GB/T 32998-2016
基本信息
标准号： GB/T 32998-2016
中文名称：表面化学分析 俄歇电子能谱 荷电控制与校正方法报告的规范要求
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 表面 化学分析 俄歇 电子 能谱 控制 校正 方法 报告 规范
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 32998-2016 表面化学分析 俄歇电子能谱 荷电控制与校正方法报告的规范要求
GB/T32998-2016
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标准内容
ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 32998—2016/ISO29081:2010表面化学分析
俄歇电子能谱
荷电控制与校正方法报告的规范要求Surface chemical analysis-Auger electron spectroscopy-Reporting of methods used for charge control and charge correction(ISO29081:2010,IDT)
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
衍号和缩略语
电控制技术
特殊装置
样品安装及准备
仪器校准
荷电控制信息报告
荷电控制方法
需要荷电控制及其方法选择的理出6.3
样品信息
实验参数的数值
荷电控制方法效率信息
7报告用于电修正的方法以及修正值7.1
电荷修正的方法
7.2方法
能量修正值
附录A（资料性附录）
参考文献
俄款电子能谱荷电控制方法的描述GB/T32998—2016/IS029081.20108
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 32998—2016/IS029081:2010本标准使用翻译法等同采用IS029081：2010《表面化学分析俄歇电子能谱
香荷电控制与校正方
法报告的规范要求》。
与本标准巾规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：---GB/T224612008表面化学分析词汇（ISO）18115：2001,IDT)；—-（GB/T29731—2013表面化学分析产高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准(ISO17974：2002,MOD)；
G1B/T29732—2013表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析能量标校准(ISO17973:2002,MOD)。
本标准由全国微束分析标雅化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口本标准起草单位：中国科学技术大学物理学院。本标滩主要起草人：张增明、」泽军、毛世峰、曾荣光、达博、张鹏、阮瞩、店涛。山
GB/T32998—2016/[SO29081:2010引言
俄歇电了能谱（AES)广泛应用材料的表面表征。测定的俄歇电了峰能量与手册值的比对，可识别样品所含除氢和氮以外的不同元素，虽然在X射线辐照样品（X射线光电子能谱）时也会观测到俄歇出了，但本文中所提到的俄欺电于能谱均是在电子辐照下测得的，由十电子束能聚焦到近10nm，所以俄歇电了能谱是表征纳米结构和微小表面特征的重要研究E只。对峰的能量、线形逃行分析，常可获得样品中含有的元察甚至被探测元素的化学态的信息[$，因此，样品中含有的元素的可靠判断需要对能标进行适当的校正（详见ISO17973和ISO17974）在俄歇谱测量过程中，山于样品衣面及近表面区域的电荷累积，使得绝缘样品的表面电势发生变化，这些累积电荷能改变俄歇电子的能量，特别是当负表面电势能使俄谱的移动超出电子分析器所选定能量间隔时，使得元素（化学态）的表征复杂化，表面电势的累积也能改变电子束的作用区域：使电子束在样品表面明显移动，甚至偏离选定的分析区域。如果金属样品未接地，类似的电荷也会出现。例如，小金属颗粒置人绝缘基底可能会导致电荷积累。次电子产额决定了表面电势的正负。某些情况下，能量与位置这两个因素的变化可能会引起不稳定的反馈系统，致使俄歇电了能谱的采集儿乎不可能。除俄欺峰强度、能量的变化外，人射电子束或再于样品表面区域存在电场而诱导的扩散还有可能直接变样品表面组分（样品摄伤）。已经发展了许多方法用来控制和最小化俄歇电了能谱中的荷电效应。特定方法的成用取决丁使用设备的细节、待测样品的形状与大小、样品形貌和组分及待收集的信息。尽管表面电荷的累积使分析复杂化，但在某些情况下,使用得当也能供样品的某些信息。近表面区感应电荷量及其在样品表面的分布、与实验条件的依赖关系可由许多因素决定，这些因素与样品、谱仪性质有关。电荷累积具有三维立体特征\：沿祥品表面冉延仲到材料内部。电荷累积也会出现在电子所能到达的样品深度范函内的两相边界或界面区域，由于入射电子、二次电子、加热等因素诱导电荷捕获、化学变化、成份扩散或挥发，部分样品的电荷累积公随时问发生变化。这些样品可能从来都不会达到稳态势：
就俄歌电子谱来说，目前没有一个普适可行的方法对荷电进行控制或校正L2.3。本标准规定在数据采集时必须记录荷电控制的方法，和/或在绝缘样品的数据分析时记录荷电的校正方法等信息：在附录A中描述的荷电控制的通用方法在实际应用中十分有用。在实际操作中选用的控制荷电的特定方法取决样品的类型（粉末、薄膜或厚样品）、仪器的性质、样品的大小以及样品表面受特定处理方法的影响程度。为了便于分析人员使用，依应用的简单性对股荷电控制方法进行了总结列表。本标滩有两个主要应用领域，其一，为了评估，再现绝缘材料的测量数据，确保对类似材料的测量具有可比性，荷电控制和/或荷电校正的方法应被包含在AES谱的测量报告中，其二，遵守本标准将使发表的AES谱能使其他分析人员有信心使用。1范围
GB/T 32998-2016/ISO29081:2010表面化学分析俄歇电子能谱
荷电控制与校正方法报告的规范要求本标准规定了在电子激发绝缘样品的俄歇电子能谱测量中，描述荷电控制方法所需的最少信息，该信息也并报告在分析结果中。参见附录A提供的现有的AES分析前或分析期间荷电控制的有用方法。表A.1对各种方法和途径进行厂总结，并依方法的简单性排列。表A.1中的些方法对大多数仪器是可用的，一部分则需要特殊的硬件，还有部分可能涉及样品的重装或变动。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO17973表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谐仪元案分析能最标校准（Surfacechcmical analysis-Medium-resolution Augcr clcctron specirormeters—Calibration ol energy scales forelernental analysis)
ISO17974表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元察和化学态分析用能量标校准（Surfacechemical analysis—High-rcsolution Auger electron specirometers-Calibration of cnergy scales for el-emental and chemical-state analysis)iS018115表面化学分析词汇（Surfaccchcmicalanalysis—Vocabulary）3术语和定义
ISO18115界定的术语和定义适用下本文件。4符号和缩略语
下列符号和缩略请适用于本文件。AES
俄欧电子能谱（Augcrelectronspectroscopy）人射电子能量，单位为千电子伏（keV）全二次电子出射产额最人时的能显二次电了出射产额上升至大于1时的能量二次电子出射产额下降至小丁「时的能最人射电子范围约等于二次电了最人逃逸深度时的能显聚焦离子束（Facused ionbeam）FwHM半值全宽（fullwidihathalfmaximum），单位为电子优（eV）Ip
入射电子电流
欣电子电流
人射电子束在样品表面的电流密度1
GB/T 32998—2016/ISO 29081:2010KEa-r
修正后的动能，单位为电子伏(cV)测量动能，单位为电了伏（eV）参考动能，单位为电了伏(eV)
荷电指数
人射电子行帮
扫描电子显微镜（scanningclcctronmicroscopy）电子照射时闻
TSEEY全二次电子出射产额（total secondary-electranemissionyield）u.
