GB/T 33046-2016 橡胶制品 钴含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T33046-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 33046—2016
橡胶制品
钴含量的测定
原子吸收光谱法
Rubber products-Determination the content of cobalt-Atomicabsorptionspectrometry2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。GB/T33046—2016
本标准超草单位：广州市华南橡胶轮胎有限公司、北京橡胶丁业研究设计院、广州合成材料研究院有限公司、赛轮金宇集团股份有限公司，沈阳市化工学校、山东玲珑轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：梁亚平、岳敏、票红阳、李小变、王毅、栾德文、周秀良、李海燕、张丽萍。I
橡胶制品含童的测定
原子吸收光谱法，
GB/T 33046-—2016
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并末指出所有可能的安全问题：使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶制品中钻含量的方法。本标准适用丁混炼胶或硫化橡胶制品中钴含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标雅精密度的确定3原理
将混炼胶或橡胶制品试样灰化，灰分溶解十硝酸中，配制成适当浓度的溶液，然后导人原子吸收光谱仪的空气-乙炔火熔上或样品通过电热等原子化系统从而产生样品蒸汽。燕汽中钻元素的基态原子吸收钻空心阴极灯发射出的特征电磁辐射，通过测定钻原子的吸光度来定量测定钻元素的含量。4试剂
4.1本方法所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用优级纯试剂。本方法使用GB/T6682规定的二级水。
4.2 硝酸:p=1.42 g/mL。
4.3硝酸溶蔽：1十1.
4.4硝酸溶液：1+100。
4.5硫酸：p=1.84g/mL。
4.6粉：光谱纯。
4.7钻标准游液（1000mg/L）
1000mg/L钴标准溶液的获取有两种方式：方法：称取1.000g钻粉（精确至0.1mg），置于烧杯中，加人20.00mL硝酸（4.2），加热溶解完全，冷却后转人1000mL容量瓶巾，用硝酸溶液（4.4)稀释至刻度，摇。方法二：直接购买市售的1000mg/L的硝酸钻标摊游液。4.8钻标准落液(100mg/L）
移取10.00mL钻标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)稀释到刻度，摇勾。-TYKAONIKAca
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5仪器
5.1原子吸收光谱仪：仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳条件进行。5.2钻空心阴极灯，推荐最佳波长：240.73nm.5.3分析天平：精确至0.1mg。
5.4马弗炉：可控温度（550±25)℃或（950±25）℃。5.5调温电炉。
5.6瓷:50mL
5.7量杯;20 mL。
5.8容量瓶：100mL、250mL、1000nL。5.9刻度吸管5.00mL。
5.10 移液管:10.00 mL。
6操作步骤
6.1试样的制备
6.1.1试样的灰化
6.1.1.1干法灰化
对于不含卤素试样,采用干法灰化。称取试样约0.35g(精确至0.1 mg),可视仪器性能将试样量放大到5g以内。将试伴剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放人瓷中，在调温电炉上低温炭化完全，然后将转移到炉温为（550土25）℃马弗炉中继续加热直至灰化完全。6.1.1.2混法灰化
对于含窗素试样或木知试样采用湿法灰化。称取试样约0.35g（精确至0.1mg），而根据仪器性能将试样量放大到5g以内。将试样剪成粒径不大丁1mm的颗粒状，放入瓷埚（5.6)中，加人约3mL的硫酸（4.5)使试样消化（硫酸的量可根抵试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加）。将装有试样的置于石棉板的孔内。在通风痫内用电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，试样膨胀严重，则撤掉热源以避免试样可能的损失。当反应变得较慢时，升高温度，直到过量的硫酸摔发掉，留下干的炭化残余物为止，将盛有残余物的埚移入温度为(950士25)℃的马弗炉中加热直至灰化完全。6.1.2灰分的溶解
试样灰化后冷却至温，用量杯(5.7)取15mL硝酸辫液（4.3)将灰分转移到烧杯中，置电炉上小心加热至完全溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶（5.8）中（若灰分不能完全溶解，需将溶液过溅），用水稀释至刻度，播勾。6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准溶液的制备
用5.00ⅡL刻度吸（5.9）准确吸取如表1所示不同体积的钻标准溶液（1.8），分别置士5个洁净的100mL容量瓶（5.8）：然后用硝酸溶液（4.4)稀释至刻度并摇匀，制备出钻标准溶液，应确保被测钻试液的含量在标准溶液的浓度范围内2
KAOMiKAca
表1钻标准溶液参考表
移取钻标准溶液(4.8)的体积/ml.0.50
6.2.2标准空白溶液的制备
标滩空白溶液：硝酸溶液(4.1)。6,2.3标准溶液吸光度的测定
CB/T 33046—2016
制备得刻的钴标准溶液度/(mg/L）0.50
开启原子吸收光谱仪，待仪器充分稳定，将钻空心阴极灯放置合适位置，选择波长为240.73nm的最佳测试条件进行测试。
按照浓度出低到高顺序依次吸取钻标准溶（6.2.1)至火焰上，分别测定其吸光度，减去标推溶液的空自溶液的吸光度，作为校正后的吸光度。每一次测定后应清洗燃烧器。6.2.4标准曲线的绘制
以浓度为横坠标，校正后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。6,3被测液吸光度的测定
按照6.2.3中測试吸光度的步骤测试试样溶液的吸光度，同时做空白试验，试样溶液吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正后的吸光度。如果试样溶液的吸光度大于最高标准溶液的吸光度，则用适量的硝酸溶液（4.4)进行稀释。操作如下：
准确吸取适量试液放人100L容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，使试样溶浓度在系列标雅溶液浓度范画内，然后再按照6,2.3步骤测其吸光度。7绪果表示
7.1试验结果的计算
试样中钻的质量分数视（%），用校正后的吸光度直接从标准曲线中查出钻含量的浓度.接式（1)进行计算：
式中：
(e-c)v
×10×/×100
标谁线中到的试液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Co
-标准曲线中查到的空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L);V—试液体积，单位为毫升(mL)，m.样品的质量，单位为克（g)
（1）
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GB/T33046—2016
稀释倍。
同实验室试验至少平行测定两次，结果取两次的算术平均值，且两次平行测定值之差不大丁其算术平均值的5.61%，结果保留到小数点宿两位，7.2精密度
用来表示重复性和再现性的精密度计算是按照GJ3/T14838进行的。含岗素样品A、B和不含卤素样品C、D中钻含量I型精密度计算结果见表2：表2精密度数据
合并值
注：r
8试验报告
钻平均含盘/%
重复性，质量分数；
实验室内重复性
0,008 0
重复性，平均值的相对白分数；再现性，质最分数：
再现性,平均值的相对白分数。
试验报告应包括以下内容：
a）本标的编号；
试样的详细信息：
仪器的类型；
测试结果：
试验中出现的任何异常情况；
试验日期。
实验室间再现性
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