GB/T 32999-2016 表面化学分析 深度剖析 用机械轮廓仪栅网复型法测量溅射速率 GB/T32999-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007表面化学分析
深度部析
用机械轮
廓仪栅网复型法测量溅射速率
Surface chemical analysis-Depth profiling--Measurement of sputtering rate mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer(ISO/TR22335:2007,IDT)
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2017-09-01实施
1范围
术语和定义
3符号和缩略语
4原理
获取栅网复型图形
5.2用轮廊仪测量避射坑深度
5.3计算溅射速率
实验室间联介比对结果总结
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录)
参考文献
试样表面和离了枪的几何结构配置栅网复型图形与网孔及寸的关系GB/T32999—2016/ISO/TR22335:200710
本标推按照GIB/T［.1
2009给出的规则起草
GB/T32999—2016/IS0/TR22335:2007本标准使用翻详法等同采用ISO/TR22335：2007《表而化学分析用机械轮廓仪栅网
深度剃析
复型法测量溅射速率》。
本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/IC38)提出并归。本标准负责起草单位：北京师范大学分析测试中心，清华人学分析中心。本标准主要起草人：吴正龙、姚文清。GB/T32999—2016/IS0/TR22335.2007引
本标准给山『利用俄歇电了能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)测定深度剖析离子溅射速率的方法，试样的离子溅射面积施围为0.4mm～3.0mm。首先作试样上放置一个合适大小并和试样表面接触的栅网，通过离了溅射在试样表面上复制一个棚网图形。然后通过机械轮廓仪测量出溅射深度假设离子溅射速率恒定，则溅射速率等于溅射深度除以溅射时间。本标准提供了一种将深度剖析巾离子溅射时间转换为溅射深度的方法。T
1范围
GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007表面化学分析深度部析用机械轮郭仪栅网复型法测量溅射速率
本标准规定了利用俄歇电能谱（AES)和X射线光电子能谱（XPS)测定深度析离子溅射速率的方法，试样的离子溅射面积范围为0.4mm2~3.0mm。本标准只适用于横向均勾的体相材料或单层材料，其离子溅射速率由溅射深度与溅射时间确定，溅射深度通过机械探针轮廊仪测得。本标准提供了一种将深度剖析中的离子溅射时间转换为溅射深度的方法，并假设溅射速率恒定，本方法不是为扫描探针显微系统设计的，因此不能用扫描探针显微系统评价该方法。本方法不适用于溅射面积小于0.4mm2的情况，也不适用于溅射诱导的表面粗糙度与被测区域的溅射深度相比较明显的情况。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，2.1
践射时间 sputtering tinme
离子轰击试样表面的时间。
溅射深度sputtered depth
被分析试样原始表面与经深度剂析剃离一定最物质后的表面之间的垂直距离。2.3
溅射速率 sptltering rate
溅射深度与溅射时间的比值。
栅网grid mesh
由一组网孔或筛孔组成的电铸栅网，一般整个棚栅网的直径为3mm，注：推荐使用每美小75孔的栅网[27。3符号和缩略语
下刻符号和缩略语适用下本文件。d
溅射深度
溅射时间
离子溅射速率
参考物质的溅射速率
相对于参考物质的被测试样的溅射速率被测物质1的溅射速率
俄款电子能谱（Augerelecironspeciroscopy）1
GB/T32999—2016/IS0/TR22335.2007SAM
4原理
扫描俄歇电子显微术（scanningAugcrmicruscopy）X射线北电子能谱（X-ray photoclcctrun spectroscopy）确定溅射速率按一下步骤进行：a）谁备有栅网的试样，通过离子溅射方法复制栅网图形：b）测量溅射深度；