5设备
表面电势
电子作用体积
样品厚度
样品的电率
全二次电子产额
人射电子方间与样品表面法向的夹角，单位为度（）修正能量，为了荷电修止添加至测得的俄歇电子能量，单位为电了伏（eV)5.1荷电控制技术
在A.3中描述的一种或更多的荷电控制技术可能在大多数的AES谱仪中被采用，AES设备应按照制造商的或其他文件化的规程操作。5.2特殊装置
一些在A.3中概述的技术需要特殊装置，如低能离子源或蒸镀金的源。一些参考条目可能是专门供应商的专利权。这里提到它们是为了方使而非表示得到ISO或者会员团体的认可。5.3样品安装及准备
特定的样品安装步骤，如在细金属丝网下安装样品，能够增强样品与样品架之间的电接触或少积累的表询电荷，这些以及其他用亍减少静态电荷的样品安装方法在ISO18116、ISO18117（以及ASTM E1078和 ASTM EI829)中右详细描述。5.4器校准
在使用本标准前，俄歇电子能谱仪的能量标成使用ISO17973或ISO17974或另外形成文件的方法校摊，
6荷电控制信息报告
6.1荷电控制方法
参见A.3中描述的许逐通常用于控制表面电势以及最小化面荷电的方法，如6.2，6.3和6.4中的描述，有关荷电控制及其方法选择的理由、特定样品和实验条件的信息，应对各别样品或者同类样品的集合给出报告：
6.2需要荷电控制及其方法选择的理由应报告需要荷电控制以及选择特定方法的理由。GB/T32998—2016/ISO29081:2010示例1：样品是沉积于导电剂底上的绝缘薄膜。使用能量衣10keV以上的人射电子束时，未观察到样品荷电示例2：类似样品的经验指出其有可能荷电。为了最小化荷电，样品安户一导电孔下并且使用的电束能笠低小3keV，调集流点至获得可重复且稳定的AFS谱。示例3：最初在术做任何荷电控制时记录下的谱有蜂的位移以及展宽。在样品！放置接地的细网栅减小了这些问题。重复的分析表明，当总电了剂昼小于1000C/m时，由于电荷积累守致的样品组分的变化小于10%。如果用于荷电控制的组件不是标准的AES配件，应提供或引用产品或者相关的设计特征的信息。注：对于没有荷电问题的常规AES分析，样品并非必须为良导体。尽管注意到潜在的荷电问题楚重要的，但是在花费大录努力去减小潜在的问题前实验验证存在荷电起有用的。6.3样品信息
6.3.1样品形态
应报告样品的形态。物理性质、来源、制备方法以及样品结构都能够影响其荷电行为。宗例1：粉米。
示例2；碰上旋涂薄膜。
示例3：快状矿物样品。
6.3.2样品尺寸
样品的大小、形状以及表面粗糙度对样品荷电的程度有重要影响。应报告样品的形状.样品尺小或者任何相关的样品特征的人致数值（例如题粒直径，表面粗糙度）。6.3.3样品安装方法
样品的安装以及与样品架的接触显著影响荷电：。应报告安装样品的方法，包括增强导电性或者使样品与地绝缘的特殊方法的信息。示例1：粉术样品压成箱，近过导电胶带贴在样品架上。示例2：1mL位含纳米颗粒的溶液沉积于硅底1.并在分析前下燥。示例3：使时导电粘性胶带固定样品于支架1（包括详细说明的制造商和胶带类型）。示例4：已腐蚀的样品，利月金属螺丝固定在样品架，上。示例5：使用金属螺丝安装矿物样品以及导电孔。示例6：样品安装便人射电子策于样品表面掠人射。6.3.4分析前或分析期间的样品处理应报告任何分析前或分析期问的样品处理，包括任何可能在AES谱测量时影响样品荷电的物理或化学处理，
注：这样的处理可能会改变表面组分以及表面区域的电导率，进而改变其荷电，6.4实验参数的数值
应记录（或引用）AES测量以及荷电控制用到的参数数值，包括电子束参数（能量，标称束流、电子束尺小、样品上的描区域，入射角）、参数设定期间以及AES测量期间样品的辐照时闻以及辅助部件（如低能离子枪）的操作参数。示例：分析中使用到能量10keV.束流1nA的聚焦电F束、相对于样品法向类45人射，扫描区域为20n11t11×200 mm
GB/T32998-—2016/ISO29081:20106.5荷电控制方法效率信息
应针对所分析的类型建立适当的荷电控制方法。采用荷电控制方法与否得到的俄歇峰位（或峰宽），判断荷电控制方法是否可行。一些情况下，确定AES谱在预期值5eV范国内以及峰的相对幅值稳定可能是合适的。
示例1：AES峰位在论值5eV范国内并且峰形类似于参考数据，并且在重复扫描下保持稳定。示例2：新议域中的重复溯量表明所涉及的峰和相对强度保持一致。推荐是否存在样品损伤两种情况下试样品并记录结果。7报告用于电荷修正的方法以及修正值7.1电荷修正的方法
在许多情况下，用于荷电控制的方法消除了进一步对俄歇峰能量修正的需要。如果电荷修正的方法用于AES数据，应报告特定样品以及实验参数。7.2方法www.bzxz.net
任何针对荷比效应对测得的俄歇峰动能的修正方法应给足够详细的说明，以保证该方法有可重复性且可判断其有效性。
7.3能量修正值
应给每一个谱修正能量△的人小以及如何确定这些修止能量的信息。应报告修正的动能以及参考能量的数值。
修正能量Aor是根据测得的参考线的动能KEa以及该动能被接受的或者参考值KEr之间的差按如下关系
Ant = KE.er -- KEmen.
