GB∕T 24369.2-2018 金纳米棒表征 第2部分：光学性质测量方法 GB∕T24369.2-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS17.180
中华人民共和国国家标准
GB/T24369.2—2018
金纳米棒表征
第2部分：光学性质测量方法
Characterization of gold nanorods-Part 2: Measurement methods for optical properties2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
GB/T24369.2—2018
规范性引用文件
术语和定义
金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质表征方法4
仪器及附件
测量条件和步骤
金纳米棒介电敏感度、荧光量子产率和SERS增强因子计算8
9测量结果及分析
检测报告
附录A（资料性附录）金纳米棒介电敏感度表征实例附录B（资料性附录）金纳米棒单光子荧光量子产率测量实例附录C（资料性附录）金纳米棒SERS增强因子计算实例附录D（资料性附录）测试结果不确定度分析·。附录E（资料性附录）金纳米棒介电敏感度测试报告格式附录F（资料性附录）金纳米棒荧光量子产率测试报告格式附录G（资料性附录）金纳米棒SERS增强因子测试报告格式参考文献
GB/T24369《金纳米棒表征》分为以下三个部分：-第1部分：紫外/可见/近红外吸收光谱方法；一第2部分：光学性质测量方法；第3部分：表面电荷密度测量方法。本部分为GB/T24369的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国科学院提出。
本部分由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。本部分起草单位：国家纳米科学中心。本部分主要起草人：吴晓春、纪英露、胡志健、陈佳琪、郭玉婷GB/T24369.2—2018
GB/T24369.2—2018
金纳米棒是一种棒状金纳米颗粒，因其优异的光、电性能，在生物医学、能源和信息等领域具有潜在应用前景。其中，金纳米棒局域电磁场增强的光学性质，如：局域表面等离激元共振吸收/散射、双光子（多光子)荧光、表面增强拉曼散射、表面增强荧光、光热和光声转换及等离激元光催化等性质，可望在生物检测、生物成像、疾病诊断与治疗等领域获得广泛应用。本部分列表给出了金纳米棒主要光学性质的表征方法并规定了表面等离激元介电敏感度，单光子激发相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子的测量方法。
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1范围
金纳米棒表征
第2部分：光学性质测量方法
GB/T24369的本部分规定了金纳米棒主要光学性质的表征方法。GB/T24369.2—2018
本部分适用于表面等离激元共振峰介电敏感度、相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子的计算
其他贵金属纳米结构的相关性质亦可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T24369.1一2009金纳米棒表征第1部分：紫外/可见/近红外吸收光谱方法GB/T32006一2015金纳米棒光热效应的评价方法GB/T32269一2015纳米科技纳米物体的术语和定义纳米颗粒、纳米纤维和纳米片IEC62607-3-1纳米工业关键特性控制第3-1部分：发光纳米材料量子产率（Nanomanufac-turingKey control characteristics—Part 3-1 Luminescent nanomaterials-Quantum efficiency)3术语和定义
GB/T32006—2015、GB/T32269—2015和IEC62607-3-1界定的下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T32006—2015、GB/T32269—2015和IEC62607-3-1中的些术语和定义。
纳米棒nanorod
实心纳米纤维。
［GB/T32269—2015，定义4.5]
surface plasmon resonance;SPR表面等离激元共振
光入射到金属纳米结构表面或介电材料界面时，使金属表面的自由电子与光子耦合而产生的集体振荡。
［GB/T32006—2015.定义3.3
长波表面等离激元共振longitudinalSPR：LSPR沿棒状颗粒长轴方向的表面等离激元共振3.4
