GB/T 33103-2016
基本信息
标准号： GB/T 33103-2016
中文名称：氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 33103-2016 氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
GB/T33103-2016
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标准内容
ICS 71. 100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T33103—2016
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法Test method of activity for alumium oxide type sulfur recovery catalyst2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照 GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标滩由中国若油和化学工业联合会提出，GB/T33103—2016
本标准由全国化学标准化技术委员公化.1.催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标雅起草单位：山东迅达化工集团有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院，本标准主要起草人：胡文宾、崔国栋、王强、张娟、邢西猛、路远方。氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法GB/T 33103—2016
警告一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含N2、COz、CS2HzS、SOz）对人体健康和安全具有中毒、易燃，易爆危害，应严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材.排风设备和防毒口罩等预防设施。
本标准规定了氧化铝型硫磺回收催化剂的活性试验方法。本标适用于含化氮酸性气为原料的克劳斯硫间收工艺中，以氧化铝为主要活性组分的硫磺回收催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化.I.产品采样通划3原理
原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，发生水解反应生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氨和一氧化碳;硫化氢与二氧化硫在催化剂的作用下，发生化学反应生成单质硫和水。其化学反应方程式如下：
CS, +H,O = COS+H,$
COS+H,O =H,$+CO2
2H,S+S0, = Sx+2H.0
用气相色语分析反应前后气体中硫化氢、二氧化硫、二硫化碳、硫氧化碳等的体积分数，计算出其总硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂的性4试验装置
4.1流程
氧化铝型硫磺收催化剂活性试验装置尔意图见图1。GB/T 33103—2016
说明：
气体质查流虽计；
冷井；
·混合器；
反应器：
汽化器：
平流泵：
蒸馏水瓶，
硫磺扑集器：
下燥器；
气相色谱仪；
-数据处理器；
尾气吸收護
图1氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置示意围4.2主要性能
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应背的规格/mm
反应器的等温区长度/mm
最高使川/MPa
最高便州温度/℃
复现性(绝对染值)/%
。反应器等温区长度的测定按附录A的规定，参
$31×4
4.3校验
GB/T33103—2016
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样率少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T 6679中的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒疫为1.18mm～2.36mm的试样放入烘F箱内于120℃上5℃干燥2h.然后置于干燥器中冷却至案温，按附录B的规定测定其堆积密度5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1，待用。6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂试料（见5.3)小心倒人反应管内，轻轻敲击管，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30ml，轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。
6.2系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通入情性气休（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内·便其热端位于催化剂床层中部，6.3活性的测定
6.3.1测定条件
根拆氧化铝型硫磺回收催化剂在工业装置中使用情况的差异，可采用不同的活性试验条件，工业应用中，催化剂装填在1级反应器中时，实验室按条件1逃行活性测试，以总硫转化率和有机硫水解率表征其活性；工业应用中，催化剂装填在2、3级反应器中时，实验室按条件2进行活性测试，以总硫转化率表征其活性。
氧化铝型硫磺间收催化剂活性试验条件见表2。3
GB/T 33103—2016
催化剂试料装填且/inL
原料气(-气)的空速/h-!
水蒸气与十气体积比
系统压力/kPa
活性测定温度/℃
原料气(干气)组成
6.3.2测定方法
活性试验条件
条件1
1500±50
0.35±0.02
320.0±3.0
H.S:1.0%~4.2%,S02:1,9%~2.1%、CS :0.25%~0.45%,02 :0.18%-0.22%CO.：19.0%~21.0%、其余为N
条件2
0.38±0.02
230.0±3.0
H2S:2.0% -- 2.2%、S0: 0.9% ~1.1%、CO::19.0%~21.0%、其余为N
打开氮气阀门，使反应器以120℃/h左有的速率外温，升至活性测定溢度后，改通原料气，控制并调节好气体流量，同时开启平流泵向系统加人去离子水。在表2的活性试验条件下稳定2h后，开始用色谱（操作条件见表3分析反应器进山口气体中的硫化氢、二氧化硫、二硫化碳的体积分数，并计算其总硫转化率和有机硫水解率。每隔1h分析次，连续运行24h后，停止试验。取24h数值的平均值作为催化剂的总硫转化率和有机硫水解率的最终数值，表3色谱操作条件
色谚鞋
载气体积流速/(mL/rrtin）
柱温/℃
热导池温度/℃
汽化室温度/℃
数据处理器
6.4停车
载体：GDx301，柱长：1m，外径：1mm40(H2)
色谐工作站
试验结束后，先关闭平流泵，停止注水，再关闭除氮气外的其余气源，进行系统吹扫（至少1），最后关闭氮气，切断系统电流，
结果计算
条件1(1级反应器）
7.1.1 总硫转化率
催化剂的总硫转化率E，，按式(1)计算：4
式中：
(++20）-
1-(@+)
1=(p+p:)
+：+23
原料气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示：原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；原料气中一硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫化氢的体积分数的数值，以义表示；尾气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；尾气中二硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫氧化碳的体积分数的数值，以%表示。取21h连续测定结果的算术平均值作为测定绪果。有机硫水解率
催化剂的有机硫水解率E2按式(2)计算：E
1-(g.+g)(9。+0.5g)
1-(pi+2)
式中：
1—…原料气中硫化氢的体积分数的数值，以为表示，原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；pa
原料气中二硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；尾气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；尾气中一硫化碳的体积分数的数值，以%表示，尾气中硫氧化碳的休积分数的数值，以%表示。取21h连续测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2条件2(2.3级反应器）