确定的。
同一个谱另个俄歇峰的修正的动能KEnr就能够由该峰测得的动能KEm和修正能量加和得到：
KEorr = KEme +Aror
注：式(1)和式(2)仅准电荷补偿已经充分移微分荷电效应时可用。4
A.1介绍
附录A
（资料性附录）
GB/T32998—2016/1SO2908T：2010俄歇电子能谱荷电控制方法的描述本附录简要介绍电了激发的俄歇电子能谱中用于最小化或者控制表面电势变化的方法。这些力法和途径依赖于使用仪器的类型以及待检测样品的类别。为「帮助分析员处理AES中的荷电，表A.1列举了可能尝试的各种途径的大概顺序的方法。在任一实验室中，其精确的顺序依赖于以用到的设备以及实验的特定日的，A.3给IH了表A.1中方法的简短描述及参考。A,4讨论了对下非均勾样品和在溅射减薄中可能出现的特殊问题及其处理途径。A,5给出了AES分析中电荷积累的一般物理考虑的简要背景，概括「不间类型样品山现问题的理论框架。值得注意的是，尽管样品荷电对于分析来说是一个复杂问题，但也能够用于获取样品或样品部分区域性质的信息。AES的一个主要优势是对于化学分析有高空间分辨率（三维）。尽管如此，随着俄歇电子峰的产生，用于AES的电了束能够通过在绝缘材料表面以及近表面区域引人电荷改变样品的电势，同时引起能够改变或损害样品的一些过程，对于特定实验系统（仪器和样品），表面以及近表面电荷的数量和分布由多种因素决定，包括电了束能量、束流密度以及电了束的人射角，样品组分、样品均勾性、表面污染、体和表面电导率的大小、表雨形貌、真空环境和电中和低能电子或离子的能力。电荷积累沿着样品表面Ⅱ向材料内部延伸。表面上颗粒的存在或者表面内不同相的存在前能导致电荷在表面上不均匀的分布，即微分荷电现象。样品内部的相边界或界面处也能够发生电荷积累。由于材料内部的电荷积累、由人射电子或一次电子诱导的化学和物理变化（包括电子激发的解附、电了诱导溅射和电子诱导吸附）或样品加热，很多绝缘样品的荷电程度随时间变化。许多不同因素，包括样品电阻、样品厚度以及安装方法，都对表面电势的变化有贡献。止如Hof-mann指出，并非需要特殊的良导体，也可收集不存在显著荷电的AES数据。作为一个阅值，当电子束流约为1μA时，样品表面约1Mn的等效接地电阻不太可能产生显著的荷电。使用Hofmann所定义的例子.在AES中样品电阻率在10\2·m和103Q·m(或是10-\Q·cm和1052·m)之间可能出现荷电。如表A.1巾用到的.样品的电阻率为～5a·m或以1.时对于AES分析被认为是绝缘体。高质量的绝缘体电阻率数值>10α·mlSi0电阻率约为1o\n·m，而Cu的电阻率约为10“n·m，但是AES中重要的实际电阻率数值依赖于样品、设备以及操作细节。在AES分析中不存在可以克服所有荷电问题的单方法，同时在一些情况下荷电问题可能无法避免。由于新工具的发展以及表征纳米结构材料的需求，20世纪90年代末至21世纪初处理AES荷电的一些新方法开始在文献中出现，其中包括样品准备方法以及更多的使用低能离子辅助电荷补偿。鉴于20世纪90年代初处理X射线光电子能谱中荷电的主要发展，“通过AES分析这些样品几乎没有发展，在许多情况下仍然存在值得挑战的任务”。尽管AES分析引人了些附加的挑战，扫描电子显微学（SEM)处理荷电的·些其军许多策略用于AES。对丁给定的样品以及人射电了能量，AES和SEM中荷电的机制般是相尚的（尽管在SEM中山于正偏乐的收集器会导致正的荷电，而与之相对的AES中在米带电样品的周国通常无外场）。A.2减少荷电方法的分级表
表A.1列出许多在AES分析中用来减小荷电效应的方法，表格的分级方式是按照应用的简单程度5
GB/T32998—2016/ISO29081:2010来粗略构造。如果观察到荷电效应，通常情况下分析员而以使用第·组力法用于已经安装了试样的谱仪。第二组的方法仅适合配有特定功能装置的谱仪。一且这种方法可用，它Ⅲ以处理已经加载试样的谱仪。第三组方法关注样品是如何安装的（可能要重新安装）。在可能引起荷电的样品的初始安装期或在分析时己经观察到荷电样品的重新安装时，川以使用这些方法，最后一组方法中包含初始样品设计或者一些特殊样品类的制备和处理。根据现有设备的经验，分析员可以重新排列应用列表的顺序。表A,1中列出了各种方法的简短描述，A,3提供了相关参考文献。A,4讨论广适用于纤维、颗粒，或其他高度不均勺材料，以及绝缘体的AES溅射深度剖析的特殊条款或方法。使用这些方法不一定需要了解其中的物理原理，分析员常常尝试不同的方法，试图找到可以解决问题的方法。在某些情况下，它有助于理解样本的木性，荷电过程、减小荷电方法的目标。因此，简化荷电累积过程的概述，电荷最小化方法的相关依据将在A.5描述。表A.1AES中最小化荷电方法汇总方法
a）普适方法
相对电子束倾斜
降低电子束能量
增强电子束能堡
减小总电子剂匠
通用方法或目的
增强二次电了发射
匹配电子穿透深度与逃逸距离
强：:次电了发射
匹配电了穿透深度与逃逸距离
减小样品电阻率（制选穿过薄膜的导电通道）
减小电荷累积，维护样品完格
降低电了束流或束减小穿过样品的电流流密度
b）特殊功能的使川
低能量离子源
次电子源
帅热样品
给真空系统添加
c）样品安装或重装
安装在金届导体或
H他导电带状材
降低U
利用电荷补偿减小电流及产生更加均勾的表面电势场
样品种类
体绝缘材料和高绝缘游膜
体绝缘材料和高绝缘薄膜
高能电了渠可以穿透导电基
底上的薄膜
表面电势随时间收变(有时表
面电势随材料或分的变化而
变化)的电介质已被观察到
高电阻率样品
块材料,导电与非导电材料的
混合相
建立正势场建文自补偿环境来藏体绝缘材料小电筑
减小祥品电阳率
释放约东电荷
减小表面损耗并增加电荷输运
成小祥品电阳率（创建接地短路）在加热过程中稳定并在中等
温度下行比较低电阻率的体
样品或薄膜样品
氧化物（碳其他可能电介质）
精细顺粒或粉束
章条号
参考文献
1,3,10,11
1,3,9-11
10,21,22
用导电掩膜或网格
d）特样品处理
清消祥品
制各游样品
制备薄样品，使用低
原子数其腐
察或若其他方法
处理样品
通用方法或月的
表A.1（续）
GB/T32998—2016/IS029081.2010祥品种类
章条号
减小样品电阻率（创建联接地短体绝缘材料，商绝缘度薄膜A.3.3.4
增加电容毕
增强二次电于出射
