到乙炔-空气火炼中，测定出铅空心阴极灯发射的选择谱线处的吸收值。并根据标准曲线推算测定值。注：测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定,如石避炉原子吸收光谱法(GFAAS),电感稠合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感竭合等离子体质谱法(ICP-MS)，采用 ICP-MS或ICP-OES分析时宜特别注意基干扰。
7.3.2仪器工作条件的选择
火焰原子暇收光谱仪工作条件参见附录A，7.3.3标准曲线
采用电热板法消解试样时按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准下作溶液1(5:11)的吸光度值；采用微波法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液2(5.12)的吸光度值，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，线性相关系数应≥0.995。7.3.4样品溶液中铅的测定
在与绘制标推画线相同条件下，测定空白试验溶液和试样溶液的浓度值。如杲试样溶液中的铅含量超出标推曲线的最高浓度值，应使用与配制标谁工作溶液所使用的介质一致的硝酸适当稀释后再测定。
结果的讨算
试样中总铅含量以铅元素的质量分数w计，数值以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(1)计算：cXVxf
式中：
试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每(mg/L)；C，—空白试验溶液中铅的浓度，单位为亳克每升（mg/L)V—消解溶液定容体积，单位为毫升(垃L)f
消解落液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g)。
计算结果保留 3位有效数字,
9精密度
精密度数据参见附录B，
10方法的检出限
本方法的检出限为 10 mg/kg。如果采用石炉原子吸收光谱法(CFAAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感帮合等离子体质谱法(ICP-MS)分析,方法的检出限可能有所差异。11
试验报告
试验报告至少应包括以下几个力面的内容：a)
试样信息；
使用的标谁；
试样消解方法及测定方法；
分析结果；
与规定的分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T 22788—2016
GB/T22788—2016
附录A
（资料性附录）
火原子吸收光谱仪工作条件
表A.1给出了火焰原子吸收光谱仪参考工作条件。表A.1
火焰原子吸收光谱仗参考工作条件项目
股收线波长
灯电流
获链宽度
火焰类型
空气流量
乙烘流量
背景校正
工作条件
217 nm
空气-乙炔
13.5 L/min
2.5 L./min
附录B
(资料性附录)
从实验室简试验结果得到的精密度数据GB/T 22788—-2016
由 10 家实验密对 4 种材料的 1 个水平的试样进行测定,按(13/T 6379.2 计算精密度,结果见表B.1。
方法的精密度
含虽水平
重复性限，
单位为毫克每千
再现性限R
GB/T 22788-2016
参考文献
[.1]GB/T13452.1色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法「2SN/T2046一2008塑料及其制品中铝、汞、铬、镉、锁、砷的測定电感耦合等离子体原子发射光谱法
L31 SN/T3249—2012~仿真饰品铅、镉刨含量的测定火焙原子吸收光谱法[4] CPSC-CH-El00l-08.3 Standard opcrsting procedurc for determining total lead (Pb) inchildren's metal products (Ineluding children's metal jewelry)[51 CPSC-CH-E1002-08.3 Standard operating procedure for determining total lead (Pb) innonmetal children's products[6]CPSC-CH-E1003-09.1
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