催化剂的总硫转化率E：，按式(3)计算：(+）
式中：
1(+）
I-(pia +pu)
原料气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；·尾气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；“一尾气巾二氧化硫的体积分数的数值，以%表示。取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果。GB/T33103—2016
×100%
X100%:
GB/T33103-—2016
A.1装填
附录A
（规范性附录）
友应器等温区长度的测定
在反应器底部垫两层细不诱钢丝网，装人1.1mm～2.5mm的瓷球，至距反应器入口截面10mm左的位置，并敲实，紧反应器螺幅。将反应器接到试验装罩巾，试压试漏至合格，向热电偶套管内入热电偶。
A.2测定步骤
向反应器内通人原料气并升温，将温度、压力、空速及原料气休积比控制在催化剂活性试验的条件下，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的溉度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器电偶套管向外拉，每拉出 10 mm，等2 min~3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2C以上为止：随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步再重复测定一次，取两次测定的共同区间为该溉度下等温区。
b）将反应器温度升温至320C恒温.待条件稳定2h后，按a）的步骤测定320℃下的等温区。C）取230℃和320℃C的共同区间作为该反应器的等温区，该区问长度即为反应器等温区长度，单位为mm，等温区内的温度差值应不人于1℃，等温区长度应不小于80mm，若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，谢整电炉丝的疏密位置，然后重测等温度区，A.3等温区的确定
根据测得等温度区的长度，确定反应器内不锈钢筛板的固定位置和催化剂试料装填高度，计算出热电偶插人的长度。
B,1试样的堆积
附录B
(规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
GB/T33103-2016
将适量的试样（见5.2)分成若于份，依次加人100mL量筒内：每加--次，均需将量筒上下振动若十次，直至试样在量简内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。B.2
试样的称益
称量振实的100mL试样（见B.1)的质量，精确至0.1g3堆积密度的计算
催化剂堆积密度c,数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(B.1)计算：ng-mi
式中：wwW.bzxz.Net
100mL量简和100mL试样的质量的数值，单位为克（g)：m）—100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）)；V--试样的体积的数值，单位为毫升（mIL.)。计算结果保留兰位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。.(B.1)
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中华人民共和国国家标准
GB/T33103—2016
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法Test method of activity for alumium oxide type sulfur recovery catalyst2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照 GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标滩由中国若油和化学工业联合会提出，GB/T33103—2016
本标准由全国化学标准化技术委员公化.1.催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标雅起草单位：山东迅达化工集团有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院，本标准主要起草人：胡文宾、崔国栋、王强、张娟、邢西猛、路远方。氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法GB/T 33103—2016
警告一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含N2、COz、CS2HzS、SOz）对人体健康和安全具有中毒、易燃，易爆危害，应严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材.排风设备和防毒口罩等预防设施。
本标准规定了氧化铝型硫磺回收催化剂的活性试验方法。本标适用于含化氮酸性气为原料的克劳斯硫间收工艺中，以氧化铝为主要活性组分的硫磺回收催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化.I.产品采样通划3原理
原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，发生水解反应生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氨和一氧化碳;硫化氢与二氧化硫在催化剂的作用下，发生化学反应生成单质硫和水。其化学反应方程式如下：
CS, +H,O = COS+H,$
COS+H,O =H,$+CO2
2H,S+S0, = Sx+2H.0
用气相色语分析反应前后气体中硫化氢、二氧化硫、二硫化碳、硫氧化碳等的体积分数，计算出其总硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂的性4试验装置
4.1流程
氧化铝型硫磺收催化剂活性试验装置尔意图见图1。GB/T 33103—2016
说明：
气体质查流虽计；
冷井；
·混合器；
反应器：
汽化器：
平流泵：
蒸馏水瓶，
硫磺扑集器：
下燥器；
气相色谱仪；
-数据处理器；
尾气吸收護
图1氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置示意围4.2主要性能
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。表1活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应背的规格/mm
反应器的等温区长度/mm
最高使川/MPa
最高便州温度/℃
复现性(绝对染值)/%
。反应器等温区长度的测定按附录A的规定，参
$31×4
4.3校验
GB/T33103—2016
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样率少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T 6679中的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒疫为1.18mm～2.36mm的试样放入烘F箱内于120℃上5℃干燥2h.然后置于干燥器中冷却至案温，按附录B的规定测定其堆积密度5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1，待用。6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂试料（见5.3)小心倒人反应管内，轻轻敲击管，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30ml，轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。
6.2系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通入情性气休（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内·便其热端位于催化剂床层中部，6.3活性的测定
6.3.1测定条件
根拆氧化铝型硫磺回收催化剂在工业装置中使用情况的差异，可采用不同的活性试验条件，工业应用中，催化剂装填在1级反应器中时，实验室按条件1逃行活性测试，以总硫转化率和有机硫水解率表征其活性；工业应用中，催化剂装填在2、3级反应器中时，实验室按条件2进行活性测试，以总硫转化率表征其活性。
氧化铝型硫磺间收催化剂活性试验条件见表2。3
GB/T 33103—2016
催化剂试料装填且/inL
原料气(-气)的空速/h-!