消除常常改变二次电了产额的污染物,有时也能降低电荷累积
休绝缘材料.绝缘醇膜材料
减小样品电阳率(碱小有效样品厚「埔多种方法，包括离子溅射来度）
增加电容率
减小样品电阻率，通过降低电了背散射来增加空间分辨率
减小样品电阻率
减薄样品
可以用 FIB(见 A.3. 3. 2)减薄的样品，或者另外需要商分辨
率信息的精确方法
可以在合成时掺杂或特殊加
工来增加电导率的样品
参考文献
2,3,5,17
14,15,31
注：根据应用的简易度粗列了儿种方法，分析员最案易使用的列在最前。分析员在大多数的仪器中都可以控制第-组参数。第二组使用了特殊功能,因此只能诞用一部分仪器，而不尼全部。第三组包括样品安装（或者重装），而第四组包括特殊样品的制备方法。A.3最小化AES荷电方法
A.3.1简介
AES中荷电的本质问题源于被分析的样品表面建立的势场影响人射电了束及出射俄歇电子。已经发展了（及仍在开发中)狠多方法来控制AES分析过程巾样品表面的荷屯累积的程度。山丁样品电阻率、有效样品厚度、样品电容以及流向样品的净电流（所有正负电流之和）都是决定近表面电荷的样品或者仪器的属性,许多途径使用一种或多种方法改变这些试样与实验系统组合的不同属性。A.5.2概述了这些改变属性的方法讨论。注意，A.3.2 与 A.3.3所述方法影响对地电阻和样品电容，A,4和 A,5包含改变流向样品净电流的不同方法，因为与入射电子束有关的离开样品的电荷（全二次电子出射产额（TSEEY)）与人射电了一样重要,所以 TSEEY 的各种方面现了很多次。A.3.5讨论了-些改变 TSEEY 的方法。A,5.,3 提供「史加广泛的背景知识。
A.3.2降低试样电阻率
降低试样的电阻率是一种减小或避免样品荷电的有效方法13.2。根据不向样品，可以通过儿个不同的方式来达到日的，包括：在材料中加人杂质或掺杂、紫外线照射、引人辐射诱导缺陷或注人--种掺杂物、或加热样品。
GB/T32998—2016/ISO29081:2010这些方法都已被尝试，但它们有很大的局限性。在薄膜牛长过程中掺人一种物质，如果这种掺杂不改变其他性质，可以有效地得到一个导电材料。被广泛研究的金红石（TiO,）往往是在还原环境中期热来产生氧空位，增加导电性，以而进行实验研究101，这种表面化学还原的意外影响正越来越被理解111：样本加热帖米的常见难题是材料成份或杂质的表面偏析。然普遍认为，样品整体电阻率的改变导致荷电减小，但表面电阻率的变化和捕获电荷的再释放才是有效地挖制试样表面电势的手段（即使体电阻率变化不明显）。应当指出，在A.5.3关于TSEEY的讨论中，稳态条件是建立在入射电子穿透深度约等于二次电子逃逸距离基础上121。在这个空穴（二次电子逃逸所造成）和电子区域，有相当人的电荷迁移率，而Ⅱ可以认为这是种局域电阴率下降的表现。A.3.3减薄绝缘厚度（或有效绝缘厚度）A.3.3.1概述
降低安装在连接谱仪的导体材料上的绝缘材料上分析区域厚度（电阻），可以降低总的对地电阻率，从而降低任何电荷积累产生的电势[见式（A,1)]，降低生长或安装作导电基底上:的良好的绝缘体厚度能增加电容，从而降低表而电势［见式（A,2）7。在这两种情况下，减小绝缘厚度（电气通路接地）产生很有效的影响，这可以通过准备更薄的样品或以其他方式降低所探测的表面与地之间的有效距离求实现。此外，在很多情况下，甚至当体电阻率很高，表面传导可提供一个良好的导电通路。A.3.3.2减薄样品
在初始制备样品或进行分析前，很多种方法可以减薄样品。-紫方法可应用于在导电基底1生长的绝缘薄膜，而其他方法可被应用到“块状”绝缘体，包含在导电基底「安装样品或样品薄切片。随着聚焦离子束（FIB)131]和氩离于溅射截面制备-151方法的最新发展，成为有巨大潜力的AES分析中减薄材料的方法，
任何程度的减薄材料，都有助丁减少表面电荷累积，但是，如果样品比入射电子穿透深度还薄，一般认为没有明最的电荷累积。FIB方法可以制备出作常游的材料切片，类似于薄膜，附作低原子序数基底[，如A.3.3.3所述。这种方法最人限度地减少广电荷累积，降低背散射电子对AES信号的贡献-13,14]。这紫方法对于下纳米材料研究特别有用，可在选定的区域进行分析并减小或移除背底和其他材料产牛的十扰影响。
有必要考虑期塑得到的信息受到样品减薄的影响。样品损坏叫能包括氧化物还原和产生大量原了重构的非品层或损坏层。可以先进行高能量下的快速FI13溅射，再在低能量下精细抛光以减小样品的损坏。
A.3.3,3薄膜
值得特别提及，薄膜样品可认为是减薄样品的一种特例。如果是在导电基底［直接制造或生长非常薄的薄膜，许多高绝缘度材料分析可实现最小的电荷累积。这些样品在电子和传感器产业中很常见。在这种情况下有用的方法是使用高能量的电子束，便于电子束穿透绝缘层从而在电子相互作用体积V内创建导电通路，以减小电荷累积=.18，如图A.1所示。8
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电控制技术
特殊装置
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荷电控制方法
需要荷电控制及其方法选择的理出6.3
样品信息
实验参数的数值
荷电控制方法效率信息
7报告用于电修正的方法以及修正值7.1
电荷修正的方法
7.2方法
能量修正值
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俄款电子能谱荷电控制方法的描述GB/T32998—2016/IS029081.20108
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 32998—2016/IS029081:2010本标准使用翻译法等同采用IS029081：2010《表面化学分析俄歇电子能谱
香荷电控制与校正方
法报告的规范要求》。
与本标准巾规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：---GB/T224612008表面化学分析词汇（ISO）18115：2001,IDT)；—-（GB/T29731—2013表面化学分析产高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准(ISO17974：2002,MOD)；