溅射述率R按式(1)计算：
式中：
d——溅射深,单位为纳米(nm);
溅射时间，单位为秒（s)。
5方法
5.1获取栅网复型图形
5.1.1概述
为得到栅网复型图形，选取适的试样，在表而放置一个栅网，然后在合适的栅格位置进行离子溅射，其休步如下。
注：虽然可以用多种不同材料制成钮网，但通带为钢栅网，栅网道常容易获得且价格低廉。虽然未对其他材料的橱网进行测试，但其效果应该与铜研网类似。同样，本技术方法适于多种材料的试样，这坚仅以Si)：为例说明。
5.1,2试样表面处理
该处理要求试样双面平整（在儿个微米范困之内），与柳网接触良好，且要求在能谱分析区域内平均离子溅射速率恒定。如果扭心原始试样表面粗糙和出现起伏，可以通过机械轮廓仪（确认适合100Ⅱm级别的测量)測定试样表面平整度，如果试样表面被小颗粒污染应采用个适的方法将其去除，例如用惰性体喷射器吹除，其原因在于这些颗粒川能会引起离子溅射区域不均勾，导致错误的深度剖析结果。网孔内离子溅射速率的均勾性是影响测量重复性的重因素。轮仪测出的轨迹图给出了溅射坑的形状。
作许多的多品试样进行离子溅射会导致表面粗糙，溅射过程中旋转试样可降低表面粗化程度。试样衣面粗糙化会引起溅射速率降低，旋转试样可减小由此导做的任何不确定性，尤其在对多品材料巾逃行较深的深度剖析时41，复型栅网可同时旋转试样。在此情说下，重要的是将分析位置对旋转中心使凝转辑的抖动量小于网孔克径的10炎5.1.3栅网试样的安装方法
5.1.3.1过下列方法或等效方法，将试样安装在栅网下面。重要的是，在安装过程牛避免试群表而被尘埃颗称污染.例如在籍净室内便用无我手套。a）按照包裹试样方法5：，在试样正上方放置栅网（见图1）。本方法不推荐使用于竖直安装的试样，因为金属箔无法将栅网压在试样上·概网可能会滑落。首先将椰网放在试样与金属箔（如铝箔)之间，金属箱上有一个比栅网尺寸小的孔。栅网一要很好地对滩铝箱上的孔，包裘起2
说明：
GB/T32999--2016/S/TR22335.2007米后，得到的三明治结构应有良好的电接触和机械接勉。如果要分析的试样特征区域小于个网孔（有时称作筛孔），移动栅网并用光学镜观看，能够实现正确的对准。推存使用光学显微镜观察包裹的试样，以保证试样表面、栅网及包裹金属箔能良好地接触。当试样含有铝或要对铅进行分析时，推荐使用另一种柔性材料的金属箱。同样，如果试样含有铜，推荐使用其他材料的栅网。
金属箔；
搬网；
试样。
注：金局箱上的孔在中央，放置在栅网上。最后，按照文献[57折金属箱，形成一个明治结构。图1包鼻带栅网的试样示例
图2所示的简易压餐式样品台，也是一种使用方便的装置，该样品台装置将栅网轻轻地挤压b)
在固定的阅孔与试样之间，试样放置在支撑台上，用这种方法能实现良好的电接触和机械接触，使用这种样品台装置应考虑到固定圆孔边缘的倾斜度和尖锐程度，它们有可能将圆孔E的材料转移到试样表面。该样品台可用于垂直安装试样。3
GB/T32999-2016/ISO/TR22335:2007说明：
-支撑台；
试样：
3 mD)栅网(注图中夺大了栅网的厚度)；3--
2.5mm菌孔；
压簧，
图2压簧试样台的横截面图
图3给出的简易螺钉固定样品台也是一种使用方便的装置，将挚片压在栅网上，然后固定压在样品台上，试样位于底座金属板上。应考虑垫片边缘会减小离子溅射面积以及整片成分有可能会转移到试样表面。
说明：
螺钉，
势片；
栅网；
一试样，
金属被。
图3螺钉固定样品台的横截面图
山）用导电胶（如碳胶或银胶）将栅网边缘粘接到试样表面，如图4所示，这是一项需要练习的精细操作技术，关键是要保持椰网平整。为广粘接栅网，首先在试样上放几小滴湿胶，并在风十前迅速将栅网放置到合适的位置。也可先乐住栅网，然后在其边缘粘「胶，这两种方法均需4
在胶风干前使用合适的工具（如镊子）压住栅网。GB/T32999—2016/IS0/TR22335:2007图4导电胶将栅网固定在样品上的示意图e）用导电碳胶带也可以将栅网固定到试样上，见图5。使用一小块至少一面具有黏性的碳导电胶带将放置于待溅射样品上的栅网边缘固定住。与方法d）一样，这是一项需要练习的精细操作技术。