介电敏感度dielectric sensitivity介电常数引起的表面等离激元共振峰的变化，表示为单位折射率变化引起的峰位移动(nm·RIU-1)1.2)。
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单光子荧光
single photon fluorescencebzxz.net
吸收单个光子发出的荧光。
表面等离激元荧光辐射surfaceplasmonfluorescenceradiation带间跃迁激发产生的电子、空穴对转化到表面等离激元共振态并辐射出光子的过程[5。3.7
荧光量子产率fluorescencequantum efficiency/quantumyield荧光材料的发射光子数与吸收光子数之比。注：修改IEC62607-3-1，定义3.14。3.8
relative fluorescence quantum efficiency相对荧光量子产率
以标准物质为基准得到的待测样品的荧光量子产率。［IEC62607-3-1,定义3.14]］
双光子荧光
two-photonfluorescence
同时吸收两个光子发出的荧光。3.10
吸收截面absorptioncrosssection吸收特定波长光子的能力。
two-photon absorption cross section双光子吸收截面
同时吸收两个光子的吸收截面。3.12
双光子作用截面
two-photon action cross section双光子吸收截面与荧光量子产率之积的。3.13
表面增强拉曼散射
surface enhanced Raman scattering;SERS微纳米尺度的粗糙表面或颗粒具有的拉增强效应汀3.14
光热效应
photothermal effect
光被物质吸收后转换为热能的效应。［GB/T32006—2015，定义3.3
光声效应photoacousticeffect
光被物质吸收后转换为声波的效应。4金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质表征方法金纳米棒及其分子复合体系主要光学性质及表征方法分别见表1和表2可，本部分规定了其中的表面等离激元共振峰介电敏感度、相对荧光量子产率和表面增强拉曼散射增强因子的表征方法。2
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光学性质
介电敏感度
表1金纳米棒主要光学性质及表征方法表征方法
GB/T24369.2—2018
消光光谱、散射光谱
荧光（表面等离激元辐射）
局域表面等离激元共振
光热效应
等离激元光学活性
光声效应
光学性质
荧光光谱
消光光谱（GB/T24369.1-2009）、散射光谱光热转换测量技术
圆二色（CD)光谱
光声光谱法、光声量热技术
金纳米棒-分子复合体系主要光学性质及表征方法表征方法
表面增强拉曼散射
金属增强荧光
5仪器及附件
光谱仪
拉曼光谱
荧光光谱
紫外/可见/近红外吸收光谱仪；配有脉冲激光器或连续激光器的荧光光谱仪；拉曼光谱仪。5.2比色池
石英/玻璃吸收池或自制样品池。6试样
介电敏感度测量用试样
将不同折射率溶剂中混合均匀的金纳米棒，参见附录A。荧光量子产率测量用试样
用适当溶剂稀释至激发波长处消光度低于0.05的金纳米棒样品，参见附录B。6.3SERS增强因子测量用试样
拉曼探针分子孵化适当时间以保证探针分子稳定吸附的金纳米棒样品，参见附录C。7测量条件和步骤
7.1概述
对于每一种测量方法，至少取3个试样，每个试样测试2次。3
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7.2介电敏感度测量
7.2.1设置紫外/可见/近红外吸收光谱仪的扫描波长范围（推荐400nm～1100nm之间）和扫描速度（推荐小于600nm：min-）
7.2.2取两个吸收池，均加人参比样品（分散介质）至池子体积的2/3，分别置于参比光路和样品光路进行自动校零操作。
7.2.3将置于样品光路的吸收池取出，加人测试样品7.2.4将装好测试样品的吸收池置于样品光路，扫描得到消光谱图，7.2.5将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据。7.3相对荧光量子产率测量
7.3.1设置荧光光谱仪的样品激发波长（推荐小于530nm）。7.3.2样品池中放人适量待测样品置于样品光路中，扫描得到荧光光谱图。7.3.3将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据，7.4SERS增强因子测量