G1B/T29732—2013表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析能量标校准(ISO17973:2002,MOD)。
本标准由全国微束分析标雅化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口本标准起草单位：中国科学技术大学物理学院。本标滩主要起草人：张增明、」泽军、毛世峰、曾荣光、达博、张鹏、阮瞩、店涛。山
GB/T32998—2016/[SO29081:2010引言
俄歇电了能谱（AES)广泛应用材料的表面表征。测定的俄歇电了峰能量与手册值的比对，可识别样品所含除氢和氮以外的不同元素，虽然在X射线辐照样品（X射线光电子能谱）时也会观测到俄歇出了，但本文中所提到的俄欺电于能谱均是在电子辐照下测得的，由十电子束能聚焦到近10nm，所以俄歇电了能谱是表征纳米结构和微小表面特征的重要研究E只。对峰的能量、线形逃行分析，常可获得样品中含有的元察甚至被探测元素的化学态的信息[$，因此，样品中含有的元素的可靠判断需要对能标进行适当的校正（详见ISO17973和ISO17974）在俄歇谱测量过程中，山于样品衣面及近表面区域的电荷累积，使得绝缘样品的表面电势发生变化，这些累积电荷能改变俄歇电子的能量，特别是当负表面电势能使俄谱的移动超出电子分析器所选定能量间隔时，使得元素（化学态）的表征复杂化，表面电势的累积也能改变电子束的作用区域：使电子束在样品表面明显移动，甚至偏离选定的分析区域。如果金属样品未接地，类似的电荷也会出现。例如，小金属颗粒置人绝缘基底可能会导致电荷积累。次电子产额决定了表面电势的正负。某些情况下，能量与位置这两个因素的变化可能会引起不稳定的反馈系统，致使俄歇电了能谱的采集儿乎不可能。除俄欺峰强度、能量的变化外，人射电子束或再于样品表面区域存在电场而诱导的扩散还有可能直接变样品表面组分（样品摄伤）。已经发展了许多方法用来控制和最小化俄歇电了能谱中的荷电效应。特定方法的成用取决丁使用设备的细节、待测样品的形状与大小、样品形貌和组分及待收集的信息。尽管表面电荷的累积使分析复杂化，但在某些情况下,使用得当也能供样品的某些信息。近表面区感应电荷量及其在样品表面的分布、与实验条件的依赖关系可由许多因素决定，这些因素与样品、谱仪性质有关。电荷累积具有三维立体特征\：沿祥品表面冉延仲到材料内部。电荷累积也会出现在电子所能到达的样品深度范函内的两相边界或界面区域，由于入射电子、二次电子、加热等因素诱导电荷捕获、化学变化、成份扩散或挥发，部分样品的电荷累积公随时问发生变化。这些样品可能从来都不会达到稳态势：
就俄歌电子谱来说，目前没有一个普适可行的方法对荷电进行控制或校正L2.3。本标准规定在数据采集时必须记录荷电控制的方法，和/或在绝缘样品的数据分析时记录荷电的校正方法等信息：在附录A中描述的荷电控制的通用方法在实际应用中十分有用。在实际操作中选用的控制荷电的特定方法取决样品的类型（粉末、薄膜或厚样品）、仪器的性质、样品的大小以及样品表面受特定处理方法的影响程度。为了便于分析人员使用，依应用的简单性对股荷电控制方法进行了总结列表。本标滩有两个主要应用领域，其一，为了评估，再现绝缘材料的测量数据，确保对类似材料的测量具有可比性，荷电控制和/或荷电校正的方法应被包含在AES谱的测量报告中，其二，遵守本标准将使发表的AES谱能使其他分析人员有信心使用。1范围
GB/T 32998-2016/ISO29081:2010表面化学分析俄歇电子能谱
荷电控制与校正方法报告的规范要求本标准规定了在电子激发绝缘样品的俄歇电子能谱测量中，描述荷电控制方法所需的最少信息，该信息也并报告在分析结果中。参见附录A提供的现有的AES分析前或分析期间荷电控制的有用方法。表A.1对各种方法和途径进行厂总结，并依方法的简单性排列。表A.1中的些方法对大多数仪器是可用的，一部分则需要特殊的硬件，还有部分可能涉及样品的重装或变动。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO17973表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谐仪元案分析能最标校准（Surfacechcmical analysis-Medium-resolution Augcr clcctron specirormeters—Calibration ol energy scales forelernental analysis)
ISO17974表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元察和化学态分析用能量标校准（Surfacechemical analysis—High-rcsolution Auger electron specirometers-Calibration of cnergy scales for el-emental and chemical-state analysis)iS018115表面化学分析词汇（Surfaccchcmicalanalysis—Vocabulary）3术语和定义
ISO18115界定的术语和定义适用下本文件。4符号和缩略语
下列符号和缩略请适用于本文件。AES
俄欧电子能谱（Augcrelectronspectroscopy）人射电子能量，单位为千电子伏（keV）全二次电子出射产额最人时的能显二次电了出射产额上升至大于1时的能量二次电子出射产额下降至小丁「时的能最人射电子范围约等于二次电了最人逃逸深度时的能显聚焦离子束（Facused ionbeam）FwHM半值全宽（fullwidihathalfmaximum），单位为电子优（eV）Ip
入射电子电流
欣电子电流
人射电子束在样品表面的电流密度1
GB/T 32998—2016/ISO 29081:2010KEa-r
修正后的动能，单位为电子伏(cV)测量动能，单位为电了伏（eV）参考动能，单位为电了伏(eV)
荷电指数
人射电子行帮
扫描电子显微镜（scanningclcctronmicroscopy）电子照射时闻
TSEEY全二次电子出射产额（total secondary-electranemissionyield）u.