注：碳胶带释放出的气体是一个污染源。图5碳胶带将栅网固定在试样上（a）和无栅网离子溅射后的试样（b）实例图5.1.3.2推荐使用电铸铜栅网，因为它可以很好地夹在样品表面与金属箔之间保持紧密接触。铜栅网具有机械柔软性，与试样表面形成良好的电接触和机械接触。如果样品含有铜或分析铜时，用户需选择不同材料栅网（提供几种材料的栅网）因为在谱中会观察到铜通过离子溅射转移到样品表面上。注：栅网通常是铜网，由透射电镜材料供应商提供。栅网也可以是镍和其他材料。5.1.3.3为了用栅网复型法测量溅射速率，最好选用每英寸75孔（75目）的栅网，因为较大孔的栅网，溅射面积太大离子溅射不均匀，栅网网孔较小导致栅网材料沉积到溅射区。离子溅射后，用于测量的轮GB/T32999-—2016/ISO/TR22335:2007廓仪横向测量范围应至少0.5mm。垂直方向测量范围能测量溅射坑深度，通常10nm~1000nm范围。栅网厚度足够薄以避免在离子溅射过程中出现阴影，且减小栅网物质溅射沉积到试样表面和回溅到栅网中，这些内容参见附录A。5.1.4离子溅射试样组件
将已固定栅网的样品放置在表面分析仪器的操作台上。用静态离子束或者光栅式扫描离子束进行溅射。离子束所用的几何结构配置应与通常使用的专业仪器一致。有关人射离子束角度操作指南参见附录A。应采用足够长的时间溅射，产生一个能精确测量的溅射坑。当试样是一个衬底上的单层薄膜时，为了得到精确溅射速率，溅射到第一层时应停止离子溅射。记录总溅射时间以用于计算溅射速率。
根据分析区域的大小离子溅射有两种情况，包括：对独立试样或试样上一个位置测量溅射速率，而不是对样品进行深度剖析。在下述b）情形中，测量实际分析区域或点偶尔会用到轮廊仪。b）情形明显取决于仪器上离子枪、人射离子束、电子能量分析器的几何结构配置。a）正如多数XPS仪器一样，分析面积大于网孔的面积，轮廊仪测量面积应大于分析面积，以检查离子溅射速率的均勾性。
b）对于AES和小束斑XPS，分析面积明显小于网孔[见图6b)]。离子溅射后，应按程序5.2用轮廊仪测量溅射坑，包括网孔两侧被遮盖的部分。500μm
a）低放大倍率：通过金属箔孔洞观察到的格栅，格栅下方为试样100um
高放大倍率：在网孔中心选定分析面积b)
图6离子溅射前的扫描电镜图像bZxz.net
5.2用轮廓仪测量溅射坑深度
GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007轮廊仪在使用前需要用制造商推荐的方法进行校准或用注解中给出的标准程序之一进行校准。需要用检验合格的高度参考标准计算不确定度。所用高度参考标准在溅射深度范围之内。注：文献[6]、[7]或文献[8]可用于轮廊仪校正。此外，文献[9]给出了用轮廓仪测量溅射坑深度的指南。测量溅射坑深度之前，先拆开试样的三明治结构，可观察到试样上的栅网复型图形。例如，图7中的SEM图像，当然SEM观察只是可选项测量。试样安装在轮廊仪台上，可以测量出复型栅网的形貌。500μm
a）低放大倍率：能清晰观察到的栅网阴影图形100ym
b）高放大倍率：结合离子溅射的几何配置结构，与栅网侧壁一同被复制到试样表面上。网眼内的微小颗粒可能来自于溅射前表面上的微小颗粒注：图中离子束相对垂直方向夹角23,方位角方向从下方到右上方。图7离子溅射和拆除栅网后图6复型栅网的SEM像溅射深度d为测出原始表面，即栅网格条位置处的高度与坑底的距离，如图8。为了确定原始表面位置和溅射坑深度，推荐溅射坑应大于表面粗糙度。大面积分析区[见5.1.4a］和小面积分析[见5.1.4b）门均是从溅射区中线位置测得溅射深度。溅射区内出现诱导粗糙度。轮廊仪测量位置应在平坦区域，而不是在栅网格条的阴影区域或受溅射物沉积影响的区域。参见附录A中考虑到的阴影效应。注：为了获得中线或参考线，可用参考文献[10]描述的一种方法，即原始轮廊仪的过滤处理方法，或用参考文献[11]中描述的最小二乘法。
GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007200
a)2 000μm轨透图b.c
—200
说明：
-距离，单位为微米(μu)；
Y一深度，单位为纳米(nn)：
栅网格条位置：
一金润箱位置。
b）高放大倍率轨迹图
消晰可见被铂避蓝的栅网两边的未被溅射区城和不均勾的避射坑。“如分析区城含有多个网眼，按5.3描述的方法得到平均溅射速率，点1 和点2分别表示离子射被册网格条和锅箱遮盖的仅域，。分析区域的射深度由网腿两侧深度的平均值确定，1600
图 8离子束溅射后轮廓仪测出的轨迹图实例8
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