7.4.1设置拉曼光谱仪样品激发波长（推荐600nm～1100nm之间）。7.4.2样品池中放人适量样品置于样品光路中，扫描得到拉曼光谱图。7.4.3将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据，8金纳米棒介电敏感度、荧光量子产率和SERS增强因子计算8.1计算金纳米棒介电敏感度
金纳米棒介电敏感度IS计算公式见式（1)[1.2]：IS
式中：
IS——样品介电敏感度，单位为纳米每折射率单元（nm·RIU-1）；A入一一金纳米棒表面等离激元共振峰峰位的变化值，单位为纳米（nm）；An——溶剂折射率的变化值，
通过测量金纳米棒在不同折射率溶剂中的长波表面等离激元共振峰峰位，以折射率为自变量，长波表面等离激元共振峰峰位为应变量进行线性拟合，拟合直线的斜率即为介电敏感度数值。8.2计算金纳米棒荧光量子产率
金纳米棒单光子激发相对荧光量子产率计算公式见式（2）：FXA.Xn
式中：
n和7—样品和标准物质的荧光量子产率；F和F
样品和标准物质的荧光发射谱强度；样品和标准物质在激发波长处的吸光度；溶解样品和标准物质所用溶剂的折射率。·（2)
以荧光标准物质的荧光量子产率为基准，将金纳米棒和标准物质的荧光发射谱强度、在激发波长处4
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的消光度及溶剂的折射率代人式（2），即可求出金纳米棒的相对荧光量子产率。8.3
计算金纳米棒SERS增强因子
金纳米棒SERS增强因子EF计算公式见式（3）：EF:
式中：
IRaman
CbulkI sERS
Cad,I Raman
探针分子浓度，单位为摩尔每升（mol·L-1）：吸附于金棒表面探针分子浓度，单位为摩尔每升（mol·L-1)；吸附于金棒表面探针分子特征拉曼模式信号强度；探针分子溶液中探针分子特征拉曼模式强度GB/T24369.2—2018
·（3)
将探针分子浓度、吸附于金棒表面探针分子浓度、探针分子溶液中和吸附于金棒表面探针分子的特征拉曼模式信号强度代人式（3），即可求出金纳米棒SERS增强因子。9
测量结果及分析
介电敏感度结果分析参见附录A。9.2
单光子荧光量子产率结果分析参见附录B。9.3
SERS增强因子结果分析参见附录C9.4
测试结果的不确定度分析参见附录D检测报告
10.1介电敏感度测试报告格式参见附录E。荧光量子产率测试报告格式参见附录F。10.2
SERS增强因子测试报告格式参见附录G。5
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附录A
（资料性附录）
金纳米棒介电敏感度表征实例
A.1制备聚对苯乙烯磺酸钠(PSS)包覆金纳米棒在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)浓度为0.5mmol/L的金纳米棒溶胶（［AuNRs=0.5nmol/L）中加人20mg/mLPSS溶液0.05mL，超声10min，放置3h。在9500×g离心10min，去掉上清液，加人等体积的配置好的溶剂，超声15min，用所配置的溶剂稀释至3mL后用于紫外/可见/近红外消光光谱表征。
A.2不同折射率溶剂的配置
按二甲基亚砜与去离子水(DMSO/H.0)体积比为0：11：5、3：7、9：11、1：1.3：2、4：1和1：0，配置不同折射率溶剂
A.3实验内容
金纳米棒介电敏感度表征。
A.4实验分析方法
紫外/可见/近红外消光光谱法（Cary50紫外/可见光谱仪）。A.5测试条件
Cary紫外/可见/近红外光谱仪；波长扫描范围：400nm~1100nm；扫描速度：600nm/min；步长：1nm。
A.6分析结果和表达方式
此实验所用金纳米棒在水中的长波表面等离激元共振峰（LSPR)峰位为837nm。将A.2配置的不同折射率溶剂加人到A.1制备的PSS包覆金纳米棒离心底物中，进行紫外/可见/近红外消光光谱测量，每个折射率溶剂配置2个样品，测量数据见表A.1。金纳米棒在DMSO/H.O体积比为0：1、1：1和1：0混合溶剂中的消光光谱图见图A.1（在最大消光值处归一化）。将表A.1数据按D.1进行拟合计算和不确定度评定，数据拟合见图A.2，介电敏感度测定结果为（416土20）nm·RIU-1（置信水平为95%时，ko.95=2.15）。
DMSO/H20体积比
金纳米棒周围环境折射率和其LSPR峰位关系表折射率n
DMSO/H.O:
波长/nm
GB/T24369.2—2018
LSPR峰位/nm
DMSO/H,0体积比为0：1、1：1和1：0时对应的金纳米棒溶胶的消光光谱图7
GB/T24369.2—2018
LSPR=284+416nm
折射率n
分散液折射率对金纳米棒长波表面等离激元共振峰峰位的影响
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