5设备
表面电势
电子作用体积
样品厚度
样品的电率
全二次电子产额
人射电子方间与样品表面法向的夹角，单位为度（）修正能量，为了荷电修止添加至测得的俄歇电子能量，单位为电了伏（eV)5.1荷电控制技术
在A.3中描述的一种或更多的荷电控制技术可能在大多数的AES谱仪中被采用，AES设备应按照制造商的或其他文件化的规程操作。5.2特殊装置
一些在A.3中概述的技术需要特殊装置，如低能离子源或蒸镀金的源。一些参考条目可能是专门供应商的专利权。这里提到它们是为了方使而非表示得到ISO或者会员团体的认可。5.3样品安装及准备
特定的样品安装步骤，如在细金属丝网下安装样品，能够增强样品与样品架之间的电接触或少积累的表询电荷，这些以及其他用亍减少静态电荷的样品安装方法在ISO18116、ISO18117（以及ASTM E1078和 ASTM EI829)中右详细描述。5.4器校准
在使用本标准前，俄歇电子能谱仪的能量标成使用ISO17973或ISO17974或另外形成文件的方法校摊，
6荷电控制信息报告
6.1荷电控制方法
参见A.3中描述的许逐通常用于控制表面电势以及最小化面荷电的方法，如6.2，6.3和6.4中的描述，有关荷电控制及其方法选择的理由、特定样品和实验条件的信息，应对各别样品或者同类样品的集合给出报告：
6.2需要荷电控制及其方法选择的理由应报告需要荷电控制以及选择特定方法的理由。GB/T32998—2016/ISO29081:2010示例1：样品是沉积于导电剂底上的绝缘薄膜。使用能量衣10keV以上的人射电子束时，未观察到样品荷电示例2：类似样品的经验指出其有可能荷电。为了最小化荷电，样品安户一导电孔下并且使用的电束能笠低小3keV，调集流点至获得可重复且稳定的AFS谱。示例3：最初在术做任何荷电控制时记录下的谱有蜂的位移以及展宽。在样品！放置接地的细网栅减小了这些问题。重复的分析表明，当总电了剂昼小于1000C/m时，由于电荷积累守致的样品组分的变化小于10%。如果用于荷电控制的组件不是标准的AES配件，应提供或引用产品或者相关的设计特征的信息。注：对于没有荷电问题的常规AES分析，样品并非必须为良导体。尽管注意到潜在的荷电问题楚重要的，但是在花费大录努力去减小潜在的问题前实验验证存在荷电起有用的。6.3样品信息
6.3.1样品形态
应报告样品的形态。物理性质、来源、制备方法以及样品结构都能够影响其荷电行为。宗例1：粉米。
示例2；碰上旋涂薄膜。
示例3：快状矿物样品。
6.3.2样品尺寸
样品的大小、形状以及表面粗糙度对样品荷电的程度有重要影响。应报告样品的形状.样品尺小或者任何相关的样品特征的人致数值（例如题粒直径，表面粗糙度）。6.3.3样品安装方法
样品的安装以及与样品架的接触显著影响荷电：。应报告安装样品的方法，包括增强导电性或者使样品与地绝缘的特殊方法的信息。示例1：粉术样品压成箱，近过导电胶带贴在样品架上。示例2：1mL位含纳米颗粒的溶液沉积于硅底1.并在分析前下燥。示例3：使时导电粘性胶带固定样品于支架1（包括详细说明的制造商和胶带类型）。示例4：已腐蚀的样品，利月金属螺丝固定在样品架，上。示例5：使用金属螺丝安装矿物样品以及导电孔。示例6：样品安装便人射电子策于样品表面掠人射。6.3.4分析前或分析期间的样品处理应报告任何分析前或分析期问的样品处理，包括任何可能在AES谱测量时影响样品荷电的物理或化学处理，
注：这样的处理可能会改变表面组分以及表面区域的电导率，进而改变其荷电，6.4实验参数的数值
应记录（或引用）AES测量以及荷电控制用到的参数数值，包括电子束参数（能量，标称束流、电子束尺小、样品上的描区域，入射角）、参数设定期间以及AES测量期间样品的辐照时闻以及辅助部件（如低能离子枪）的操作参数。示例：分析中使用到能量10keV.束流1nA的聚焦电F束、相对于样品法向类45人射，扫描区域为20n11t11×200 mm
GB/T32998-—2016/ISO29081:20106.5荷电控制方法效率信息
应针对所分析的类型建立适当的荷电控制方法。采用荷电控制方法与否得到的俄歇峰位（或峰宽），判断荷电控制方法是否可行。一些情况下，确定AES谱在预期值5eV范国内以及峰的相对幅值稳定可能是合适的。
示例1：AES峰位在论值5eV范国内并且峰形类似于参考数据，并且在重复扫描下保持稳定。示例2：新议域中的重复溯量表明所涉及的峰和相对强度保持一致。推荐是否存在样品损伤两种情况下试样品并记录结果。7报告用于电荷修正的方法以及修正值7.1电荷修正的方法
在许多情况下，用于荷电控制的方法消除了进一步对俄歇峰能量修正的需要。如果电荷修正的方法用于AES数据，应报告特定样品以及实验参数。7.2方法www.bzxz.net
任何针对荷比效应对测得的俄歇峰动能的修正方法应给足够详细的说明，以保证该方法有可重复性且可判断其有效性。
7.3能量修正值
应给每一个谱修正能量△的人小以及如何确定这些修止能量的信息。应报告修正的动能以及参考能量的数值。
修正能量Aor是根据测得的参考线的动能KEa以及该动能被接受的或者参考值KEr之间的差按如下关系
Ant = KE.er -- KEmen.