水蒸气与十气体积比
系统压力/kPa
活性测定温度/℃
原料气(干气)组成
6.3.2测定方法
活性试验条件
条件1
1500±50
0.35±0.02
320.0±3.0
H.S:1.0%~4.2%,S02:1,9%~2.1%、CS :0.25%~0.45%,02 :0.18%-0.22%CO.：19.0%~21.0%、其余为N
条件2
0.38±0.02
230.0±3.0
H2S:2.0% -- 2.2%、S0: 0.9% ~1.1%、CO::19.0%~21.0%、其余为N
打开氮气阀门，使反应器以120℃/h左有的速率外温，升至活性测定溢度后，改通原料气，控制并调节好气体流量，同时开启平流泵向系统加人去离子水。在表2的活性试验条件下稳定2h后，开始用色谱（操作条件见表3分析反应器进山口气体中的硫化氢、二氧化硫、二硫化碳的体积分数，并计算其总硫转化率和有机硫水解率。每隔1h分析次，连续运行24h后，停止试验。取24h数值的平均值作为催化剂的总硫转化率和有机硫水解率的最终数值，表3色谱操作条件
色谚鞋
载气体积流速/(mL/rrtin）
柱温/℃
热导池温度/℃
汽化室温度/℃
数据处理器
6.4停车
载体：GDx301，柱长：1m，外径：1mm40(H2)
色谐工作站
试验结束后，先关闭平流泵，停止注水，再关闭除氮气外的其余气源，进行系统吹扫（至少1），最后关闭氮气，切断系统电流，
结果计算
条件1(1级反应器）
7.1.1 总硫转化率
催化剂的总硫转化率E，，按式(1)计算：4
式中：
(++20）-
1-(@+)
1=(p+p:)
+：+23
原料气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示：原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；原料气中一硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫化氢的体积分数的数值，以义表示；尾气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；尾气中二硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫氧化碳的体积分数的数值，以%表示。取21h连续测定结果的算术平均值作为测定绪果。有机硫水解率
催化剂的有机硫水解率E2按式(2)计算：E
1-(g.+g)(9。+0.5g)
1-(pi+2)
式中：
1—…原料气中硫化氢的体积分数的数值，以为表示，原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；pa
原料气中二硫化碳的体积分数的数值，以%表示；尾气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；尾气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；尾气中一硫化碳的体积分数的数值，以%表示，尾气中硫氧化碳的休积分数的数值，以%表示。取21h连续测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2条件2(2.3级反应器）
催化剂的总硫转化率E：，按式(3)计算：(+）
式中：
1(+）
I-(pia +pu)
原料气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；原料气中二氧化硫的体积分数的数值，以%表示；·尾气中硫化氢的体积分数的数值，以%表示；“一尾气巾二氧化硫的体积分数的数值，以%表示。取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果。GB/T33103—2016
×100%
X100%:
GB/T33103-—2016
A.1装填
附录A
（规范性附录）
友应器等温区长度的测定
在反应器底部垫两层细不诱钢丝网，装人1.1mm～2.5mm的瓷球，至距反应器入口截面10mm左的位置，并敲实，紧反应器螺幅。将反应器接到试验装罩巾，试压试漏至合格，向热电偶套管内入热电偶。
A.2测定步骤
向反应器内通人原料气并升温，将温度、压力、空速及原料气休积比控制在催化剂活性试验的条件下，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的溉度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器电偶套管向外拉，每拉出 10 mm，等2 min~3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2C以上为止：随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步再重复测定一次，取两次测定的共同区间为该溉度下等温区。
b）将反应器温度升温至320C恒温.待条件稳定2h后，按a）的步骤测定320℃下的等温区。C）取230℃和320℃C的共同区间作为该反应器的等温区，该区问长度即为反应器等温区长度，单位为mm，等温区内的温度差值应不人于1℃，等温区长度应不小于80mm，若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，谢整电炉丝的疏密位置，然后重测等温度区，A.3等温区的确定
根据测得等温度区的长度，确定反应器内不锈钢筛板的固定位置和催化剂试料装填高度，计算出热电偶插人的长度。
B,1试样的堆积
附录B
(规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
GB/T33103-2016
将适量的试样（见5.2)分成若于份，依次加人100mL量筒内：每加--次，均需将量筒上下振动若十次，直至试样在量简内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。B.2
试样的称益
称量振实的100mL试样（见B.1)的质量，精确至0.1g3堆积密度的计算
催化剂堆积密度c,数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(B.1)计算：ng-mi
式中：wwW.bzxz.Net
100mL量简和100mL试样的质量的数值，单位为克（g)：m）—100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）)；V--试样的体积的数值，单位为毫升（mIL.)。计算结果保留兰位有效数字。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。.(B.1)
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