确定的。
同一个谱另个俄歇峰的修正的动能KEnr就能够由该峰测得的动能KEm和修正能量加和得到：
KEorr = KEme +Aror
注：式(1)和式(2)仅准电荷补偿已经充分移微分荷电效应时可用。4
A.1介绍
附录A
（资料性附录）
GB/T32998—2016/1SO2908T：2010俄歇电子能谱荷电控制方法的描述本附录简要介绍电了激发的俄歇电子能谱中用于最小化或者控制表面电势变化的方法。这些力法和途径依赖于使用仪器的类型以及待检测样品的类别。为「帮助分析员处理AES中的荷电，表A.1列举了可能尝试的各种途径的大概顺序的方法。在任一实验室中，其精确的顺序依赖于以用到的设备以及实验的特定日的，A.3给IH了表A.1中方法的简短描述及参考。A,4讨论了对下非均勾样品和在溅射减薄中可能出现的特殊问题及其处理途径。A,5给出了AES分析中电荷积累的一般物理考虑的简要背景，概括「不间类型样品山现问题的理论框架。值得注意的是，尽管样品荷电对于分析来说是一个复杂问题，但也能够用于获取样品或样品部分区域性质的信息。AES的一个主要优势是对于化学分析有高空间分辨率（三维）。尽管如此，随着俄歇电子峰的产生，用于AES的电了束能够通过在绝缘材料表面以及近表面区域引人电荷改变样品的电势，同时引起能够改变或损害样品的一些过程，对于特定实验系统（仪器和样品），表面以及近表面电荷的数量和分布由多种因素决定，包括电了束能量、束流密度以及电了束的人射角，样品组分、样品均勾性、表面污染、体和表面电导率的大小、表雨形貌、真空环境和电中和低能电子或离子的能力。电荷积累沿着样品表面Ⅱ向材料内部延伸。表面上颗粒的存在或者表面内不同相的存在前能导致电荷在表面上不均匀的分布，即微分荷电现象。样品内部的相边界或界面处也能够发生电荷积累。由于材料内部的电荷积累、由人射电子或一次电子诱导的化学和物理变化（包括电子激发的解附、电了诱导溅射和电子诱导吸附）或样品加热，很多绝缘样品的荷电程度随时间变化。许多不同因素，包括样品电阻、样品厚度以及安装方法，都对表面电势的变化有贡献。止如Hof-mann指出，并非需要特殊的良导体，也可收集不存在显著荷电的AES数据。作为一个阅值，当电子束流约为1μA时，样品表面约1Mn的等效接地电阻不太可能产生显著的荷电。使用Hofmann所定义的例子.在AES中样品电阻率在10\2·m和103Q·m(或是10-\Q·cm和1052·m)之间可能出现荷电。如表A.1巾用到的.样品的电阻率为～5a·m或以1.时对于AES分析被认为是绝缘体。高质量的绝缘体电阻率数值>10α·mlSi0电阻率约为1o\n·m，而Cu的电阻率约为10“n·m，但是AES中重要的实际电阻率数值依赖于样品、设备以及操作细节。在AES分析中不存在可以克服所有荷电问题的单方法，同时在一些情况下荷电问题可能无法避免。由于新工具的发展以及表征纳米结构材料的需求，20世纪90年代末至21世纪初处理AES荷电的一些新方法开始在文献中出现，其中包括样品准备方法以及更多的使用低能离子辅助电荷补偿。鉴于20世纪90年代初处理X射线光电子能谱中荷电的主要发展，“通过AES分析这些样品几乎没有发展，在许多情况下仍然存在值得挑战的任务”。尽管AES分析引人了些附加的挑战，扫描电子显微学（SEM)处理荷电的·些其军许多策略用于AES。对丁给定的样品以及人射电了能量，AES和SEM中荷电的机制般是相尚的（尽管在SEM中山于正偏乐的收集器会导致正的荷电，而与之相对的AES中在米带电样品的周国通常无外场）。A.2减少荷电方法的分级表
表A.1列出许多在AES分析中用来减小荷电效应的方法，表格的分级方式是按照应用的简单程度5
GB/T32998—2016/ISO29081:2010来粗略构造。如果观察到荷电效应，通常情况下分析员而以使用第·组力法用于已经安装了试样的谱仪。第二组的方法仅适合配有特定功能装置的谱仪。一且这种方法可用，它Ⅲ以处理已经加载试样的谱仪。第三组方法关注样品是如何安装的（可能要重新安装）。在可能引起荷电的样品的初始安装期或在分析时己经观察到荷电样品的重新安装时，川以使用这些方法，最后一组方法中包含初始样品设计或者一些特殊样品类的制备和处理。根据现有设备的经验，分析员可以重新排列应用列表的顺序。表A,1中列出了各种方法的简短描述，A,3提供了相关参考文献。A,4讨论广适用于纤维、颗粒，或其他高度不均勺材料，以及绝缘体的AES溅射深度剖析的特殊条款或方法。使用这些方法不一定需要了解其中的物理原理，分析员常常尝试不同的方法，试图找到可以解决问题的方法。在某些情况下，它有助于理解样本的木性，荷电过程、减小荷电方法的目标。因此，简化荷电累积过程的概述，电荷最小化方法的相关依据将在A.5描述。表A.1AES中最小化荷电方法汇总方法
a）普适方法
相对电子束倾斜
降低电子束能量
增强电子束能堡
减小总电子剂匠
通用方法或目的
增强二次电了发射
匹配电子穿透深度与逃逸距离
强：:次电了发射
匹配电了穿透深度与逃逸距离
减小样品电阻率（制选穿过薄膜的导电通道）
减小电荷累积，维护样品完格
降低电了束流或束减小穿过样品的电流流密度
b）特殊功能的使川
低能量离子源
次电子源
帅热样品
给真空系统添加
c）样品安装或重装
安装在金届导体或
H他导电带状材
降低U
利用电荷补偿减小电流及产生更加均勾的表面电势场
样品种类
体绝缘材料和高绝缘游膜
体绝缘材料和高绝缘薄膜
高能电了渠可以穿透导电基
底上的薄膜
表面电势随时间收变(有时表
面电势随材料或分的变化而
变化)的电介质已被观察到
高电阻率样品
块材料,导电与非导电材料的
混合相
建立正势场建文自补偿环境来藏体绝缘材料小电筑
减小祥品电阳率
释放约东电荷
减小表面损耗并增加电荷输运
成小祥品电阳率（创建接地短路）在加热过程中稳定并在中等
温度下行比较低电阻率的体
样品或薄膜样品
氧化物（碳其他可能电介质）
精细顺粒或粉束
章条号
参考文献
1,3,10,11
1,3,9-11
10,21,22
用导电掩膜或网格
d）特样品处理
清消祥品
制各游样品
制备薄样品，使用低
原子数其腐
察或若其他方法
处理样品
通用方法或月的
表A.1（续）
GB/T32998—2016/IS029081.2010祥品种类
章条号
减小样品电阻率（创建联接地短体绝缘材料，商绝缘度薄膜A.3.3.4
增加电容毕
增强二次电于出射
消除常常改变二次电了产额的污染物,有时也能降低电荷累积
休绝缘材料.绝缘醇膜材料
减小样品电阳率(碱小有效样品厚「埔多种方法，包括离子溅射来度）
增加电容率
减小样品电阻率，通过降低电了背散射来增加空间分辨率
减小样品电阻率
减薄样品
可以用 FIB(见 A.3. 3. 2)减薄的样品，或者另外需要商分辨
率信息的精确方法
可以在合成时掺杂或特殊加
工来增加电导率的样品
参考文献
2,3,5,17
14,15,31
注：根据应用的简易度粗列了儿种方法，分析员最案易使用的列在最前。分析员在大多数的仪器中都可以控制第-组参数。第二组使用了特殊功能,因此只能诞用一部分仪器，而不尼全部。第三组包括样品安装（或者重装），而第四组包括特殊样品的制备方法。A.3最小化AES荷电方法
A.3.1简介
AES中荷电的本质问题源于被分析的样品表面建立的势场影响人射电了束及出射俄歇电子。已经发展了（及仍在开发中)狠多方法来控制AES分析过程巾样品表面的荷屯累积的程度。山丁样品电阻率、有效样品厚度、样品电容以及流向样品的净电流（所有正负电流之和）都是决定近表面电荷的样品或者仪器的属性,许多途径使用一种或多种方法改变这些试样与实验系统组合的不同属性。A.5.2概述了这些改变属性的方法讨论。注意，A.3.2 与 A.3.3所述方法影响对地电阻和样品电容，A,4和 A,5包含改变流向样品净电流的不同方法，因为与入射电子束有关的离开样品的电荷（全二次电子出射产额（TSEEY)）与人射电了一样重要,所以 TSEEY 的各种方面现了很多次。A.3.5讨论了-些改变 TSEEY 的方法。A,5.,3 提供「史加广泛的背景知识。
A.3.2降低试样电阻率
降低试样的电阻率是一种减小或避免样品荷电的有效方法13.2。根据不向样品，可以通过儿个不同的方式来达到日的，包括：在材料中加人杂质或掺杂、紫外线照射、引人辐射诱导缺陷或注人--种掺杂物、或加热样品。
GB/T32998—2016/ISO29081:2010这些方法都已被尝试，但它们有很大的局限性。在薄膜牛长过程中掺人一种物质，如果这种掺杂不改变其他性质，可以有效地得到一个导电材料。被广泛研究的金红石（TiO,）往往是在还原环境中期热来产生氧空位，增加导电性，以而进行实验研究101，这种表面化学还原的意外影响正越来越被理解111：样本加热帖米的常见难题是材料成份或杂质的表面偏析。然普遍认为，样品整体电阻率的改变导致荷电减小，但表面电阻率的变化和捕获电荷的再释放才是有效地挖制试样表面电势的手段（即使体电阻率变化不明显）。应当指出，在A.5.3关于TSEEY的讨论中，稳态条件是建立在入射电子穿透深度约等于二次电子逃逸距离基础上121。在这个空穴（二次电子逃逸所造成）和电子区域，有相当人的电荷迁移率，而Ⅱ可以认为这是种局域电阴率下降的表现。A.3.3减薄绝缘厚度（或有效绝缘厚度）A.3.3.1概述
降低安装在连接谱仪的导体材料上的绝缘材料上分析区域厚度（电阻），可以降低总的对地电阻率，从而降低任何电荷积累产生的电势[见式（A,1)]，降低生长或安装作导电基底上:的良好的绝缘体厚度能增加电容，从而降低表而电势［见式（A,2）7。在这两种情况下，减小绝缘厚度（电气通路接地）产生很有效的影响，这可以通过准备更薄的样品或以其他方式降低所探测的表面与地之间的有效距离求实现。此外，在很多情况下，甚至当体电阻率很高，表面传导可提供一个良好的导电通路。A.3.3.2减薄样品
在初始制备样品或进行分析前，很多种方法可以减薄样品。-紫方法可应用于在导电基底1生长的绝缘薄膜，而其他方法可被应用到“块状”绝缘体，包含在导电基底「安装样品或样品薄切片。随着聚焦离子束（FIB)131]和氩离于溅射截面制备-151方法的最新发展，成为有巨大潜力的AES分析中减薄材料的方法，
任何程度的减薄材料，都有助丁减少表面电荷累积，但是，如果样品比入射电子穿透深度还薄，一般认为没有明最的电荷累积。FIB方法可以制备出作常游的材料切片，类似于薄膜，附作低原子序数基底[，如A.3.3.3所述。这种方法最人限度地减少广电荷累积，降低背散射电子对AES信号的贡献-13,14]。这紫方法对于下纳米材料研究特别有用，可在选定的区域进行分析并减小或移除背底和其他材料产牛的十扰影响。
有必要考虑期塑得到的信息受到样品减薄的影响。样品损坏叫能包括氧化物还原和产生大量原了重构的非品层或损坏层。可以先进行高能量下的快速FI13溅射，再在低能量下精细抛光以减小样品的损坏。
A.3.3,3薄膜
值得特别提及，薄膜样品可认为是减薄样品的一种特例。如果是在导电基底［直接制造或生长非常薄的薄膜，许多高绝缘度材料分析可实现最小的电荷累积。这些样品在电子和传感器产业中很常见。在这种情况下有用的方法是使用高能量的电子束，便于电子束穿透绝缘层从而在电子相互作用体积V内创建导电通路，以减小电荷累积=.18，如图A.1所示。8
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